金银花中氟啶虫胺腈残留测定方法及消解动态研究

目的:研究氟啶虫胺腈在金银花中的消解动态规律,为金银花生产中农药的安全合理使用提供科学依据。方法:采用田间试验方法,设对照、氟啶虫胺腈喷施推荐剂量(45 g/hm~2)和三倍推荐剂量(135 g/hm~2)共3个处理,重复3次。于喷施农药后2 h,1、2、3、4、5、7、9、11、13、15 d采集样品。建立气相色谱测定法对田间样品进行测定。结果:建立的方法在3个添加水平回收率在91.3%~96.7%之间,RSD小于6.6%,在5~500μg/L范围内线性关系良好,符合农残测定要求;田间试验得到消解动态方程为推荐剂量:C=1.2168e~(-0.545t),三倍推荐剂量:C=3.8076e~(-0.384t),消解动态符合一级动力学降解规律,氟啶虫胺腈半衰期为1.27~1.81 d。结论:建议在开花前蚜虫发生期按推荐剂量(45 g/hm~2)喷施氟啶虫胺腈,安全间隔期为5 d,以保证金银花药材质量。     

金银花种植中溴氰菊酯的使用及膳食风险评估

目的:利用田间试验数据,对金银花种植过程中使用溴氰菊酯后的残留情况进行风险评估,为溴氰菊酯农药的安全使用提供依据。方法:模拟实际生产情况设置不同农药喷施处理进行田间试验,得到金银花中溴氰菊酯残留数据。基于膳食暴露量和国内外现行最大残留限量(MRL)的角度对不同喷施处理的金银花进行风险评估。结果:基于膳食暴露量的风险评估结果表明,不同处理后每日允许摄入量(ADI)和急性参考剂量(ARf D)均远100%,不存在不可接受的健康风险;基于相关作物的MRL标准的风险评估表明,金银花作为茶饮使用,不同施药处理后,其溴氰菊酯残留量均低于国内外茶叶的MRL,金银花作为一种药材,规范施药后金银花中溴氰菊酯残留值低于国内外草药等食品的MRL,但不规范施药后其残留量超过国内外草药等食品的MRL。结论:综合两个角度风险评估结果,规范施药后,食用金银花不存在膳食风险,增加农药喷施次数或剂量需延长采收间隔期规避风险。本研究从风险评估角度为金银花中溴氰菊酯安全使用规范和MRL标准的建立提供数据支持。     

高效氯氰菊酯在中药材金银花上的消解动态研究

目的:研究高效氯氰菊酯在中药材金银花上的消解动态规律。方法:2014、2015年分别在山东平邑、河南封丘两地进行田间试验,采得的金银花样品经丙酮超声提取,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。结果:高效氯氰菊酯在金银花上的消解曲线符合一级动力学方程,其半衰期为1.8~3.0 d。在推荐剂量及3倍推荐剂量下,高效氯氰菊酯于第9天的消解率均高于90%。所采用的测定方法在0.10~0.20 mg·kg~(-1)的添加水平下,高效氯氰菊酯的平均回收率为93.1%~94.6%,相对标准偏差为4.9%~5.7%。最低检出量为0.001 ng。结论:高效氯氰菊酯在金银花上消解较快。本实验建立的金银花中高效氯氰菊酯的残留测定方法简便、快速、可靠,符合农药残留分析的要求。     

金银花规范化种植中噻虫嗪安全使用标准的研究

建立了噻虫嗪在金银花中的残留分析方法,并研究了其在金银花中的消解动态和最终残留量,以及对其安全使用标准进行讨论。采用甲醇超声提取、二氯甲烷液液分配及SPE柱净化后,通过HPLC-UV检测分析。结果表明不同添加浓度下噻虫嗪回收率为84.91%~94.44%,RSD为1.7%~5.0%,满足农药残留检测要求。田间试验采用推荐剂量(90 g·hm^-2)和高剂量(135 g·hm^-2)进行处理,2年实验结果表明,农药噻虫嗪在金银花上施用后7 d可消解90%以上,半衰期为1.54~1.66 d。农药噻虫嗪在金银花中的消解速度较快,噻虫嗪在金银花中的最高残留限量推荐值为 0.1 mg·kg^-1,金银花规范化种植中建议每年施用25%噻虫嗪水分散粒剂剂量在90~135 g·hm^-2,喷施3 次以下,最后一次施药和收获时间的安全间隔期可推荐为14 d。     

金线莲栽培中多菌灵残留动态及安全使用标准研究

采用甲醇提取,液液分配净化,高效液相色谱分析多菌灵在金线莲根、茎、叶及栽培基质中的残留消解动态,并对其安全使用标准进行讨论。结果表明不同多菌灵添加浓度下的回收率为82.9%~95.7%,RSD为2.0%~6.3%,满足农药残留检测要求。田间试验分别采用推荐剂量(1.0 kg·hm-2)和1.5倍推荐剂量(1.5 kg·hm-2)进行处理,2年连续实验结果表明,多菌灵在金线莲栽培基质中的半衰期为7.01~8.51 d,在根中残留趋势为先升后降,半衰期为4.93~5.71 d,在茎和叶中的消解半衰期分别为3.58~4.27,3.50~3.91 d。若多菌灵在金线莲植株中的最高残留限量推荐值为0.5 mg·kg-1,每年以1.0 kg·hm-2的剂量喷施4次,最后一次施药和收获时间的安全间隔期可推荐为28 d。     

乙基多杀菌素在宁夏枸杞中降解动态研究

明确乙基多杀菌素(XDE-175-J和XDE-175-L)在枸杞鲜果、干果中的降解动态,为其安全施用提供依据。参照《农药残留试验准则》进行田间试验设计并取样,采用乙腈超声提取,以UPLC-MS/MS进行残留检测分析。结果显示6%乙基多杀菌素悬浮剂(SC)按推荐剂量(1 500倍)和加倍剂量(750倍)于枸杞果实成熟期施药1次,乙基多杀菌素在枸杞鲜果、干果中的降解动态规律均符合一级动力学方程,推荐剂量半衰期3.65~4.25 d。施药14 d后,推荐剂量和加倍剂量在干果和鲜果中的降解率均在95%以上,属于易降解型农药。     

金银花规范化种植中农药啶虫脒安全使用标准的研究

目的制定金银花规范化种植中农药啶虫脒的安全使用标准,以保证施用农药安全有效。方法通过测定农药啶虫脒的残留动态,求出农药啶虫脒在金银花上的半衰期,从而制定农药啶虫脒的安全使用标准。结果3%啶虫脒乳油在金银花上施用后10d可消解90%以上,半衰期(T_(1/2))为1.48～1.64d。结论农药啶虫脒在金银花中消解速度较快,建议金银花规范化种植中施用3%啶虫脒乳油的安全间隔期应控制在5d以上,施药量应控制在18.75g/hm~2以内,以保证金银花使用安全。     

溴氰菊酯和氟啶虫胺腈两种农药分别对金银花品质的影响

目的:研究农药溴氰菊酯、氟啶虫胺腈分别对金银花中绿原酸和木犀草苷含量的影响,为两种农药的合理使用提供参考。方法:采用田间试验的方法采集金银花样品,样品经70%乙醇超声提取后,采用高效液相色谱-紫外检测器法(HPLC-UV法)测定样品中绿原酸、木犀草苷的含量,对含量结果进行统计学分析。结果:两年两地的试验结果显示溴氰菊酯、氟啶虫胺腈对金银花中绿原酸和木犀草苷的平均含量与空白组相比均无显著性影响(P0.05)。结论:溴氰菊酯、氟啶虫胺腈对金银花品质无不良影响,可用于金银花蚜虫的防治。     

GC-ECD法分析金银花中有机氯和拟除虫菊酯类农药的残留状况

目的建立气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法分析金银花Lonicera japonica Flos中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留状况。方法 GC-ECD法同时测定42批样品中29种有机氯和8种拟除虫菊酯类农药,并进行风险分析。结果所有样品均检出农药残留,共有16种。其中,有机氯类10种,拟除虫菊酯类6种,前者整体检出率低于后者,%ADI为0.001%~0.555%。结论金银花中农药的检出率较高,但均在可接受范围内,需尽快建立金银花中农药的最大残留限量标准以及安全使用规则。     

金银花中有机磷类农药测定方法建立及残留状况调查

目的:了解金银花中有机磷农药的残留状况,并在此基础上提出具有针对性的监管建议。方法:建立了GC-FPD同时测定54种有机磷类农药的方法,并对60个批次的金银花样品进行测定,对测定结果进行分析。结果:60个批次的样品共有23个检出含有有机磷类农药;方法涉及的54种有机磷类农药,共检出敌敌畏、马拉硫磷、毒死蜱和水胺硫磷4种。检出率最高的为毒死蜱(38.3%),其余的3种农药均只有个别样品有检出。毒死蜱的检出浓度也相对较高。结论:金银花中多数有机磷类农药的总体检出率不高,但毒死蜱检出率较高,且检出浓度也相对较大,需要重点监控。     

加速溶剂萃取法测定大枣中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

目的建立快速同时测定大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相色谱测定方法。方法样品用加速溶剂萃取法(ASE)萃取,以乙腈(1%乙酸)为提取溶剂,温度100℃,静态萃取5 min,循环3次,提取液用Florisil硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷(15∶85,V/V)洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性,以HP-5毛细管柱定量,GC-ECD检测器进行检测。结果样品3水平添加时的50种有机氯及拟除虫菊酯农药平均回收率为71.4%~110.9%,RSD为1.2%~14.1%,符合农药残留分析的要求。结论本方法仪器简单,使用范围广,重复性及净化效果好,可用于大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量检测。     

山楂常见有机氯、有机磷及拟除虫菊酯农药残留的膳食暴露研究＊

目的 检测全国不同主产区山楂中常见有机氯、有机磷及拟除虫菊酯类农药残留状况，基于残留水平进行山楂的膳食暴露评估。方法 采用乙腈提取，QuEChERs净化的前处理方法，建立3类共20种常见农药残留的气相色谱-三重4级杆串联质谱（GC-MS/MS）法，对收集的全国不同产地共41批山楂样品进行农残检测。结果 20种农药在0.002-1 mg·kg^-1浓度范围内线性关系良好，r² ≥ 0.997；精密度、准确度及回收率均能满足方法学检测要求。山楂样品筛查，共检出8种农残，三类农药均有检出，乙硫磷2.4%、p,p′-滴滴滴4.9%、溴氰菊酯7.3%、甲基对硫磷19.5%、p,p′-滴滴伊39.0%、马拉硫磷46.3%、氰戊菊酯90.2%、氯氰菊酯95.1%。结论 基于理论最大残留限量评估，山楂样品中氰戊菊酯高于理论最大残留限量。建议相关部门应制定山楂中农残最大残留限量标准，并加强山楂种植过程中使用农药的监管。     

人参的质量标准研究

目的：建立人参的质量标准。方法：对人参特征成分进行TLC鉴别及含量测定；测定人参样品中的重金属含量和农药残留量并提出人参中重金属和农残的限量标准。结果：方法简便、可靠、重现性好，平均回收率为98．1％（n=5），RSD=1．52％。结论：本研究可作为人参药材及制品的鉴别，丰富和完善了《中国药典》中人参的质量标准。     

中药材农药残留及脱除方法研究进展

近年来,随着中药材种植过程中农药的使用,中药材农药残留现象日益凸显。目前中药材农药残留已危及到中药材的品质,对中药的使用安全和药材出口产生不良影响。中药材中有机氯农药、有机磷农药和拟除虫菊酯类农药的残留不容忽视。对近10年中药材中3种主要残留农药的研究进展进行综述,同时对目前可行的农残脱除方法进行统计,显示物理方法的使用频率高于化学脱除方法,而生物方法尚未在中药材中普及。针对中药材农药残留特点及其脱除方法的特殊性对不同农药脱除方法进行评价,建议推广绿色、高效、不破坏中药材有效成分和对环境友好的基因工程脱除农残技术,并对改善中药材农药残留现象的可行措施进行展望。     

人参的质量标准研究

目的：建立人参的质量标准。方法：对人参特征成分进行TLC鉴别及含量测定；测定人参样品中的重金属含量和农药残留量并提出人参中重金属和农残的限量标准。结果：方法简便、可靠、重现性好，平均回收率为98．1％（n=5），RSD=1．52％。结论：本研究可作为人参药材及制品的鉴别，丰富和完善了《中国药典》中人参的质量标准。     

有机氯农药残留量的气相色谱检测方法研究

建立了西洋参中有机氯农药残留量的气相色谱的分析方法。样品以丙酮提取，在NaCl存在下，以二氯甲烷进行液液分配，提取液以浓H2SO4净化，采用SE－54弹性石英毛细管柱，GCECD检测有机氯（六六六，DDT异构体及七氯，艾氏剂）农药的残留量，最低检测浓度为3．2×10－2ng／g～1．4ng／g，添加回收率在80％～133．18％，并对北京及东北产西洋参药材进行了实际残留量测定。     

药材中9种有机磷农药残留量的方法研究

目的测定9种药材中有机磷农药的残留量。方法采用毛细管气相色谱法。结果9种药材中有机磷农药残留均未超过国家标准。该方法各种农药最低检出限为10μg/kg。结论该方法符合农药残留量测定方法的要求。     

番泻叶中12种有机磷农药残留量的气相色谱测定

 目的 研究番泻叶中12种有机磷农药残留量的测定方法。方法 样品经冰浴超声提取,活性炭小柱净化后,采用不分流进样,用DB-17MS弹性石英毛细管柱,经程序升温技术分离,并用NPD检测器检测,以外标法计算含量。结果 样品3水平(0.10,0.50,1.00 mg·kg^-1)添加时的12种有机磷农药的回收率均在79.87％～99.23％之间,均在4.22％～14.54％,符合农药残留量分析的要求。10批番泻叶均含有不同程度的农药残留。结论 本法净化效果好,重现性好,可用于番泻叶中12种有机磷农药的残留量检测。     

量子探针技术在外源性残留物快速检测中的应用进展及其在中药中的前景展望

以真菌毒素、重金属、农残为主的外源性残留物严重影响着中药的用药安全。半导体量子点纳米粒由于具有独特的光致发光、化学发光、电化学和电致化学发光特性,而被广泛应用于量子探针、量子传感器等领域。该文总结了量子点探针技术的特点及特异性基础,重点介绍了新型量子探针技术在真菌毒素、重金属、农残等快速检测中的应用,并结合中药中外源性残留物污染特点及《中国药典》限量情况概述了中药中三大外源性污染物限量标准及污染状况,展望了量子探针技术在中药安全性评价中的应用前景。     

中西医结合治疗重症有机磷农药中毒浅识

中西医结合治疗有机磷中毒,使毒物从胃肠道、血液、组织内被清除,可减少阿托品及胆碱酯酶复活剂的用量,达到彻底治疗的目的。