气相色谱-质谱法测定食品中扑草净的残留量

目的:建立了食品中扑草净残留量的气相色谱-质谱测定方法。方法:样品用乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱、石墨化碳黑固相萃取柱、N-丙基乙二氨键合硅胶固相萃取柱净化,以GC-MS选择离子进行定性,外标法定量。结果:该方法在0.01~0.5μg/ml范围内呈线性相关,相关系数为0.999,检出限为0.005 mg/kg,测定低限为0.01 mg/kg。样品的加标回收率为80.4%~105.6%,RSD≤10%。结论:该方法适用范围广,准确、灵敏、可靠。     

固相萃取-毛细管柱测定大米、茶叶中的有机氯农药残留

目的:建立了同相萃取-毛细管柱测定大米、茶叶中的有机氯农药残留方法.方法:采用石油醚:丙酮(5:1,v/v)超声波提取样品,Florisil固相萃取柱净化,用OV-1701弹性石英毛细管程序升温气相色谱法测定.结果:本优化方法应用于测定茶叶和大米8种有机氯农药残留量均有较宽的线性范围(0.001～0.1μg/ml)和较好的线性相关(r=0.9938-0.9992),重现性较好(RSD=1.5%～5.2%),检出限为5.7 × 10-4～5.8×10-3μg/ml.结论:该方法准确、快速、灵敏度高.     

气相色谱法在测定小麦中烯唑醇的应用

目的建立气相色谱ECD检测器测定粮食中烯唑醇农药残留的方法。方法样品中烯唑醇经乙腈提取浓缩后,石墨化碳固相萃取柱净化,DB-1701毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。结果烯唑醇在浓度0.05～1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9997,最低检出限0.02mg/kg。添加浓度为0.05mg/kg、0.10 mg/kg、0.20mg/kg、0.50mg/kg、1.00mg/kg时,回收率为76.0%～105.0%,相对标准偏差6.0%～10.0%。结论该方法准确灵敏,具有实际应用价值。     

5种动物源食品中氟啶虫酰胺残留量的气相色谱法检测及液质联用方法确证

目的:建立5种动物源食品中氟啶虫酰胺残留量的气相色谱检测及液相色谱-质谱联用确证方法。方法:4种肉和水产品样品经乙酸乙酯均质提取,提取液经凝胶渗透色谱仪和氨基固相萃取柱净化,蜂蜜经CHROMABOND XTR固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化,气相色谱仪带电子捕获(ECD)检测器和液相色谱-串联质谱仪带电喷雾(ESI源)进行氟啶虫酰胺残留量的分析和确证分析。结果:气相色谱法中氟啶虫酰胺在10μg/kg～500μg/kg呈线性关系(r≥0.999),5种动物源食品添加氟啶虫酰胺浓度为10μg/kg～200μg/kg时,回收率为74.5%～98.2%,相对标准偏差为1.02%～7.98%,检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。液质联用法作为氟啶虫酰胺的确证方法,检测低限为5.0μg/kg。结论:该方法简便、快速、准确。     

固相萃取-气相色谱法测定杨梅中的有机磷

目的:建立了固相萃取气相色谱法测定杨梅中22种有机磷农药残留的方法.方法:用乙腈-丙酮混合溶刺匀浆提取样品中的有机磷农药,固相萃取柱净化,用FPD检测器对其进行测定.结果:对40种宁波地产杨梅进行了检测,加标回收率在70%～95%之间,方法检测限在0.005～0.015 μg/kg,在0.2～20.0μg/ml范围内有良好的线性关系.结论:该方法简单、准确、可靠,分析结果达到农残检测的要求,适用大批量样品的同时检测.     

气相色谱法快速测定鳗鱼中残留的硫丹代谢物-硫丹硫酸酯

目的:研究并建立鳗鱼中残留的硫丹代谢物-硫丹硫酸酯的气相色谱快速检测方法.方法:鳗鱼样品经乙腈-乙酸乙酯(体积比4:1)提取,中性氧化铝固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱法(ECD检测器)进行硫丹硫酸酯含量的测定.结果:硫丹硫酸酯的检测低限为2.0μg/kg,硫丹硫酸酯在2～50μg/kg 内的含量与其峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999).硫丹硫酸酯添加浓度为1.0、2.0、5.0μg/kg时,测得其回收率分别是89.5%、96.4%和92.4%.结论:建立了鳗鱼中残留的硫丹代谢物-硫丹硫酸酯的气相色谱快速检测方法.该方法简单易行、成本低廉、准确度和灵敏度高.     

固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法测定蔬菜中55种有机磷农药残留

目的:建立了固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留的方法。方法:样品中的有机磷农药经乙腈-丙酮混合溶剂匀浆提取,Carb-NH2固相萃取柱净化,DB-1701柱分离后进入FPD检测器进行定性定量、HP-5分离后进入NPD检测器进行验证。结果:在0.5μg/ml～10.0μg/ml范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,加标回收率在70%～124%之间,相对标准偏差(RSD)在2.31%～10.4%,方法检测限在0.005 mg/kg～0.030 mg/kg。结论:该方法充分利用双柱定性的优势,检测结果准确、可靠,达到农残检测的要求,适用蔬菜中多种有机磷的同时测定。     

固相萃取-衍生化-气相色谱法测定化妆品中丙烯酰胺

目的:建立化妆品中丙烯酰胺残留的固相萃取-衍生化-气相色谱分析方法。方法:化妆品中丙烯酰胺采用去离子水超声提取,高速离心过滤后固相萃取柱净化,溴化衍生后用乙酸乙酯萃取,经气相色谱电子捕获检测器检测。结果:方法的定量限为0.01 mg/kg,在0.05 mg/kg～0.2 mg/kg 3个添加水平范围内的回收率为78%～94.5%,精密度均小于10.4%。结论:该方法能满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。     

气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺

目的:建立应用气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺含量的方法。方法:样品用三氯乙酸提取,MCX阳离子固相萃取柱净化后,采用DB-1701毛细管柱和氮磷检测器进行检测。结果:方法线性范围在0.05μg/ml～5μg/ml,定量限为0.1 mg/kg(牛奶)和0.25 mg/kg(奶粉),相对标准偏差为2.1%～7.9%,回收率为86.4%～108%。结论:本方法不经衍生化处理直接测定三聚氰胺,简便、快速,灵敏度较高。     

复合柱净化-超高效液相色谱串联质谱法测定植物油及谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇

目的建立C_(18)-Al_2O_3复合填料固相萃取柱净化,同时检测植物油及谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的超高效液相色谱串联质谱方法。方法谷类制品先用正己烷-乙酸乙酯(50:50,V/V)提取,然后和植物油一样用乙腈-水(90:10,V/V)萃取玉米赤霉烯酮类真菌毒素,进一步用C_(18)-Al_2O_3固相萃取柱净化,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,以C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)进行色谱分离,电喷雾离子化负离子多反应监测模式检测,~(13)C_(18)-玉米赤霉烯酮为内标定量。结果玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的线性范围为1.0~500 ng/mL,在植物油和谷类制品中的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,定量限为1.0和0.5μg/kg。当添加量为1~100μg/kg时,玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的平均回收率分别为93.5%~108.0%和92.0%~105.0%,相对标准偏差分别为3.2%~8.5%和4.6%~7.8%(n=6)。采用该方法对市售的55份样品进行测定,以玉米油中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇含量、检出率最高,最高含量分别为453.1和5.0μg/kg,中位值分别为126.2和2.0μg/kg。结论该方法操作简便快速,净化效果好,灵敏准确,检测成本低,适于植物油和谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的快速检测。