西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量测定及松香酸检查方法研究

目的建立HPLC法测定西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量及检查掺伪物松香中松香酸的方法,为评价西黄丸质量和监测掺伪掺假问题提供有效手段。方法采用Agilent ZORBAX-SB C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸(82∶18)为流动相;检测波长:251nm(11-羰基-β-乙酰乳香酸)、241nm(松香酸)。同时采用液-质联用(HPLC-MS)方法,对检测出松香酸的样品进行了进一步确证。结果松香酸的检出限为0.11mg.g-1;线性方程:Y乳香酸=1.2779×104 X-4.8896×103(r=0.9994)Y松香酸=2.5069×104 X+4.8678×103(r=0.9995);线性范围:松香酸为1.254～50.16μg.mL-1;11-羰基-β-乙酰乳香酸为1.217～48.67μg.mL-1;回收率:11-羰基-β-乙酰乳香酸为101.5%;松香酸为103.1%。结论本研究建立的HPLC方法稳定可靠,简便易行,可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定及松香酸的检查。     

乳香、制乳香含量测定研究

目的建立HPLC法测定乳香及制乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量。方法采用Agilent TC-C18柱,流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液（80∶20）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果 11-羰基-β-乙酰乳香酸在0.1535～2.4560μg范围内线性良好,r=0.99999。平均回收率为97.62%,RSD=1.36%。结论本法专属、快速、准确,可用于乳香的含量测定。     

腰痛宁胶囊中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定方法研究

目的建立腰痛宁胶囊中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定腰痛宁胶囊中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量,色谱柱为Agilent SB-C 18(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(82∶18),检测波长为251nm,流速为1.0mL·min^-1,进样体积为10μL。结果11-羰基-β-乙酰乳香酸的线性范围:1.014~50.72μg·mL^-1(r=1),平均加样回收率为100.59%,RSD为0.88%(n=9)。结论所建立的方法准确、灵敏、简便,稳定性和重现性良好,专属性强,可较好地控制腰痛宁胶囊的质量。     

西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的鉴别及含量测定

目的：建立西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验方法.方法：采用薄层色谱法和高效液相色谱法建立西黄丸中乳香类成分11-羰基-β-乙酰乳香酸的方法.结果：运用建立的薄层色谱法检测12个生产厂家提供的17批西黄丸,均含有11-羰基-β-乙酰乳香酸,但含量差别大,运用高效液相色谱法对其进行含量测定,其中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量最低为0.27％,最高为1.05％.结论：建立薄层色谱法和高效液相色谱法可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验,可作为西黄丸现行法定检验标准中乳香显微鉴别的有益补充.     

乳香的化学成分

目的研究乳香的化学成分。方法应用色谱技术进行分离和纯化,IR,NMR,MS等波谱解析化学结构。结果从乳香中分离出6个化合物,分别鉴定为α-乙酰乳香酸(1),β-乙酰乳香酸(2),羽扇-20(29)-烯-3α-乙酰氧基-24-酸(3),α-乳香酸(4),β-乳香酸(5),11-羰基-β-乙酰乳香酸(6)。结论化合物3为新成分。     

小活络丸中乳香的定性鉴别方法研究

目的 建立小活络丸中乳香的定性鉴别方法.方法 采用薄层色谱法和高效液相色谱法鉴别小活络丸中的乳香和乳香主成分11-羰基-β-乙酰乳香酸.结果 运用建立的薄层色谱法检测15个厂家66批次的小活络丸,有16批次小活络丸未检出乳香和11-羰基-β-乙酰乳香酸,运用高效液相色谱法进一步检测,最终确定有15批次小活络丸未检出11-羰基-β-乙酰乳香酸,51批次检出乳香和11-羰基-β-乙酰乳香酸.结论 建立的薄层色谱鉴别方法可用于小活络丸中乳香的定性鉴别,可作为小活络丸现行法定检验标准中乳香显微鉴别的有益补充.     

小金胶囊的质量标准提升研究

目的 提升小金胶囊的质量标准。方法 采用HPLC法测定醋乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量。根据15批样品的GC图谱,采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012年版)”进行相似度评价和共有峰的确定。按照中国药典方法检测本品中重金属铅、镉、砷、汞、铜的含量。结果 11-羰基-β-乙酰乳香酸的线性范围为13.346～166.824μg·mL^-1(r=0.999 8),方法准确度好,平均回收率为100.76%,RSD为1.52%(n=6),专属性、重复性均符合要求。建立了小金胶囊的GC指纹图谱检测方法,标定出11个共有峰,15批样品的相似度均大于0.870,具有良好的相似性。15批样品中的铅、镉、砷、汞、铜含量均符合中国药典参考限度。结论本研究所建立的GC指纹图谱检测方法和11-羰基-β-乙酰乳香酸的HPLC含量测定方法,以及对重金属的检查,可作为小金胶囊的质量控制项,用于提升小金胶囊的质量控制标准。     

基于高效液相色谱波长切换技术评价活血止痛散中当归和乳香质量

目的：采用HPLC法结合波长切换技术建立活血止痛散中当归和乳香的质量评价方法。方法：样品经70%乙醇超声提取,测定阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸含量,同时检查松香酸。采用Agilent TC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）分离,柱温30℃。乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱（0~8 min：30%乙腈;8~10 min：30%~80%乙腈;10~30 min：80%乙腈）,流速1.0 mL·min^-1。321 nm下检测阿魏酸（0~8 min）;240 nm下检测松香酸（8~23 min）;250 nm下检测11-羰基-β-乙酰乳香酸（23~30 min）。结果：松香酸检出限为3.13 ng·mL^-1。阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸分别在0.01~100 μg·mL^-1和0.2~200 μg·mL^-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.3%和99.7%。3个厂家的7批样品阿魏酸含量在0.19~0.37 mg·g^-1之间,11-羰基-β-乙酰乳香酸含量在2.36~3.48 mg·g^-1之间。结论：所建方法准确、简便、快速,可为活血止痛散的全面质量控制提供参考。     

HPLC波长转换法同时测定天麻头痛片中天麻素、欧前胡素、阿魏酸、胡薄荷酮和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量

目的 建立同时测定天麻头痛片中天麻素、欧前胡素、阿魏酸、胡薄荷酮和11-羰基-β-乙酰乳香酸含量的HPLC方法。方法 采用Agilent Zorbax TC-C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液,流速为1.2 mL·min^-1,梯度洗脱,进样量为10 μL,柱温为35 ℃。结果 天麻素、欧前胡素、阿魏酸、胡薄荷酮和11-羰基-β-乙酰乳香酸检测浓度分别在1.25~25.00,0.50~10.00,10.00~200.00,0.50~10.00,0.50~10.00 μg·mL^-1内与峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.0%;平均加样回收率分别为100.0%,99.4%,99.1%,98.9%,98.6%,RSD分别为1.33%,1.38%,0.79%,3.12%,1.26%(n=9)。结论 该方法简便、准确、重复性好,可为天麻头痛片的质量控制提供实验依据。     

六味颈康胶囊中醋乳香定性定量方法的建立

摘 要 目的：建立六味颈康胶囊中醋乳香的鉴别和含量测定方法。 方法: 用TLC法对醋乳香进行定性鉴别; 用HPLC法测定醋乳香主要活性成分11-羰基 β-乙酰乳香酸（AKBA）的含量,色谱柱为SHIMADZU Shim-pack VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.01 mol·L^-1盐酸(78∶22）;流速：1.5 ml·min^-1;柱温：30℃;检测波长：252 nm,进样量：10 μl。结果: TLC法中醋乳香的特征荧光斑点明显且空白无干扰;HPLC法含量测定中AKBA的线性范围为0.036 5～0.730 8 mg·mL^-1（r=0.999 7）,平均加样回收率为98.24%,RSD为0.83%（n=9）。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可有效控制六味颈康胶囊的产品质量。     

乳香酸类似物的合成及其抗肿瘤活性研究

目的以乳香的提取物3-乙酰基-11-羰基-β-乳香酸(AKBA)为先导化合物,通过3位及24位结构修饰合成3-烷氧基-11-羰基-β-乳香酸酯类衍生物.初步评价其抗肿瘤活性.方法以AKBA为起始原料通过氯化、水解、烃化共3步反应制得目标产物.采用吖啶橙(acridine orange,AO)和溴化乙啶(ethidium bromide,EB)双染色法,测定乳香酸类似物诱导人急性早幼粒白血病细胞(NB4)的凋亡活性;采用MTT检测法测定目标化合物对NB4细胞的细胞毒性.结果共合成10个目标化合物,其结构经红外光谱、核磁共振谱及质谱确证.初步药理筛选结果表明:化合物2、3的活性较先导化合物有明显地提高;化合物2、3的细胞存活率也较先导化合物AKBA有一定程度地提高.结论合成8个未见文献报道的新化合物,其结构经IR,1H-NMR和MS确证.2、3的凋亡活性和细胞毒性优于AKBA,值得深入研究.     

RP-HPLC双波长法同时测定活络效灵丹加减方中9种有效成分的含量

目的建立RP-HPLC双波长法同时测定活络效灵丹中3种丹参酮和6种乳香酸的含量。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Waters x BridgeTmC18柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为体积分数为0.01%的磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为210 nm和254 nm,柱温为30℃。结果隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA、11-羰基-β-乳香酸(KBA)、11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)、α-乳香酸(α-BA)、β-乳香酸(β-BA)、乙酰基-α-乳香酸(A-α-BA)和乙酰基-β-乳香酸(A-β-BA)的质量浓度分别在0.252 0~8.064、0.157 2~5.030、0.937 5~30.00、3.156~101.0、25.10~803.2、6.250~200.0、6.813~218.0、13.50~432.0、12.50~400.0 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 3,n=6),提取回收率均在97.2%~101.2%内。结论该方法可做为活络效灵丹中丹参酮类和乳香酸类化学成分的含量测定方法,为其质量控制提供参考依据。     

乳香中一个新的甘遂烷型三萜

为研究乳香的化学成分,本文采用硅胶柱色谱和高效液相色谱从乳香95%乙醇浸膏中分离得到2个化合物,通过IR、UV、NMR和HR-ESI-MS等方法对其进行结构解析,并借助ECD计算确定其绝对构型,分别是:7α-羟基-3,11-二羰基-甘遂-8,24-二烯-21-酸(1)和21β-羟基-3-乙酰基-11-羰基-β-乳香酸(2),其中化合物1是新化合物,化合物2为首次采用ECD计算确定其绝对构型的已知化合物。     

乳香醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的 研究乳香中醋酸乙酯部位的化学成分。方法 采用正反相硅胶柱色谱和重结晶等技术对其醋酸乙酯部位中的化学成分进行分离和纯化,并根据波谱数据鉴定化合物的结构。结果 分离得到9个化合物,分别鉴定为3α-乙酰氧基-甘遂-7,24-二烯-21-酸（1）、3α-乙酰氧基-羊毛甾-8,24-二烯-21-酸（2）、3-羰基-甘遂-8,24-二烯- 21-酸（3）、3β-羟基-羊毛甾-8,24-二烯-21-酸（4）、3-乙酰基-11-羰基-β-乳香酸（5）、3-乙酰基-α-乳香酸（6）、3-乙酰基-β-乳香酸（7）、incencole oxide acetate（8）、棕榈酸（9）。结论 化合物1是首次从天然资源中分离得到,化合物9为首次从乳香中分离得到。     

西黄丸和活血止痛散中乳香及非法添加松香的薄层色谱鉴别

目的建立薄层色谱鉴别方法检测西黄丸和活血止痛散中的乳香药材及非法添加的松香。方法样品经甲醇超声提取,点样于硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯一庚烷一无水甲酸（8：2：1：0．3）为展开剂展开,先置紫外灯（254nm和366nm）下检视,再喷以茴香醛试液,并于105℃加热至条斑清晰,目光下再次检视。结果紫外光灯（254nm）及目光下,西黄丸和活血止痛散与乳香对照药材的薄层指纹图谱一致,使用对照品识别了11-羰基-β-乙酰乳香酸（AKBA）、11-羰基-β-乳香酸（KBA）、β-乳香酸（β-BA）和β-乙酰乳香酸（β-ABA）;紫外光灯（366nm）下,活血止痛散可见与当归对照药材一致的条斑。紫外光灯（254nm）下,某些西黄丸色谱中可见松香中松香酸的暗条斑。结论该法简便、专属,适用于西黄丸和活血止痛散薄层色谱鉴别和质量控制。     

HPLC-QAMS同时检测瘀血痹胶囊中10种成分含量

摘要：目的:建立高效液相一测多评法（HPLC-QAMS）同步检测瘀血痹胶囊中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、羟基红花黄色素A、红花黄色素A、11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸和3-乙酰基-β-乳香酸含量的方法。方法:运用Comatex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱。多波长切换检测（0～24 min检测波长为280 nm,检测迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B,24～34 min检测波长为403 nm,检测羟基红花黄色素A、红花黄色素A,34～65 min检测波长为210 nm,检测11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸和3-乙酰基-β-乳香酸）。以11-羰基-β-乙酰乳香酸为内参物,建立其他9种成分的相对校正因子（RCF）,并计算各成分含量。采用外标法（ESM）测定瘀血痹胶囊中10种成分含量对一测多评法计算结果的准确性进行验证。结果:测定了12批瘀血痹胶囊中上述成分的含量,10种成分分别在0.99～49.50μg·ml-1,1.16～58.00μg·ml-1,17.58～879.00μg·ml-1,2.39～119.50μg·ml-1,1.36～68.00μg·ml-1,3.65～182.50μg·ml-1,9.28～464.00μg·ml-1,1.77～88.50μg·ml-1,4.09～204.50μg·ml-1,4.78～239.00μg·ml-1（r=0.999 4）范围内有良好的线性关系。平均加样回收率及RSD分别为96.95%（1.08%）,98.30%（1.33%）,100.03%（0.82%）,98.84%（0.76%）,97.12%（1.27%）,99.50%（1.10%）,100.09%（0.65%）,98.05%（1.50%）,97.79%（1.17%）,99.23%（0.96%）（n=9）。一测多评法所测结果与外标法差异无统计学意义。结论:该方法可用于瘀血痹胶囊中10种成分含量的同步测定,达到多指标质量控制的目的。     

RP-HPLC测定乳香伤筋搽剂中士的宁的含量

目的　测定乳香伤筋搽剂中士的宁的含量。方法　将样品制成甲醇溶液 ,用C18柱为固定相 ,以乙腈 -水 (37∶6 3) (pH 4 .2 ,含十二烷基硫酸钠 0 .0 0 1mol·L-1)为流动相 ,检测波长 2 5 4nm。结果　士的宁在 0 .0 4～ 0 .2 0 μg范围内 ,线性关系良好 (r=0 .9999) ,平均加样回收率为 97.14 % ;方法精密度RSD =1.76 % (n =5 )。结论　该方法可用于乳香伤筋搽剂的质量控制     

11-羰基-β-乙酰乳香酸对盐酸异丙肾上腺素诱导大鼠心肌缺血的保护作用

目的:研究11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)对盐酸异丙肾上腺素(ISO)诱导大鼠心肌缺血损伤的保护作用机制。方法:SD大鼠随机分为空白组、模型组、AKBA低剂量组、AKBA高剂量组。皮下注射ISO 100 mg·kg-1诱导心肌缺血损伤模型后,测定各组大鼠心电图ST段变化,检测血清的肌酸激酶同工酶(CK-MB)、心肌钙蛋白I(c Tn I)、乳酸脱氢酶(LDH)、丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)的含量变化,观察心肌组织病理性改变,检测心肌细胞的凋亡情况。结果:AKBA高剂量组大鼠心电图ST段移位显著低于模型组;AKBA高剂量组能显著降低大鼠血清中心肌酶的CK-MB、c Tn I、LDH;AKBA高剂量组降低大鼠血清中MDA,升高SOD活力;AKBA高剂量组的心肌组织病理损伤小于模型组;AKBA高剂量组抑制心肌缺血损伤中的心肌细胞的凋亡。结论:AKBA组能有效抑制ISO所致心肌缺血损伤,抑制心肌细胞凋亡,对心肌具有保护作用。     

南方红豆杉与引种德国曼地亚红豆杉茎、叶中紫杉醇和10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ含量的比较

目的建立HPLC法同时测定并比较南方红豆杉与德国引种曼地亚红豆杉茎、叶中紫杉醇和10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ含量。方法采用Cosmasil TMC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水(50∶50)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为227nm;柱温:30℃。结果紫杉醇、10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ的线性范围分别为2.675⁴2.8μg·mL-1(r=0.999 3)和3.87542.8μg·mL-1(r=0.999 3)和3.875⁶2μg·mL-1(r=0.999 6),平均加样回收率(n=9)分别为98.1%和101.6%,RSD分别为2.7%和2.3%。南方红豆杉与德国引种曼地亚红豆杉的茎、叶中紫杉醇含量分别为0.12和0.10mg·g-1,10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ含量分别为0.12和0.14mg·g-1。结论引种红豆杉与南方红豆杉在同一地区的生态环境下生长,茎、叶中所含紫杉醇和10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ含量有显著性差异(P<0.05)。所建立方法准确,简便,适用于红豆杉的质量评价,为不同栽培品种的选择提供参考。     

多波长高效液相色谱法同时测定夜宁合剂中4种有效成分的含量

目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流速:1.2 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(1:2),B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷为204 nm,女贞苷和特女贞苷为224 nm,槲皮苷为360 nm,柱温为30℃。结果 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75¹15.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45115.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45¹29.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30129.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30¹06.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45106.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45¹69.00μg·mL-1(r=0.999 8)与峰面积线性关系良好;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7%、96.8%、98.8%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.5%、0.60%、1.1%、1.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法。