不同炮制方法对白芍质量的影响

目的通过测定白芍及其炮制品中芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酰芍药苷含量,探讨不同炮制方法对白芍质量的影响。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱程序为:0min(18%A),5min(18%A),13min(25%A),15min(35%A),18min(45%A),20min(50%A),25min(50%A);检测波长230nm,柱温:25℃。结果生白芍、酒白芍、麸炒白芍中芍药苷含量依次降低,麸炒白芍、酒白芍、生白芍中芍药内酯苷含量依次降低,麸炒白芍、酒白芍、生白芍中苯甲酰芍药苷含量依次降低。结论白芍经炮制后芍药苷含量均有所下降,而芍药内酯苷及苯甲酰芍药苷含量均有所升高。     

硫黄熏制对白芍中芍药苷含量的影响

目的?研究硫黄熏制对白芍中芍药苷含量的影响。 方法?采用HPLC进行白芍成分定性分析与芍药苷含量测定,分析硫黄熏制对白芍质量的影响。结果?白芍不同样品经硫黄熏制后,芍药苷含量明显下降,且产生新物质芍药苷亚硫酸酯。 结论?白芍加工过程中,不宜使用硫黄熏制。      

硫熏对白芍芍药苷和总苷含量的影响研究

[目的]研究白芍产地加工过程中,硫磺熏蒸对其有效成分的影响。[方法]采用高效液相色谱法,对硫熏前后的白芍有效成分芍药苷和白芍总苷含量进行测定。[结果]硫磺熏制后,白芍中芍药苷的含量急剧下降,而白芍总苷的含量下降不明显。[结论]硫熏法对白芍中的芍药苷有较强的破坏,产地加工应严格控制硫熏。     

不同产地、炮制方法、采收时间的芍药中有效成分含量差异研究进展

[目的]综述不同来源芍药中有效成分含量差异的研究进展。[方法]通过总结近10年的相关文献,比较浙江、安徽、河北、山东等地芍药,酒制、炒制、硫磺熏蒸等炮制方法,不同季节和生长年限采收的芍药,以及芍药根的不同部位,从不同产地、炮制方法、采收时间等方面阐明芍药中有效成分的含量差异。[结果]不同产地的芍药中芍药苷和芍药内酯苷含量差异明显。磐安、亳州等地的芍药中芍药苷和芍药内酯苷的含量较高。河北产的野生芍药,其芍药苷含量明显高于其他产地,而芍药内酯苷的含量并不高。其他成分的含量在不同产地芍药中的分布各有不同。不同炮制方法会导致芍药中有效成分的含量和种类发生变化,短时间的煎煮可有效提高芍药苷和芍药内酯苷的含量,酒制和炒制会降低芍药苷的含量,硫磺熏蒸则会促使芍药苷转变成芍药苷的磺酸盐,其他成分的含量也有不同程度的减少。与夏季相比,芍药更适合在春秋季采收,且合适的采收时间是在第二次生长之后。根皮可对化学成分的转化和流失起到一定的保护作用。[结论]磐安、亳州等地的芍药中芍药苷和芍药内酯苷含量较高,炮制会使芍药中其他有效成分产生不同程度的减少或转化,合适的采收时间应当在第二次生长之后。对儿茶素、没食子酸等含量的研究相对较少,因此对这些成分的含量差异还有待进一步研究。     

白芍原药材与不同炮制加工品的高效液相色谱对比研究

目的:考察白芍原药材与不同炮制加工品中化学成分的差异性,为稳定白芍的炮制工艺提供依据.方法:采用高效液相色谱法分别分析白芍原药材、白芍饮片、麸炒白芍、酒白芍、发酵白芍中的化学成分,以芍药苷为主,对其含量进行对比研究,并对整体化学成分进行指纹图谱对比研究.Agilent C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相(含量测定等度洗脱,指纹图谱梯度洗脱);检测波长为230 nm(含量测定)和210 nm(指纹图谱);柱温:30℃.结果:炮制加工后化学成分及含量有一定的差异,酒白芍、发酵白芍中芍药苷的含量有一定程度的增加,并且发酵白芍在含量测定和指纹图谱中各种成分含量较高.结论:在白芍的炮制方法中,发酵法是比较好的方法.     

基于一测多评法对白芍中5种化学成分质量控制研究

目的:建立同时测定白芍中5种化学成分含量的一测多评法(quantitative of multi-component with a single-marker,QAMS)。方法:采用高效液相色谱法,SunFire?C_(18)(4.6 mm×250.0 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈(A)-(体积分数)0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。以芍药苷为内标物,计算没食子酸、芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖和苯甲酰芍药苷的相对校正因子?_(i/s)值。分别考察相对校正因子对不同色谱柱、仪器、柱温、流速、实验人员、流动相pH和检测波长的耐用性。比较外标法和QAMS法测定的40批白芍样品中芍药苷等5种化学成分含量,验证QAMS法的准确性和可行性。结果:不同检测波长(230±2)nm对相对校正因子?_(β-PGG/芍药苷)和?_(没食子酸/芍药苷)的影响及流动相磷酸水的体积分数(0.01%～0.10%)对?_(β-PGG/芍药苷)的影响均十分明显(RSD5.0%),其他因素对各相对校正因子影响不大(RSD5.0%);相对校正因子的重复性和耐用性良好(RSD5.0%);相对校正因子?_(没食子酸/芍药苷)=2.16,?_(芍药内酯苷/芍药苷)=0.81,?_(β-PGG/芍药苷)=2.17,?_(苯甲酰芍药苷/芍药苷)=1.92。8批趁鲜切制饮片和32批润切饮片中5种化学成分的QAMS含量值与外标实测值之间相对偏差均5.0%,无明显差异。结论:以芍药苷为内标物,同时测定白芍中没食子酸、芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖和苯甲酰芍药苷等5种成分含量的一测多评法重复性好,结果准确,可为白芍饮片的质量控制提供参考。     

炮制时间对酒白芍中芍药苷的影响

白芍为毛莨科植物芍药Paeonia lactifloraPall.的干燥根。具平肝止痛、养血调经、敛阴止汗功效,其临床常用饮片有生白芍、炒白芍、酒白芍3种[1]。白芍的主要成分为芍药苷,因此芍药苷是评价白芍质量的基本指标。本实验以芍药苷为指标,考察炮制时间对酒白芍质量的影响,这对改进白芍炮制方法,提高饮片质量提供实验依据。1材料与仪器高效液相色谱仪Agilent1100、检测器UVD,美国Agilent公司;PL5124型纯水机,美国PALL公司;CQ250型超声波清洗器,上海超声波仪器厂;AB—204—N电子天平,梅特勒-托利多公司。芍药苷对照品,批号0736-200117(中国…     

不同产地白芍HPLC指纹图谱及芍药苷和芍药内酯苷含量的比较研究

目的 建立湘白芍、毫白芍与抗白芍HPLC指纹图谱分析方法,并对3种不同产地药材进行主要化学成分的比较.方法 采用HPLC对11批白芍样品进行指纹图谱分析,并测定了主要化学成分芍药苷和芍药内酯苷的含量.结果 所建立的方法精密度、稳定性和重现性良好;11批白芍样品的指纹图谱有8个共有峰.结论 通过建立白芍指纹图谱的定性、芍药苷及芍药内酯苷的定量,为白芍的质量控制提供了更为全面的方法.     

AB-8大孔树脂对白芍提取液的最佳动态纯化条件

目的优选出AB-8型大孔树脂对芍药苷的最佳动态吸附及解吸条件。方法采用正交试验法优选AB-8大孔树脂对白芍提取物的最佳动态吸附工艺,采用单因素实验优选解吸纯化的最佳工艺。结果通过对数据的直观分析和方差分析得出上柱药液浓度及径高比对吸附量有显著影响,最佳上样条件为A3B1C2,即上柱液浓度为0．5g/mL,径高比为1：8,流速为2mL/min为最佳上样条件,采用30％的乙醇洗脱杂质,采用80％的乙醇富集芍药苷。结论采用不同浓度的乙醇作洗脱剂、AB-8大孔树脂在筛选出的最佳条件下,芍药苷与杂质的分离较好,提取效率高。     

近红外光谱法在线质量监控白芍工业化提取

目的 利用近红外光谱（NIRS）技术研究并建立芍药苷的定量检测模型,实现产业化规模白芍醇提液浓缩过程的在线质量监控。方法 在线采集NIRS,同时进行芍药苷的HPLC检测,采用偏最小二乘法建立提取过程中芍药苷定量检测模型。结果 浓缩模型的最佳建模波段为5 187～7 065 cm^?1,模型相关系数为0.969 1,校正均方差为0.605。预测值与真实值的平均相对误差为4.9%。结论 利用NIRS技术能够实现白芍醇提液浓缩过程的在线质量监控。     

制川乌白芍合煎微波提取工艺研究

目的 优选微波法提取制川乌配伍白芍中有效成分乌头总生物碱和芍药苷的工艺条件。方法 采用单因素结合正交设计法,优选出65%乙醇为提取溶媒,进一步考察了微波功率、微波辐射时间、乙醇体积分数及料液比4个因素,用紫外可见分光光度法测定乌头总生物碱,采用HPLC法测定芍药苷,并以其量及浸膏得率作为评价指标。结果 以65%乙醇为提取溶媒,在微波功率800 W,微波辐射时间为0.5 h,固液比为1∶10时乌头总生物碱和芍药苷的提取量最高且浸膏得率最低。结论 微波提取时间短,有效成分提取率高,此方法是一种有发展潜力的工艺。     

近红外光谱技术快速测定白芍药材烘干过程中水分

目的 利用近红外光谱（NIRS）技术对白芍药材烘干过程中的水分进行快速测定。方法 通过使白芍药材获得一定含水量后,放入烘箱进行烘干,于不同时间点取样,采集所取样品的NIRS,同时以烘干法测定样品中的水分,运用偏最小二乘法建立NIRS与水分值之间的多元校正模型。结果 水分定量校正模型的决定系数为99.93%,对验证集进行预测,预测值与真实值的相关系数达0.999 7,利用所建模型对一批未知样品进行测试,结果满意。结论 该方法分析时间较短,预测结果准确,为中药制药烘干过程的在线监测提供了实验依据。     

熟地黄炮制的渊源及炮制终点判断依据研究进展

通过总结地黄炮制研究现状,对熟地黄炮制的渊源及判断炮制终点时的成分和检测方法进行综述。通过分析存在的问题,提出了以地黄寡糖作为熟地黄炮制终点的指标成分,并采用高效液相色谱法测定,能较好地区别生地黄和熟地黄,以及可作为熟地黄质量控制的检测方法的研究思路。     

赤芍总苷自微乳化给药系统的研究

目的 制备赤芍总苷自微乳化给药系统（TGP-SMEDDS）,优选其最佳处方,并对其进行初步的质量评价。方法 采用伪三元相图法优化自微乳化处方,并对最佳处方进行粒径、乳滴形态、Zeta电位、表面张力、自乳化时间、溶出度及稳定性评价。结果 由油酸乙酯、Cremophor RH40和Transcutol P组成的TGP-SMEDDS遇水可自发形成粒径为（47.26±0.08）nm的稳定微乳液,透射电镜下观察TGP-SMEDDS形态为均匀的球形,Zeta电位为（?22.80±0.42）mV。结论 制备的TGP-SMEDDS外观及稳定性良好,为赤芍总苷新剂型的进一步研究奠定了基础。     

人参芦头多糖的初步研究

目的 探讨人参芦头多糖的组成与质量分数及其相对分子质量分布。方法 采用紫外光谱扫描法分析人参芦头多糖的质量分数,采用TLC法分析其单糖组成,采用HPLC-HPSEC法测定多糖相对分子质量的分布,用硫酸-咔唑法测定多糖的量。结果 紫外光谱扫描未发现在260和280 nm附近有特征吸收,经TLC分析,芦头多糖水解后的单糖成分为葡萄糖、阿拉伯糖、鼠李糖、半乳糖及葡萄糖醛酸,多糖相对分子质量分布为1×10³～1×10⁶,提取的人参芦头粗多糖含多糖按半乳糖醛酸计为12.2%（RSD＝0.6%,n＝6）。结论 经提取分离纯化得到的人参芦头多糖中蛋白质及核酸等杂质较少,不影响后续的多糖相对分子质量分布的测定,采用硫酸-咔唑法定量测定较好。     

大黄干燥方法研究

目的 以大黄外观色泽、干燥耗时、折干率和有效成分的量为指标,考察大黄适宜的干燥方式。方法 供试用大黄品种为掌叶大黄,外观色泽考察依据《中国药典》2010年版;用热浸法提取浸出物;HPLC法测定蒽醌、儿茶素和没食子酸的量。结果 低于65 ℃烘干、阴干、晒干和熏干的大黄色泽良好,断面呈黄棕色,而高于65 ℃烘干的大黄药材断面深棕色;在大黄有效成分方面,浸出物和蒽醌的量以晒干大黄为最高,分别为34.32%和1.90%,次之为45 ℃烘干大黄,分别为33.53%和1.68%;干燥温度过高,蒽醌的量显著降低;不同温度的恒温烘干处理中,随着温度的升高,没食子酸和儿茶素的量均呈递减趋势。结论 大黄适宜的干燥方法是45 ℃恒温烘干或晒干。     

英夫利西单抗对哮喘模型豚鼠抗肿瘤坏死因子-α的影响

目的 通过建立RP-HPLC法测定白芍-甘草药对中12种有效成分,并用此方法探讨有效成分随白芍-甘草配比变化的溶出规律。方法 采用Dikma Technologies-C₁₈色谱柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱：0～5 min,5%～10% A;5～10 min,10%～12% A;10～15 min,12%～14% A;15～20 min,14%～16% A;20～25 min,16%～18% A;25～30 min,18%～20% A;30～40 min,20%～25% A;40～50 min,25%～40% A;50～62 min,40%～55% A;62～72 min,55%～70% A;72～85 min,70%～55% A;85～95 min,55%～5% A,体积流量1.0 mL/min,检测波长为267 nm（0～13 min）、258 nm（13～17 min）、230 nm（17～27 min）、276 nm（27～32 min）、230 nm（32～42 min）、360 nm（42～46 min）、276 nm（46～50 min）、230 nm（50～53 min）、275 nm（53～55 min）、250 nm（55～95 min）,柱温30 ℃。结果 在所观察的白芍-甘草的9个配伍比例（0∶1、0.3∶1、0.6∶1、1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、1∶0）中,以1∶1、3∶1组有效成分溶出量最高,另外0.6∶1组也较高。结论 以现代研究方法证实了张仲景《伤寒论》芍甘汤中配伍比例1∶1的科学性,也进一步从有效成分上证实了现代临床经典比例3∶1配伍的合理性。