UPLC/ESI-Q-TOF MS法分析远志中的化学成分

[目的]阐明远志中的化学成分。[方法]采用超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱(UPLC/ESI-Q-TOF MS)法分析远志中的化学成分,采用Masslynx V 4.1软件,通过分析准分子离子和二级碎片离子信息,并进一步根据标准品的色谱保留时间和质谱裂解规律,鉴定远志中的化学成分。[结果]鉴定了远志中29个化学成分,主要为口山酮、低聚糖酯、皂苷类成分。[结论]总结归纳了远志药材中主要化学成分的质谱裂解规律,阐明了远志中的主要化学成分。     

芦荟药材化学成分鉴定及UPLC指纹图谱分析

目的 鉴定芦荟中的主要化学成分,建立UPLC特征指纹图谱,对市售15批次芦荟药材的质量进行评价。方法 应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)采集芦荟色谱质谱数据,并进行定性分析;UPLC色谱条件为:Waters CORTECS T3(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,柱温40℃,检测波长295 nm,乙腈(0.1%甲酸)-水(0.1%甲酸)为流动相,体积流量0.3 mL/min,梯度洗脱;Q-TOF/MS条件为采用ESI离子源,负离子扫描模式,毛细管电压2.3 kV,离子源温度100℃;利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件建立15批市售芦荟药材的UPLC特征指纹图谱。结果 从芦荟药材中共鉴定34个化学成分,主要包括蒽酮类成分10个、蒽醌类成分1个、色酮类成分16个、吡喃酮类成分5个、其他类成分2个;建立的UPLC指纹图谱精密度、稳定性、重复性良好,能够满足《中国药典》2020年版规定的指纹图谱要求,15批芦荟样品的指纹图谱相似度计算结果在0.867～0.986;对18个共有峰中的14个进行了结构指认,以共有峰峰面积为变...     

夏桑菊复方中多酚类成分的HPLC—MS分析

目的：运用高效液相色谱一质谱联用（HPLC—MS）分析夏桑菊复方中多酚类化学成分。方法：利用安捷伦Zorbax SB-Aq column（250mm×4．6mm,5μm）反相色谱柱,以乙腈-水（1．0％乙酸）为流动相对复方中的化学成分进行分离,利用质谱的裂解情况并结合紫外吸收光谱进行化合物的结构鉴定。结果：从夏桑菊复方中鉴定出8个酚酸和10个黄酮苷。结论：为夏桑菊复方提取物的活性成分鉴定提供了简单易行的方法。     

化橘红化学成分的HPLC-DAD-MS/MS分析

目的:分析化橘红中的主要化学成分,并比较这些化学成分在毛橘红与光橘红中组成和含量的异同。方法:采用HPLC-DAD-MS/MS对化橘红中一些主要化学成分进行定性研究。色谱柱为Dikma Diamasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.5%甲酸水-甲醇,流速为350μL.min-1,进样量为10μL。质谱的离子源为电喷雾离子源,采用了正负离子模式两种扫描方式。结果:通过样品、对照品及文献中相应成分的质谱数据、紫外光谱信息归属了柚皮苷、野漆树苷等13个化合物,毛橘红中柚皮苷、野漆树苷、水合氧化前胡素和异欧前胡素的含量均明显高于光橘红。结论:HPLC-DAD-MS/MS分析可以获得黄酮类及香豆素类化学物丰富的结构信息,为化橘红化学成分的定性提供了一种快速有效的方法,也为化橘红药材的质量控制提供更多科学依据。     

LCMS-IT-TOF法分析黄芪赤风汤提取物的化学成分

目的:分析鉴别黄芪赤风汤提取物化学成分。方法:采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法(LCMS-IT-TOF)对黄芪赤风汤提取物化学成分进行分析,采用Venusil MP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源为质谱离子源,正、负离子检测模式,获得不同化合物的多级质谱数据。结果:根据高分辨质谱数据信息,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定推断出41个化合物。结论:LCMS-IT-TOF可全面、快速分析黄芪赤风汤提取物中的化学成分,为其质量控制提供参考。     

石菖蒲挥发油化学成分的GC-MS分析

目的：对石菖蒲挥发油的化学成分进行分析。方法：采用水蒸气蒸馏法从石菖蒲中提取挥发油,通过优化程序升温条件,运用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术鉴定挥发油中的化学成分,并用气相色谱面积归一法测定了各成分的相对含量。结果：鉴定出其中的25个成分,占总挥发油含量的93.27%,其中6种成分在石菖蒲的相关GC-MS分析中未见报道。结论：石菖蒲挥发油的主要成分为甲基丁香酚（2.60%）、异丁香酚甲醚（2.35%）、α-细辛醚（32.18%）、β-细辛醚（54.73%）。     

甘肃产银州柴胡挥发性成分的超临界萃取-气相色谱-质谱联用分析

目的：对甘肃产银州柴胡的超临界萃取挥发性成分进行分析。方法：采用超临界二氧化碳（CO2）流体萃取法（SFE—CO2）对银州柴胡进行提取,利用气相色谱-质谱联用技术（Gc—Ms）对提取物中的挥发性成分进行分离分析,并计算各成分的相对百分含量。色谱柱：DB-5MS毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）;进样口温度：250℃;程序升温：初始40℃,以3℃／min升至220℃,保持25分钟,以5℃／min升温至250℃,保持30分钟;载气为高纯氦气,流速1．0mL／min;离子源温度：250℃;离子源电离能：70eV。结果：从银州柴胡中共分离鉴定出25个化合物,占挥发油总量的52．2％。结论：该实验结果为了解银州柴胡的化学成分及进一步开发利用提供了依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的陈皮醋制前后成分分析

目的：采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱（UPLC-Q-TOF-MS/MS）对陈皮生品及其醋制品进行成分快速鉴定和分析,为中药炮制特色饮片的临床用药提供参考依据。方法：采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术,分别选择电喷雾离子源在正、负离子模式下采集多个陈皮生品及醋制品样品数据,利用PeakView 1.2软件进行数据分析。根据各个样品中的成分保留时间和多级裂解碎片离子信息结合对照品及相关文献进行成分鉴定。此外,对各样品质谱数据进行归一化处理,之后利用主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘-判别分析（OPLS-DA）对陈皮醋制前后的差异成分进行分析。结果：在陈皮生品及醋制品中共鉴定得到48个成分,其中黄酮及黄酮苷成分36个、生物碱类成分2个、萜类成分3个、有机酸类成分3个、香豆素类成分2个,其他类成分2个。PCA及OPLS-DA结果表明陈皮醋制前后化学成分含量存在差异,根据VIP值>1.5共筛选得到川陈皮素、橘红素、橙皮素等27个主要差异成分。结论：UPLC-Q-TOF-MS/MS技术能快速和准确地鉴定陈皮的化学成分,其炮制前后成分含量存在部分差异,黄酮类成分的分解和转...     

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术的复方钩藤降压片化学成分分析

目的 采用液质联用技术对复方钩藤降压片的化学成分进行快速分析与鉴定。方法 应用超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间质谱（UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS）对复方钩藤降压片中主要的化学成分进行系统分析，采用Agilent Masshunter Qualitative Analysis工作站中的分子特征提取（MFE）功能和中药成分数据库（TCM-DATA），根据正负离子模式质谱扫描提供化合物一级、二级质谱数据的质谱碎片离子信息进行定性分析，同时对复方钩藤降压片中的各类成分进行鉴定，并通过单味药材的比对分析归属其化学成分的中药来源。结果 通过液质分析从复方钩藤片中共鉴定出72个化学成分，其中生物碱类化学成分30个，黄酮及其苷类化学成分10个、单萜类化合物6个，酚酸及其苷类化学成分14个，甾体及有机酸类等化学成分12个。结论采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术可对复方钩藤降压片进行快速和系统的化学成分识别，为其质量控制和临床应用提供了理论依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的布芍调脂胶囊化学成分分析

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对中药复方布芍调脂胶囊中的化学成分进行定性分析。方法:采用Waters CORTECS UPLC C_(18)色谱柱(2. 1 mm×150 mm,1. 6μm),流动相甲醇-0. 1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0. 24 mL·min~(-1),进样量1μL;质谱条件为X500R QTOF质谱仪,电喷雾离子源(ESI)分别在正、负离子模式下对色谱流出物进行高分辨四极杆飞行时间串联质谱检测,对各主要色谱峰进行归属。结果:通过高分辨质谱数据分析、结合参考文献数据以及对照品确认,共鉴别出53个化学成分,包括21个黄酮类,10个酚酸类,5个单萜及其苷类,7个二萜内酯类及10个倍半萜类成分,并对化合物的药材来源进行了归属,其中5个黄酮类化合物(芒果苷、异槲皮苷、香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、银椴苷)首次在布渣叶中发现。结论:UPLC-Q-TOF-MS联用技术为鉴别布芍调脂胶囊中化学成分提供简便、快速、准确的方法,鉴定得到的各类化学成分基本可涵盖组方中各药材的主要成分,为进一步阐明布芍调脂胶囊的药效物质基础、作用机制及优选质量控制指标提供了理论依据和技术方法。     

高效毛细管电泳法分析库拉索芦荟中的多种成分

目的 建立分离芦荟苷同分异构体及同时测定不同库拉索芦荟样品中芦荟苷、异芦荟色苷D、芦荟大黄素含量的毛细管区带电泳法(CZE),并对各种影响电泳分离的因素进行了探讨.方法 以芦丁为内标,采用未涂层弹性熔融石英毛细管柱(57 cm×75 μm,有效长度50 cm),以20 mmol·L-1 硼砂+2 mmol·L-1β-环糊精(pH=9.65)为背景电解质溶液,分离电压为18 kV,重力进样5 s(高度15 cm),检测波长365 nm.结果 芦荟苷的一对同分异构体能够达到良好的分离,以芦丁为内标,库拉索芦荟样品中的芦荟苷、异芦荟色苷D、芦荟大黄素3种成分在7 min内得到良好的分离测定.结论 此方法简便,快速,成本低,可用于芦荟样品的质量控制.     

斑纹芦荟中芦荟苦素的分离鉴定

从斑纹芦荟叶中分得结晶,经理化数据和光谱解析等方法鉴定为芦荟苦素。     

中华芦荟组织培养物的芦荟素含量测定

以中华芦荟的根、茎、叶为外植体,探讨了诱导的愈伤组织与芦荟素积累的关系.分别用薄层色谱法和高效液相色谱法测定.结果表明,在MS NAA 1 mg/L 6-BA 0.5 mg/L培养基上,以叶为外植体产生的愈伤组织,分化程度最高,芦荟素含量也高(0.35%);以茎为外植体产生的愈伤组织,芦荟素含量次之(0.08%);以根为外植体产生的愈伤组织不含芦荟素.在MS 2,4-D 1 mg/L 6-BA 0.5 mg/L培养基上,以根、茎、叶为外植体产生的愈伤组织,分化程度低,均不含芦荟素.     

芦荟质量的实验研究

目的:初步探讨芦荟的质量差异。方法:按照中国药典方法对样品进行理化鉴别及含量测定;用建立的HPLC法测定了样品中芦荟苷的含量。结果:6份芦荟中有2份不符合药典规定;芦荟药材平均回收率为99.49%,RSD为1.26%(n=5)。结论:药材的外观与内在质量有一定的相关性;HPLC法测定芦荟苷单一成分,方法简便、准确、灵敏,专属性强,可用于芦荟和制剂中芦荟苷的含量检测。     

芦荟抗菌作用与蒽醌化合物的关系

目的 :分析芦荟抗菌作用与蒽醌化合物含量的关系 ,比较芦荟大黄素和芦荟苷的抗菌作用 ,探讨糖基取代结构对芦荟苷抗菌活性的影响。方法 :利用琼脂扩散法分析皂质芦荟叶皮提取物、芦荟大黄素和芦荟苷对 3种革兰氏阴性菌、2种革兰氏阳性菌的抑菌活性 ,利用扫描电镜技术分析了芦荟苷对大肠杆菌的作用。结果 :芦荟的抗菌作用与蒽醌化合物的含量呈正相关性。芦荟苷 (1g·L^-1)具有较强的抗菌活性 [抑菌直径大于 (7.1±0.15)mm] ,对革兰氏阳性菌的抗性高于革兰氏阴性菌。芦荟大黄素的抗菌活性较弱。芦荟苷能够改变细胞的形态 ,破坏细胞结构。结论 :蒽醌化合物是芦荟中的抗菌成分 ,芦荟苷是主要抗菌有效成分之一 ,葡萄糖基取代结构增强了其侵入细胞外被和杀菌的能力。     

Isolation and Purification of Isoaloeresin D and Aloin from Aloe vera by High-speed Counter-current Chromatography

Objective To develop an efficient method to isolate and purify the main components isoaloeresin D and aloin from Aloe vera for its industrial production. Methods High-speed counter-current chromatography was used to isolate isoaloeresin D and aloin in a one-step separation from dried crude extract of A. vera. The biphasic solvent system composed of hexane-ethyl acetate-acetone-water (0.2︰5︰1.5︰5) was used at a flow rate of 1.0 mL/min, while the lipophilic phase was selected as the mobile phase and the apparatus was rotated at 840 r/min. The effluent was detected at 254 nm. Results Isoaloeresin D (53.1 mg) and aloin (106.9 mg) were separated from the crude extract (384.7 mg) with the purities of 98.6% and 99.5%, respectively. Conclusion HSCCC is a powerful technique for isolation and separation of chemical composition from aloe.     

The Aloe vera phenomenon: a review of the properties and modern uses of the leaf parenchyma gel

The mucilaginous gel from the parenchymatous cells in the leaf pulp of Aloe vera has been used since early times for a host of curative purposes. This gel should be distinguished clearly from the bitter yellow exudate originating from the bundle sheath cells, which is used for its purgative effects. Aloe vera gel has come to play a prominent role as a contemporary folk remedy, and numerous optimistic, and in some cases extravagant, claims have been made for its medicinal properties. Modern clinical use of the gel began in the 1930s, with reports of successful treatment of X-ray and radium burns, which led to further experimental studies using laboratory animals in the following decades. The reports of these experiments and the numerous favourable case histories did not give conclusive evidence, since although positive results were usually described, much of the work suffered from poor experimental design and insufficiently large test samples. In addition some conflicting or inconsistent results were obtained. With the recent resurgence of interest in Aloe vera gel, however, new experimental work has indicated the possibility of distinct physiological effects. Chemical analysis has shown the gel to contain various carbohydrate polymers, notably either glucomannans or pectic acid, along with a range of other organic and inorganic components. Although many physiological properties of the gel have been described, there is no certain correlation between these and the identified gel components.     

Assessment of Aloe vera (L.) genotoxic potential on Escherichia coli and plasmid DNA

Aloe vera is a tropical plant, known in Brazil as babosa and several reputable suppliers produce a stabilized aloe gel for topic use. Since people use Aloe vera topically, they could be exposed to solar ultraviolet light in addition and it might cause a cross damage effect between these agents. The aim of this work was to investigate the biological effects of Aloe vera pulp extract, associated or not to UVA radiation, on Escherichia coli-deficient repair mutants and plasmid DNA, in order to test its genotoxic potential. Data obtained from analysis of survival fractions, bacterial transformation and agarose gel electrophoresis suggest that Aloe vera has genotoxic properties, but it seems not to be able to damage the cell membrane.     

中国芦荟治疗寻常痤疮临床研究

目的：观察中国芦荟治疗寻常痊疮的疗效。方法：全叶组41例外用芦荟全叶，叶肉组40例外用芦荟叶肉，对照组30例外用达芙文凝胶治疗。结果：3组总有效率分别为73．2％，70．0％，76．7％，经统计学处理无显著性差异(P＞0．05)。结论：中国芦荟全叶和叶肉外用治疗寻常痊疮疗效较好，但叶肉更安全，患者依从性好。     

Antifungal effects of different plant extracts and their major components of selected aloe species.

Different extracts of both fresh and dry leaves of Aloe eru A. Berger, A. vera L. Webb & Berth and A. arborescens Mill. were screened for their antifungal activity against Aspergillus niger, Cladosporium herbarum and Fusarium moniliforme. The toxicity of the isolated pure components were evaluated on the tested fungi. A comparative chromatographic study was performed to differentiate between natural components existing in various fractions and extracts of Aloe species and specific spray reagents were used for the detection of anthraquinones in the isolated components.