基于酚类特征图谱的山楂质量表征关联分析研究

目的建立基于药物体系的山楂特征图谱质量表征关联分析方法与评价模式,有效、精准地评价山楂饮片质量。方法运用所建立的HPLC-PDA法表征山楂药物体系特征图谱质量,基于特征图谱中特征峰的数量及所属化学类型对11批山楂饮片进行质的表征,基于特征图谱中特征指标性成分金丝桃苷、表儿茶素、原儿茶酸和绿原酸的含量及黄酮类(以金丝桃苷、表儿茶素表征)、酚酸类(以原儿茶酸和绿原酸表征)的含量对11批山楂饮片进行量的表征,并基于基准饮片将11批山楂饮片质与量的表征结果分别进行关联性分析。结果以批号1的样品为基准饮片,山楂饮片特征图谱中共含有特征峰13个,其中黄酮类成分特征峰7个,酚酸类特征峰6个,11批饮片色谱图中均含有此13个特征峰。批号5、10、8、2、6样品特征指标性成分含量总体较高,批号6、4、3、7、8、2样品与基准饮片关联性最高,综合评价得出批号5、10、8、2、7、3样品良度居前。结论对11批山楂饮片进行特征图谱质量表征,所建立的HPLC法简便、准确。所评价建立的基于药物体系的山楂特征图谱质量表征关联分析模式,关注了山楂饮片质量整体关联性与应用有效性,能有效、精准地评价山楂饮片质量。     

基于药物体系的紫苏子特征图谱质量表征关联分析研究

目的建立基于药物体系的紫苏子特征图谱质量表征关联分析方法与评价模式,有效、精准地评价紫苏子饮片质量。方法运用所建立的HPLC-PDA法表征紫苏子药物体系特征图谱质量,基于特征图谱中特征峰的数量及所属化学类型对15批紫苏子饮片进行质的表征,基于特征图谱中特征指标性成分木犀草素、芹菜素和迷迭香酸的含量及黄酮类(以木犀草素表征)、酚酸类(以迷迭香酸表征)的含量对15批紫苏子饮片进行量的表征,并基于基准饮片将15批紫苏子饮片质与量的表征结果分别进行关联性分析。结果以批号15的样品为基准饮片,紫苏子饮片特征图谱中共含有特征峰12个,其中黄酮类成分特征峰5个,酚酸类成分特征峰7个,15批饮片色谱图中均含有此12个特征峰。批号15、6、9、10、2、5、7样品特征指标性成分含量总体较高,批号6、12、11、7、4、14、10样品与基准饮片关联性最高,综合评价得出批号15、6、7、10、2、5、9、12、11、14样品优良度居前。结论对15批紫苏子饮片进行特征图谱质量表征,所建立的HPLC法简便、准确。所评价建立的基于药物体系的紫苏子特征图谱质量表征关联分析模式,关注了紫苏子饮片质量整体关联性与应用有效性,能有效精准地评价紫苏子饮片质量。     

基于药物体系的肉桂特征图谱质量表征关联分析研究

目的建立基于药物体系的肉桂特征图谱质量表征关联分析方法,全面评价肉桂饮片质量。方法采用HPLC-PDA法建立肉桂饮片特征图谱,筛选7个特征峰并通过相对保留时间表征其质的关联性;同时测定6个主要有效指标性成分(原儿茶酸、表儿茶素、香豆素、肉桂醇、肉桂酸、肉桂醛)的含量并表征主要酚类成分和主要苯丙素类成分的含量,通过关联度等概念表征其量的关联性。结果以批号13为基准,基于质的表征模式及关联分析,肉桂饮片特征图谱中筛选的7个特征峰中有酚类成分2个、苯丙素类成分5个,15批肉桂饮片色谱图中均含有此7个特征峰。基于量的表征模式及关联分析,批号14有效指标性成分总体含量高于基准批号13,批号4、6、8、10含量与基准批号13关联性较高,综合评价得出批号14、13、4、6、8、10优良度居前。结论在定性的基础上进行定量表征,可全面评价肉桂饮片质量优次,为肉桂饮片资源筛选、药物原料质量控制及应用提供依据,同时为中药质量评价提供新的方法。     

基于酚类成分特征图谱的女贞子质量表征研究

目的建立基于酚类成分特征图谱的女贞子质量表征及关联分析方法,以精确全面地评价女贞子饮片质量。方法采用所建立的反相高效液相色谱(HPLC-PDA)法表征女贞子药材的特征图谱质量,基于特征图谱中特征峰的数量及所属化学类型对14批女贞子饮片进行质的表征。基于特征图谱中特征指标性成分红景天苷、酪醇、特女贞苷、槲皮素的含量及环烯醚萜类(以特女贞苷表征)、黄酮类(以槲皮素表征)的含量对14批女贞子饮片进行量的表征,并基于基准饮片将14批女贞子饮片质与量的表征结果分别进行关联性分析。结果以批号S10为基准,女贞子饮片特征图谱中含有酚类特征共有峰11个,其中苯乙醇苷类成分特征峰2个、环烯醚萜类成分特征峰5个、黄酮类成分特征峰4个,14批饮片色谱图中均含有此11个特征峰。样品S14、S12、S5、S8、S9、S6、S11中特征指标性成分含量总体较高,样品S14、S12、S5、S8、S9与基准样品S10关联性最高,综合评价得出样品S5、S8、S9、S12、S14质量优良度居前。结论基于特征图谱的质与量及其关联性的系统表征所建立的基于药物体系的女贞子特征图谱质量表征关联分析评价模式,关注了女贞子质量整体关联性与应用有效性,能够有效精准评价其质量。     

基于药物体系质量评价模式的蒲黄质量表征关联分析研究?

目的：建立基于药物体系的蒲黄饮片质量表征及关联分析方法,全面评价蒲黄饮片质量。方法采用HPLC同时测定16批蒲黄饮片中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、异鼠李素、β-谷甾醇、豆甾醇等5种主要有效指标性成分及其和的含量。采用三氯化铁-铁氰化钾显色法测定蒲黄中以黄酮类为主的酚类含量,香草醛-高氯酸显色法测定蒲黄总甾醇含量,并使用非关联系数δ、非关联度、关联度等相关概念表征各批号蒲黄饮片与基准饮片质量关联性。结果批号7、3、5、4、10、13有效指标性成分总体含量高于基准批号8,批号5、7、6、10、1、13与基准批号8关联性最高,综合评价得出批号7、5、10、13优良度居前。结论基于药物体系质量评价模式,通过将有效指标性成分含量、组成大类总含量及其相对比值与具有确切药效的基准饮片的关联度结合分析,可综合精准评价蒲黄饮片质量优次,为蒲黄饮片筛选、药物原料质量控制及应用提供了依据,同时为中药质量评价提供了方法学及其应用借鉴。     

基于药物体系的金花葵特征图谱质量表征关联分析研究

目的建立基于药物体系的金花葵特征图谱质量表征关联分析方法与评价模式,有效精准地评价金花葵的质量。方法运用反相高效液相色谱(HPLC-PDA)法表征金花葵特征图谱中19个特征峰及其所属化学类型,对15批金花葵进行质的表征;基于特征图谱中特征指标性成分绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的含量及酚酸类(以绿原酸表征)、黄酮类(以金丝桃苷表征)的含量对15批金花葵进行量的表征,并基于参比药材将15批金花葵质与量的表征结果进行关联性分析。结果金花葵特征图谱中共含有特征峰19个,其中酚酸类成分特征峰3个,黄酮类成分特征峰16个,15批金花葵色谱图中均含有此19个特征峰。以批号1为参比,批号10、14、8、11、6、5各有效指标成分总体含量高于参比药材,批号5、6、3、7、2、11、12与参比药材关联性最高,综合评价得出批号5、6、11、3、7、2优良度居前。结论所建立的金花葵质量表征关联分析模式通过分析金花葵质量整体关联性与应用有效性,可有效精准地评价金花葵质量。     

基于药物体系酚类特征架构的决明子质量表征关联分析研究

目的建立基于药物体系的决明子药材特征图谱及其特征指标性成分质量表征关联分析与评价模式,以有效、精准地评价决明子药材质量。方法采用所建立的HPLC-PDA法检测决明子药物体系构架的特征图谱,基于特征图谱中特征峰的梳理及所属化学类型对11批决明子药材进行质的表征,基于特征图谱中6个特征指标性成分和萘骈吡喃酮类、蒽醌类的含量对11批决明子药材进行量的表征,并基于基准药材将11批决明子药材质与量的表征结果分别进行关联性分析。结果以批号10决明子为基准药材,决明子药材特征图谱中共含有12个特征峰,11批药材色谱图中均含有此12个特征峰;批号5、11、8、1、2指标成分含量总体较高,批号5、11、2、9、7与基准药材关联性最高,综合评价得出批号5、11、8、1、2、9、7优良度居前。结论所建立的决明子药材中酚类成分的含量测定方法简便、准确,所构建的质量表征关联分析模式可用于分析决明子药材质量整体性与应用有效性,为决明子药材的质量控制及评价提供可靠方法学依据。     

基于有效基准特征图谱质量表征模式的中药紫苏叶质量评价研究

目的建立基于紫苏叶有效基准特征图谱的质量表征模式、方法与质量评价应用,以精准、有效地评价紫苏叶饮片质量。方法以确定具有调节血脂活性的紫苏叶饮片作为饮片基准,以有效特征指标性成分作为质量表征基准点,采用HPLC-PDA法建立有效基准特征图谱,并以有效基准特征图谱的质量表征信息作为评价紫苏叶饮片质量的标尺,同时对其准确性进行佐证。结果以野黄芩苷为基准点(保留时间:30.342 min;饮片含量:0.573 4%;检测溶液浓度:0.057 34 g/L),表征紫苏叶有效饮片基准(S1)特征图谱质量信息:14个特征峰保留时间、峰面积、相对保留时间、相对峰面积,6个特征指标性成分(咖啡酸、木犀草素-7-氧-二葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-氧-二葡萄糖醛酸苷、野黄芩苷、迷迭香酸、齐墩果酸)含量、相对含量及含量换算系数,其涵盖了酚酸类、黄酮类及三萜类药学架构主要化学类型。同时以野黄芩苷对照品模拟基准点(保留时间:29.759 min;检测溶液浓度:0.057 3 g/L)表征质量信息,二者相吻合佐证了检测方法可行性及检测结果的准确性。14批待评价紫苏叶饮片色谱图中均含有此14个特征峰,6个特征指标性成分换算含量与实测含量相吻合;以有效基准质量表征信息为标尺评价14批紫苏叶饮片质量,综合得出编号S8、S7、S12、S9、S13饮片优良度居前。结论建立的基于紫苏叶有效基准特征图谱的质量表征模式、方法,可简易、准确、整体地表征紫苏叶饮片质量;构建的紫苏叶质量评价模式可有效、精准地评价紫苏叶饮片质量。     

沙棘酚类特征成分含量测定及其特征图谱质量表征关联分析研究

目的建立沙棘酚类特征成分含量测定及其酚类特征图谱质量表征关联分析方法,应用关联分析评价模式,以有效、精准地评价沙棘药材质量。方法采用二极管阵列检测器液相色谱法(HPLC-PDA)对11批沙棘药材中的酚类特征成分(原儿茶酸、鞣花酸、水仙苷、槲皮素、异鼠李素)进行含量测定,建立沙棘酚类特征图谱,基于特征图谱中特征峰的梳理及所属化学类型对11批沙棘药材进行质的表征,基于特征图谱中特征成分原儿茶酸、鞣花酸、水仙苷、槲皮素、异鼠李素及酚酸类(以原儿茶酸表征)、黄酮类(以水仙苷表征)的含量和峰面积分别对11批沙棘药材进行量的表征,并基于基准药材对11批沙棘药材质与量的表征结果进行关联性分析。结果原儿茶酸、鞣花酸、水仙苷、槲皮素、异鼠李素等特征成分均具有良好的线性关系,方法学考察符合定量要求。以批号7为基准药材,在沙棘酚类特征图谱中共含有18个特征峰,其中酚酸类成分特征峰3个,黄酮类成分特征峰15个,11批药材色谱图中均含有此18个特征峰。采用质量表征关联分析与评价模式,得出批号8、7、10、4、5、11、1特征成分含量总体较高,批号6、2、3、1、11与基准药材关联性最高,综合评价得出批号1、11、8、6、7优良度居前。结论建立的沙棘酚类特征成分含量测定方法简便、准确,构建的沙棘酚类特征图谱质量表征关联分析模式用于分析沙棘药材质量与应用有效性,可有效精准地评价沙棘质量。     

茵陈蒿汤HPLC指纹图谱研究及共有峰归属分析

目的 建立茵陈蒿汤HPLC指纹图谱,并对其共有峰进行归属分析和指认。方法 Symmetry C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长238 nm和440 nm。测定10批茵陈蒿汤样品指纹图谱,建立共有模式,并进行相似度评价,通过与各组方药味及对照品保留时间和紫外光谱图比对,对共有峰进行归属分析和指认。结果 238 nm和440 nm下10批样品指纹图谱与共有模式的相似度分别≥0.931和0.951;238 nm下标定共有峰56个,其中24个来源于大黄、27个来源于栀子、4个来源于茵陈、1个为栀子和茵陈共有。来源于大黄的10个成分被指认,另有8个和2个成分分别具有蒽醌类和儿茶素类化合物的紫外吸收特征;来源于栀子中的4个成分被指认,另外10个、1个和3个成分分别具有环烯醚萜类化合物、西红花酸类化合物和绿原酸类似物的紫外吸收特征;来源于茵陈和栀子共有成分被指认为绿原酸;来源于茵陈的2个成分具有绿原酸类似物的紫外吸收特征;440nm下标定共有峰32个,其中16个与238 nm下为同一成分,另外16个新成分均来源于栀子,且均具有西红花酸类化合物的紫外吸收特征。结论 该法建立的指纹图谱可较全面地对茵陈蒿汤进行成分分析,为该方剂质量控制提供了依据。      

川芎配方颗粒的制备及量值传递研究

[目的] 研究川芎配方颗粒的制备工艺及量值传递过程,确定川芎饮片、标准汤剂、配方颗粒的相关性,保证配方颗粒与标准汤剂的等效性。[方法] 制备18批川芎标准汤剂,测定出膏率。建立特征图谱,标定特征峰,对特征峰进行归属。测定原料饮片和标准汤剂中阿魏酸的含量,计算转移率。以标准汤剂所得的质量指标为依据,进行制备工艺研究,制备川芎配方颗粒。以出膏率、阿魏酸含量及转移率、特征峰传递数量为指标,进行川芎配方颗粒量值传递研究。[结果] 通过对18批川芎饮片的标准汤剂进行研究,最终确定出膏率范围为26%~37%。特征图谱共标定8个特征峰,对其中3个成分进行指认,分别为阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯。阿魏酸含量范围为0.28%~0.52%,平均转移率为37.7%。[结论] 川芎饮片、标准汤剂及配方颗粒中的阿魏酸转移稳定,均呈现8个特征峰,说明川芎饮片中化学成分基本全部转移至配方颗粒,川芎配方颗粒与标准汤剂基本等效。     

麸炒苍术标准汤剂的质量评价

[目的] 建立麸炒苍术标准汤剂的质量评价方法,为麸炒苍术汤剂和配方颗粒等常用剂型的质量控制提供参考依据。[方法] 收集合格的18批麸炒苍术饮片,制备相应标准汤剂,采用超高效液相色谱（UPLC）法测定指标成分绿原酸的含量,计算相应转移率及出膏率,并建立麸炒苍术标准汤剂指纹图谱,采用液相-质谱联用（LC-MS）法对共有峰进行结构确认。[结果] 18批麸炒苍术标准汤剂出膏率为30.4%~41.4%,绿原酸含量为0.121~0.745 mg/g,转移率为30.7%~79.5%,麸炒苍术标准汤剂指纹图谱共标定18个共有峰,相似度均在0.90以上,并确认5-羟甲基糠醛、绿原酸、咖啡酸等特征峰。[结论] 麸炒苍术标准汤剂制备规范,工艺稳定,检测方法的精密度、稳定性和重复性良好,可为麸炒苍术标准汤剂终端产品的质量控制提供参考。     

基于特征图谱对葛根配方颗粒过程控制的质量分析

[目的]通过特征图谱分析葛根饮片、标准汤剂、配方颗粒之间的相关性,以实现葛根配方颗粒过程控制的质量分析。[方法]采用UPLC建立特征图谱,测定葛根饮片、标准汤剂、配方颗粒中葛根素含量,同时以UPLC特征图谱为对照,建立三者特征峰共有模式,进行相关性评价。[结果] 24批葛根饮片、标准汤剂、配方颗粒中葛根素平均含量分别为5.8%、10.3%、7.8%,其特征图谱中均呈现8个共有特征峰,特征图谱相似度均大于0.90,表明这三者之间的物质成分一致。[结论]经方法学考察,建立的特征图谱方法稳定、含量测定准确度高,既可用于对葛根配方颗粒和葛根临床汤剂一致性评价,又可对葛根配方颗粒过程控制质量分析提供依据。