白花蛇舌草质量标准

目的:制定白花蛇舌草药材质量标准,为药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法:采集或收集22批白花蛇舌草药材,对这些样品的性状、检查、鉴别、指标成分含量进行了研究;采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别;采用高效液相法测定去乙酰车叶草酸甲酯的含量。结果:对白花蛇舌草药材的性状、显微特征进行了描述;根据22个不同产地白花蛇舌草测定结果,确定白花蛇舌草水分不得超过6%,总灰分不得超过13%,酸不溶性灰分不得超过5%,浸出物以水为溶剂,热浸法测定,不得低于10%;TLC斑点清晰,分离度好;去乙酰车叶草酸甲酯的进样量在0.019~2.44μg(r=1.000 0)与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为98.28%,RSD 2.73%,去乙酰车叶草酸甲酯含量不得少于0.1 mg·g-1。结论:该标准可用于白花蛇舌草药材的质量控制。     

清肾颗粒中白花蛇舌草的质量控制标准研究

[摘要] 目的: 建立清肾颗粒中白花蛇舌草的质量控制标准。方法: 采用薄层色谱法对制剂中的白花蛇舌草进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中白花蛇舌草的去乙酰车叶草酸甲酯的含量。色谱条件：色谱柱为Kromasil C18 （4.6 mm ? 250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（3.5: 96.5）,检测波长236 nm,流速1.0 mL?min-1。结果：薄层色谱清晰,阴性无干扰,重现性良好,去乙酰车叶草酸甲酯在0.042 ~ 1.35 4 μg呈良好的线性关系（r = 1.000 0） 平均回收率99.96%（RSD 1.66%,n = 6）。结论：该方法可操作性强,重复性好,可用于清肾颗粒中白花蛇舌草的质量控制。     

花红胶囊质量标准研究

目的:建立花红胶囊质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中一点红、白花蛇舌草、鸡血藤、桃金娘根进行鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中去乙酰车叶草酸甲酯的含量,色谱柱MERCK Purospher Star-C18(150mm×4.6mm),流动相:乙腈-水(4:96);检测波长:236nm。流速:1mL/min。结果:花红胶囊中去乙酰车叶草酸甲酯在0.5～5.0μg范围内线性关系良好(R= 0.9996),加样回收率为98.84%,RSD为0.90%。结论:所建立的方法简便可行,重现性好,为花红胶囊质量控制提供了方法。     

花红胶囊质量标准研究

目的：建立花红胶囊质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对制剂中一点红、白花蛇舌草、鸡血藤、桃金娘根进行鉴别，采用高效液相色谱法测定制剂中去乙酰车叶草酸甲酯的含量，色谱柱MERCK Purospher Star—C18（150min×4．6mm），流动相：乙腈-水（4：96）；检测波长：236nm。流速：1mL／min。结果：花红胶囊中去乙酰车叶草酸甲酯在0．5～5．0μg范围内线性关系良好（R=0．9996），加样回收率为98．84％，RSD为0．90％。结论：所建立的方法简便可行，重现性好，为花红胶囊质量控制提供了方法。     

炎宁糖浆质量标准研究

目的提高炎宁糖浆的质量标准,有效控制制剂质量。方法采用薄层色谱法对炎宁糖浆中白花蛇舌草、鹿茸草进行定性鉴别,采用HPLC测定去乙酰车叶草酸甲酯的含量,建立HPLC指纹图谱分析方法。结果薄层色谱鉴别分离度高、专属性强、重现性好;含量测定指标去乙酰车叶草酸甲酯在0.08～0.8μg范围内呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为104.68%,精密度RSD=0.89%,重复性RSD=0.55%;经采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》对指纹图谱进行分析,标定了33个共有峰,确认4个峰分别为原儿茶酸、去乙酰车叶草酸甲酯、香草酸、咖啡酸,对10批炎宁糖浆进行相似度评价,其相似度均高于0.85。结论本方法简单准确、专属性强,可为提高炎宁糖浆质量标准提供依据。     

清肾颗粒中白花蛇舌草的质量控制标准

目的：建立清肾颗粒中白花蛇舌草的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中的白花蛇舌草进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中白花蛇舌草的去乙酰车叶草酸甲酯的含量。色谱条件：Kromasil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-水（3.5：96.5）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长236 nm。结果：薄层色谱清晰,阴性无干扰,重复性良好,去乙酰车叶草酸甲酯在0.042~1.35 4 μg呈良好的线性关系（r=1.000 0） 平均回收率99.96%（RSD 1.66%）。结论：该方法可操作性强,重复性好,可用于清肾颗粒中白花蛇舌草的质量控制。     

白花蛇舌草化学成分研究

目的:研究白花蛇舌草水提取部位的化学成分。方法:药材水提取液用大孔吸附树脂、硅胶、MCI、Sephadex LH-20柱色谱、ODS中压液相色谱及半制备HPLC进行分离,并通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果:从白花蛇舌草中分离得16个化合物,分别鉴定为:车叶草苷(1)、去乙酰车叶草苷(2)、京尼平苷(3)、10-去氢京尼平苷(4)、交让木苷(5)、diffusoside A(6)、diffusoside B(7)、松柏苷(8)、鸡屎藤次苷甲酯(9)、乙酰鸡屎藤次苷甲酯(10)、去乙酰车叶草酸苷甲酯(11)、羟异栀子苷(12)、水晶兰苷甲酯(13)、galioside 10-acetate(14)、地芰普内酯(15)、(+)-neo-olivil(16)。结论:其中,化合物3、8、14~16均为首次从该植物中分离得到。     

海南黎药白花丹药材质量标准研究

目的:建立海南黎药白花丹的质量标准。方法:采用薄层色谱法对海南黎药白花丹的药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定白花丹中的白花丹醌的含量,并对白花丹的水分、灰分、浸出物进行测定。结果:初步建立了海南黎药白花丹薄层色谱鉴别方法和含量测定高效液相色谱法,并分别测定了白花丹根、茎、叶的水分、灰分和浸出物。其中茎部分白花丹醌的含量约为叶部分的白花丹醌含量的10倍,根、茎、叶水分含量差别不大,叶中总灰分和酸不溶性灰分比其他部位高,白花丹叶浸出物的测定结果为根、茎浸出物的2倍。结论:所建立的方法准确、可靠、稳定,可为制定黎药白花丹质量标准提供参考,测定结果为进一步利用白花丹药材提供借鉴。     

HPLC同时测定白花蛇舌草注射液中5种成分的含量

目的:利用HPLC同时测定白花蛇舌草注射液中5种成分的含量。这5种成分包括环烯醚萜苷类(10-乙酰鸡矢藤苷、鸡矢藤苷甲酯、去乙酰车叶草苷酸甲酯)和黄酮苷类{槲皮素-3-O-[2-O-(6-O-E-阿魏酰基)-D-吡喃葡糖基]-β-D-吡喃半乳糖苷、山柰酚-3-O-[2-O-(6-O-E-阿魏酰基)-β-D-吡喃葡糖基]-β-D-吡喃半乳糖苷}。方法:采用Sun FireTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1。结果:各对照品在线性范围内线性关系良好,相关系数均≥0.999 5;加样回收率为98.1%~101.2%,RSD均≤3.3%。结论:该方法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为白花蛇舌草注射液质量评价的参考依据。     

栀子炮制前后7种成分的比较研究

目的比较栀子Gardenia jasminoides全果、果仁、果皮中7种成分炮制前后的变化。方法利用HPLC/DAD对栀子全果、果仁、果皮生品及其炮制品中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II进行定量分析。结果栀子果皮中绿原酸和去乙酰车叶草酸甲酯的量较高,栀子果仁中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I和西红花苷II的量较高。栀子经过炮制后除京尼平苷酸的量升高外,京尼平龙胆二糖苷的量变化不大,去乙酰车叶草酸甲酯、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量有所下降。结论栀子果仁、果皮中去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量分布存在差异;炮制可降低栀子中大多数有效成分的量,升高栀子中京尼平苷酸的量。     

UPLC指纹图谱结合化学计量学的白花蛇舌草真伪鉴别研究

目的:建立白花蛇舌草及其伪品水线草的UPLC指纹图谱,结合化学计量学,进行真伪鉴别。方法:建立白花蛇舌草和水线草的UPLC指纹图谱,对主要色谱峰进行化学指认及快速检识,利用两者化学成分差异结合化学计量学分析,开展真伪鉴别。结果:分别建立了两者UPLC指纹图谱方法并评价了多批次的相似度;白花蛇舌草22个共有峰中的10个、水线草16个共有峰中的5个及4个非共有峰得到了指认或检识;主成分分析(PCA)可将真品、伪品分为两组;而偏最小二乘法分析(OPLS-DA)显示车叶草酸甲酯等5个色谱峰是分组的主要原因;白花蛇舌草中的(E)-6-O-阿魏酰鸡屎藤次苷甲酯、(Z)-6-O-香豆酰鸡屎藤次苷甲酯,水线草中的槲皮素-3-O-桑布双糖苷可作为两者的3个特征差异峰用于白花蛇舌草真伪鉴别。结论:将UPLC指纹图谱与化学计量学方法相结合,可用于白花蛇舌草真伪鉴别,从而为提高白花蛇舌草整体质量控制方法提供参考。     

肝宝颗粒质量标准研究

目的:建立肝宝颗粒的质量控制标准。方法:对方中黄芪、丹参、黄芩、枸杞子、白花蛇舌草5味药进行薄层色谱(TLC)鉴别,同时采用高效液相色谱法(HPLC)对方中大黄素进行含量测定。结果:薄层色谱中斑点清晰,专属性强;大黄素在(7.25~116.00)μg/m L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.43%(RSD=2.4%)。结论:所用方法简便,重现性好,定量方法准确可靠,可用于肝宝颗粒的质量控制。     

肾康胶囊的质量控制研究及工艺优化

目的:建立肾康胶囊的质量控制方法和确定最佳提取工艺。方法:根据处方组成,采用薄层色谱法对白花蛇舌草、穿山龙、半枝莲、青风藤、莪术、龙葵进行定性鉴别,HPLC法对君药白花蛇舌草中齐墩果酸、穿山龙中薯蓣皂苷元,臣药丹参中丹参酮Ⅱ_A的含量测定。结果:白花蛇舌草、穿山龙、半枝莲、青风藤、莪术、龙葵定性鉴别分离度好,专属性强。丹参酮Ⅱ_A平均加样回收率为93.2%,RSD为2.718%,齐墩果酸平均加样回收率为99.8%,RSD为1.882%,薯蓣皂苷元平均加样回收率为101.9%,RSD为1.98%。最佳提取工艺为提取时间3 h,液料比10,提取次数2。结论:该方法简便,可靠,准确,可用于肾康胶囊的质量控制。     

白花蛇舌草化学成分研究

目的：对中药白花蛇舌草化学成分进行研究。方法：采用色谱技术进行分离,应用波谱技术及文献对照方法,对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果：自白花蛇舌草中初步分离得到5个化合物,分别为鸡屎藤次苷甲酯（Ⅰ）,去乙酰车叶草苷酸甲酯（Ⅱ）,10-去氢京尼平苷（Ⅲ）,2-羟基-3-甲基蒽醌（Ⅳ）,豆甾醇（Ⅴ）。结论：化合物Ⅱ为首次从该种植物中分得的环烯醚萜类成分,Ⅲ为首次从该属植物中分得的环烯醚萜类成分。     

男康片的薄层色谱鉴别研究

目的：建立男康片的薄层色谱鉴别方法。方法：采用薄层色谱法鉴别方中的主要药味。结果：方中鹿衔草、紫花地丁、黄柏、黄芪、赤芍、白花蛇舌草等6味药的薄层色谱具有鉴别特征。结论：薄层色谱鉴别可作为男康片的质量控制指标。     

白花蛇舌草中环烯醚萜苷类化合物的稳定性研究

利用HPLC法详细考察了不同介质、不同保存容器、温度及光对白花蛇舌草中环烯醚萜苷类化合物的影响，并且用LC／MS对该类化合物变化前后进行了分析。结果发现：白花蛇舌草中环烯醚萜类化合物在酸性介质中部分物质不稳定；在纯水介质中置于塑料容器中易发生变化，且溶液颜色变成蓝色；600C放置时间不宜超过6h；但其对光并不敏感。根据质谱信息并结合文献报道，推测了几个变化较大的化合物的结构，峰6和8分别为鸡矢藤苷甲酯和去乙酰基车叶草苷酸甲酯，峰1，2，10和12为去乙酰基车叶草苷酸、鸡矢藤苷、车叶草苷酸和车叶草苷，峰5，7为鸡矢藤苷甲酯的同分异构体，并推测环烯醚萜苷类物质在酸性介质中C-4位取代基为COOH的化合物较C-4位取代基为COOCH，的化合物稳定，在变化过程中COOCH，会水解为COOH。     

白花蛇舌草中苷类成分的研究

目的 研究白花蛇舌草Hedyotis diffusa的化学成分,为阐明其有效成分提供依据.方法 利用硅胶柱色谱、HPLC进行分离,根据化合物的光谱数据(IR、UV、MS、1H-NMR、13C-NMR)鉴定其结构.结果 从其乙醇提取物中分离得到9个苷类化合物,分别鉴定为:车叶草苷(asperuloside,Ⅰ)、鸡屎藤次苷甲酯(scandoside methyl ester,Ⅱ)、去乙酰车叶草酸甲酯(deacetyl asperulosidic acid methyl ester,Ⅲ)、车叶草酸(asperulosidic acid,Ⅳ)、Z-6-O-P-阿魏酰鸡屎藤次苷甲酯(Z-6-O-P-feruloyl-scandosidemethyl ester,V)、E-6-O-p-阿魏酰鸡屎藤次苷甲酯(E-6-O-P-feruloyl-scandosidemethyl ester,Ⅵ)、E-6-O-P-对甲氧基桂皮酰鸡屎藤次苷甲酯(E-6-O-p-methoxycinnamoyl scandoside ester,Ⅶ)、E-6-O-对羟基酸桂皮酰鸡屎藤次苷甲酯(E-6-O-p-coumaroyl scandoside ester,Ⅷ)、槲皮素-3-O-[2-O-(6-O-E-阿魏酰基)-β-D-吡喃葡萄糖-β-D-吡喃葡萄糖苷](quercetin-3-O-[2-O-(6-O-E-feruloyl)-β-D-glu-copyranosyl-β-D-glucopyranoside],Ⅸ).结论 化合物Ⅲ为首次从该属植物中分离得到.     

壮药减毒外洗剂防治男性外生殖器尖锐湿疣复发的临床观察

目的：探讨壮药减毒外洗剂对男性外生殖器尖锐湿疣复发的防治作用.方法：将60例符合纳入标准的患者先行电离子手术治疗机去除可见疣体治疗后,随机分为2组,观察组30例术后采用壮药减毒外洗剂外洗治疗,对照组30例术后予腹股沟皮下注射干扰素、外涂重组人干扰素α-2b软膏治疗,比较两组疗效以及复发率.结果：观察组治愈率为80.00%、复发率20.00%;对照组治愈率53.33%、复发率46.67%,两组复发率比较差异均有显著性（P 〈0.05）.结论：壮药减毒外洗剂对男性外生殖器尖锐湿疣有一定的治疗作用,并可明显防止尖锐湿疣的复发.     

白花蛇舌草药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立白花蛇舌草药材HPLC指纹图谱,结合化学计量学手段,对多批次药材进行质量控制。方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(各含0.1‰乙酸)为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长238 nm,柱温30℃;建立白花蛇舌草药材HPLC指纹图谱,通过比对化学分离对照品的保留时间,对主要特征峰进行化学指认;对22批药材进行相似度评价,并进行主成分分析和聚类分析。结果:建立了专属性、精密度、重现性和稳定性均较好的白花蛇舌草药材HPLC指纹图谱;11个特征峰得到明确化学指认;17批白花蛇舌草指纹图谱相似度值明显高于5批伪品;主成分分析结果显示,17批白花蛇舌草密集分布在一个区域,而5批伪品离散分布在此区域外;对22批药材进行聚类分析,17批白花蛇舌草聚为一类,5批伪品均未与其聚为一类;进一步运用聚类分析对17批白花蛇舌草进行质量评价,总共可聚为4类。结论:将HPLC指纹图谱与化学计量学手段相结合,可对白花蛇舌草进行真伪鉴别和质量评价,可为提高其整体质量控制方法提供参考。     

最小二乘支持向量机和偏最小二乘法在栀子中间体纯化工艺近红外定量分析中的应用

目的应用近红外(NIR)光谱技术建立热毒宁注射液栀子中间体纯化工艺关键质控成分的定量分析模型。方法测定样品中山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、绿原酸和总酸的量,扫描NIR光谱,经过异常点的剔除、最佳光谱预处理方法的选择、最佳建模波段的选择,分别用偏最小二乘法(PLS)和最小二乘支持向量机法(LS-SVM)建立定量校正模型,并用此模型对18个未知样品进行预测。结果山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、绿原酸和总酸的PLS模型和LS-SVM模型对未知样品的预测相对偏差(RSEP)均小于3%,说明2种方法均产生较好的拟合效果和预测能力。但是山栀苷和总酸的LS-SVM模型预测误差明显小于PLS模型,京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷和绿原酸的LS-SVM模型和PLS模型预测误差接近。结论LS-SVM法较PLS法预测性能更好,建立的模型可以用于热毒宁注射液栀子中间体纯化工艺关键质控成分的快速检测。