阿尔泰柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量测定

目的建立阿尔泰柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量测定方法,为评价阿尔泰柴胡的质量奠定基础。方法利用HPLC法,采用ZORBAX SB-C18色谱柱,(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,分别为等梯度及梯度洗脱,流速为0.8 mL/m in,检验波长为210 nm。结果柴胡皂苷a的平均回收率为98.0%,RSD为2.4%(n=6);柴胡皂苷c的平均回收率为98.4%,RSD为2.5%(n=6);柴胡皂苷d的平均回收率为98.9%,RSD为2.0%(n=6)。结论3批样品测定结果表明,该方法可用于阿尔泰柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量测定。     

HPLC法同时测定北柴胡中柴胡皂苷a、b2、c、d、f的含量

目的：建立高效液相色谱法-紫外（HPLC-UV）同时测定北柴胡中柴胡皂苷a、b2、c、d、f的含量方法.方法：采用Hypersil ODS2 C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈-水为流动相梯度洗脱（0min：33：67; 20min：40：60;35min：53：47; 40min：60：40; 45min：33：67）,流速：1mL/min,柱温：室温,紫外检测器,检测波长：210nm.结果：柴胡皂苷a、b2、c、d、f分别在2.51-10.54,1.64-6.56,2.02-8.08,2.06-8.24,2.07-8.28μg的范围内线性关系良好（r分别为0.9970,0.9990,0.9991,0.9978,0.9998）;平均回收率分别为99.8％,98.9％,100.2％,98.6％,99.3％.结论：该方法简便、快捷、重复性好,可用于柴胡药材的质量检测.     

高效液相法测定不同产地柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量

[目的]建立一个HPLC方法,对国内13个不同产地柴胡样品中的柴胡皂苷a、d进行含量测定。[方法]色谱柱:YMC-Pack ODS-AC18(250×46mm,5μm),流动相乙腈-水(43∶57),检测波长:203nm。[结果]柴胡皂苷a、d的线性回归方程分别为Ya=1·223×106X-2·2498×105(r=0·9999)、Yd=2·093×106X-4·7862×105(r=0·9998),平均加样回收率分别为98·13%、97·99%。[结论]本研究建立的柴胡皂苷a、d含量测定方法简便易行,结果准确、可靠,便于对柴胡药材进行质量控制。     

不同产地柴胡中柴胡皂苷a、c、d及柴胡总皂苷含量分析与比较

目的:建立UPLC法测定柴胡中柴胡皂苷a、c、d及紫外分光光度计法测定总皂苷含量的方法,并对不同产地柴胡进行柴胡皂苷成分比较与聚类分析,为柴胡国内外使用及质量评价提供科学依据。方法:采用超高效液相色谱法检测柴胡中柴胡皂苷a、c、d含量;采用紫外可见分光光度法测定柴胡总皂苷的含量;以柴胡皂苷a、c、d及柴胡总皂苷相对含量为特征变量,采用Matlab 13.0软件进行聚类分析。结果:南柴胡各皂苷平均水平均低于北柴胡;甘肃、内蒙北柴胡整体质量水平较为均匀一致,且皂苷含量较高,质量较好;聚类分析结果显示,南、北柴胡在皂苷成分上无显著性差异。在北柴胡的聚类中,东北柴胡分散性较大,组间差异明显;山西、甘肃产地有交叉聚类现象,成分含量在一定程度上有相似性;内蒙柴胡自己分为一类,与其他产地柴胡皂苷含量差异性明显。结论:所建立的超高效液相色谱法及紫外吸收测定法方法准确、简便、快速,重现性好,结合聚类分析,为柴胡的国内外资源利用和质量评价提供依据。     

柴胡皂苷a、d在宁夏栽培与野生柴胡中含量的比较研究

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法,对宁夏栽培与野生柴胡中柴胡皂苷a、d的含量进行比较研究。方法 Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水（43∶57）为流动相,流速1.0 ml/min,柱温：30℃,Agilent ELSD 2000ES检测器,漂移管温度：97℃,气速：2.6 L/min。结果柴胡皂苷a、d的线性范围分别是0.2002-8.008μg（r=0.999 5）,0.261-10.45μg（r=0.998 5）;平均回收率分别为97.4%、97.5%;RSD分别为1.5%、2.5%。宁夏栽培与野生柴胡中柴胡皂苷a、d的含量之和范围在0.92%-1.61%。结论宁夏栽培柴胡中柴胡皂苷a、d的含量之和与野生柴胡基本一致。本法简便、准确、重复性好,可作为柴胡药材质量检测的方法。     

HPLC柱前酸化法测定柴胡中柴胡皂苷a和d的条件优化研究

目的 优选HPLC柱前酸化法测定柴胡中柴胡皂苷a、d的酸化条件,通过对相关分析方法的评价,筛选优化的测定方法。方法 采用单因素及正交试验优选柴胡皂苷a、d前处理的酸化条件和最佳提取条件,并对相关分析方法进行比较。结果 优选柴胡皂苷a、d的前处理酸化条件为：8%盐酸,30 ℃反应18 h,反应结束用8% KOH溶液调pH至中性;样品最佳提取条件为：取药材粉末0.5 g,加8%氨甲醇溶液25 mL,超声提取3次,每次45 min;与相关文献方法比较表明本方法灵敏度高、分离度好、色谱图杂质峰较小、目标峰面积较大。结论 本实验建立的定量测定方法优于相关文献报道的其他方法,可作为柴胡质量控制的方法。     

HPLC法测定柴胡中柴胡皂苷a的含量

柴胡为伞形科植物北柴胡Buplurum chinense DC．和狭叶柴胡B．scorzonerifolium Willd．的干燥根。柴胡主要有效成分为挥发油及柴胡皂苷，尚含微量的黄酮类成分。由于黄酮类成分甚微，挥发油的成分复杂，且多变，均难以测其含量。测定柴胡皂苷的含量是控制柴胡质量的理想方法。     

不同炮制方法对北柴胡中柴胡皂苷a、d的含量影响

目的 研究北柴胡不同炮制方法(净制、醋炙、酒炙、麸炒、鳖血炙)与有效成分柴胡皂苷a、d的相关性,为阐明炮制机理和炮制品的不同功效奠定基础. 方法 采用高效液相色谱法进行测定,Hypersil ODS C18 色谱柱 (4.6 mm×200 mm, 5 μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,测定波长210 nm,进样量20 μL. 结果 不同柴胡炮制品之间柴胡皂苷a和d的含量差异较大,柴胡皂苷a的含量依次为:麸炒柴胡>生柴胡>醋柴胡>酒柴胡>鳖血柴胡,柴胡皂苷d的含量依次为: 生柴胡>麸炒柴胡>醋柴胡>酒柴胡>鳖血柴胡. 结论 不同炮制方法对柴胡有效成分柴胡皂苷a、d有一定影响.     

UPLC法测定“柴胡-白芍”药对提取物的3种皂苷类成分

目的建立同时测定“柴胡-白芍”药对提取物中芍药苷、柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的超高效液相色谱法。方法采用WatersAcquityUPLC系统;色谱柱：Water sXSELECT^TM HSST3（2：1mm×100mm,2．5μm）;柱温：30℃;以0．1％（体积分数）H,PO4水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;流速：0．4mL／min;检测波长：210nm。结果芍药苷、柴胡皂苷a及柴胡皂苷d3种成分基本分离,线性关系良好。芍药苷的线性范围为0．1616～1．616μg（r=1．0000）,平均回收率为100．8％;柴胡皂苷a的线性范围为0．0508～0．508μg（r=0．9996）,平均回收率为99．4％;柴胡皂苷d的线性范围为0．0538—0．538μg（r=0．9998）,平均回收率为101．2％。结论本方法简便、快捷、准确、重复性好,可实现柴胡一白芍药对提取物的多指标质量控制。     

毛细管电泳法测定气滞胃痛颗粒中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量

目的 建立毛细管电泳法测定气滞胃痛颗粒中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量.方法 以对硝基苯甲酸为内标;采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(65 cm×50 μm ID,有效长度57 cm);以20 mmol·L-1Tris+ 20 mmol·L-1磺丁基-β-环糊精+25 mmol·L-1β-环糊精(pH9.93)为流动相...     

柴胡醋制前后柴胡皂苷a、b2、c、d的LC-MS/MS法测定及比较

采用LC-MS/MS法对醋制前后柴胡中的Ⅰ型柴胡皂苷a、c、d与Ⅱ型柴胡皂苷b2进行含量测定,色谱柱为KinetexTMC18(50 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相为水-乙腈-甲醇三元梯度洗脱;检测系统为电喷雾离子源(ESI)-三重四级杆质谱仪,ESI负离子模式检测,待测成分与内标均采用负离子加合物作为选择性反应监测(SRM)的前体离子,以[M+HCOO]-/[M-H]-作为SRM检测离子对。方法学验证结果显示,所建立的方法灵敏度高、专属性好,可作为柴胡生品及醋炙品的质量控制方法。含量测定结果表明,醋制过程引发了由Ⅰ型柴胡皂苷向Ⅱ型的转化,醋制后柴胡皂苷b2的含量明显增加,对柴胡醋炙品的质量控制应同时考虑对Ⅰ、Ⅱ型柴胡皂苷柴胡皂苷进行测定。     

柴胡及柴胡类复方的抗抑郁研究现状

柴胡为常用疏肝解郁中药,其抗抑郁作用备受中医界关注,通过检索近年来国内外有关柴胡的文献,对以柴胡为主要药物的复方的临床疗效和现代的药理学研究现状进行了分析和总结,发现柴胡作为肝经引经药,逍遥散、柴胡疏肝散、小柴胡汤、柴胡龙骨牡蛎汤等经方治疗抗抑郁证临床疗效显著。药理实验研究也提示柴胡类经方及一些自拟的经验方已经成为治疗抑郁证的主要方剂,其中单味药柴胡发挥了明显的抗抑郁作用,是重要的抗抑郁中药之一,且柴胡的有效组分柴胡皂苷是发挥抗抑郁作用的主要成分,药理机理可能涉及单胺类递质及受体表达、乙酰胆碱转移酶蛋白及基因表达、抗免疫炎症损伤及抗凋亡等途径。因此,对柴胡抗抑郁作用的深入研究,对揭示抑郁症发病机制、研发抗抑郁新药均具有参考价值。     

不同产地南北柴胡中柴胡皂苷的含量测定

[目的]对不同产地的北柴胡和南柴胡的总皂苷及4种单体成分(柴胡皂苷a、d、c、f)进行含量测定。[方法]使用柴胡皂苷d作为对照品,采用紫外可见分光光度法,在536 nm处测定24批北柴胡和5批南柴胡样品中的总皂苷的含量。使用HPLC-ELSD方法对柴胡样品中的柴胡皂苷a、d、c、f进行含量测定。[结果]分析得出,同一样品中柴胡皂苷d的含量要普遍高于柴胡皂苷a的含量,不同产地的柴胡中柴胡皂苷a、d、c、f的含量之间具有显著性差异。柴胡总皂苷在0.08~0.40 mg之间具有良好的线性关系(r=0.999)。加样回收率在99.2%~103%之间,RSD=1.42%。不同产地的南北柴胡总皂苷含量在5.32%~13.9%之间,其中南柴胡的总皂苷含量要高于北柴胡的含量,其中产自山东临沂的南柴胡含量最高,达到了13.9%。[结论]柴胡的质量评价不能只测定其中柴胡皂苷a的含量,应该以总皂苷为主,同时对4种柴胡皂苷的含量进行测定才更为准确。     

雷公藤药材存贮期间成分变化的研究

目的研究雷公藤药材中活性成分之一雷公藤甲素的稳定性。方法以甲醇-水为流动相,采用HPLC梯度洗脱法,测定了雷公藤药材的根、枝、叶中雷公藤甲素在不同存贮期的含量。结果雷公藤甲素在雷公藤药材中的含量随着存贮时间的增长而下降。结论雷公藤甲素在雷公藤药材中有不稳定现象存在。      

HPLC法测定正柴胡饮冲剂中芍药甙含量

本文采用ＨＰＬＣ法测定正柴胡饮冲剂中芍药甙含量，方法简便，干扰较小，加样回收率达９９．０％，ＲＳＤ为２．７４％。     

甘草药材HPLC指纹图谱研究

目的建立甘草药材的HPLC指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法,选用Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-1.2%醋酸溶液(梯度洗脱);分析时间70min;检测波长为254nm。结果建立了甘草药材的HPLC指纹图谱,标定了甘草药材38个共有指纹峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论方法稳定、可靠、重复性好,可为甘草药材质控标准的制定和含甘草的中药方剂的物质基础研究提供参考。