1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺的合成优化

目的：优化1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺的合成工艺。方法运用甲苯溶液作溶剂,并利用单因素和正交设计试验优化方法对甲苯的用量进行优化。结果最佳条件为：甲苯（a）10．9当量、甲苯（b）3．6当量、甲苯（c）7．3当量,产率96．7％。结论优化后的合成工艺使产物稳定性和产率得到提高,适合进行扩大规模生产。     

水合肼还原制备3-氨基-2-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]氨基-苯甲酸乙酯的工艺研究

目的 研究3-氨基-2-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]氨基-苯甲酸乙酯的最优合成工艺。方法 以2-[(2'-氰基联苯-4-基)-甲基]氨基-3-硝基苯甲酸乙酯为原料,水合肼为还原剂,Pb/C为催化剂,还原制得。结果 原料与还原剂的最佳物质的量比为1.92∶1,催化剂Pd/C为1.2 g,反应温度为75 ℃,反应时间2 h的最优条件下,收率为92.0%。结论 本合成工艺稳定,条件温和,产率高,适合3-氨基-2-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]氨基-苯甲酸乙酯的工业化生产。     

氨基吡唑衍生物的合成

目的 优化氨基吡唑类衍生物的合成工艺.方法 以丙二氰为起始原料,首先在碱性条件下聚合为二聚物,然后与85％的水合肼关环得3-氨基-4-氰基-5-氰甲基-2-吡唑,最终在不同的酸碱条件下水解,得到不同的氨基吡唑甲酸类衍生物.结果 考察了3步反应工艺对产品收率的影响,结果表明,较佳的反应条件为：聚合反应中,室温条件下,以氢氧化钠为碱试剂、乙醇为溶剂,二聚物的收率为86.1％;关吡唑环反应中,n（二聚物）：n（肼）=1∶3.5,产物收率为86.2％;碱性条件下水解反应,95 ～ 100℃条件下,10 mol/L氢氧化钠溶液中反应10 h,5-氨基-1-吡唑-3-乙酸收率为79.8％;酸性条件下水解反应,85℃条件下,浓硫酸∶乙酸（体积比）=1∶1,反应24 h,3-氨基-4-氰基吡唑-5-甲酸收率为69.7％.结论 本工艺路线环境友好,原料易得,便于操作.同时,所得产物经1HNMR及MS确证.     

2,2′,4-三羟基-5-磺酸基二苯甲酮的合成

在无水氯化锌的催化下,水杨酸和间苯二酚在一定温度下发生酰化反应,所得产品用浓硫酸磺化,合成了2,2′,4-三羟基-5-磺酸基二苯甲酮.最佳反应条件:n(间苯二酚)∶n(水杨酸)=1∶1.2,w(酰化产品)∶(浓硫酸)=1∶10,磺化温度70℃,磺化时间为3小时,产品收率93%.产物结构经红外光谱IR、紫外光谱UV进行了表征.     

5-(4-氯苯基)-N,N-二甲基-7-三氟甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-酰胺的合成和抗肿瘤活性测定

目的 合成5-(4-氯苯基)-N,N-二甲基-7-三氟甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-酰胺,并评价其抗肿瘤活性.方法 根据吡唑并[1,5-a]嘧啶类抗肿瘤药物的基本结构,设计了5-(4-氯苯基)-N,N-二甲基-7-三氟甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-酰胺,并以乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯和对氯苯乙酮为起始原料,经4步反应得到目标产物.以环磷酰胺为阳性对照药,通过体内试验,对目标化合物进行抗肿瘤活性测定.结果 合成了3个未见文献报道的新化合物,结构经IR和1 H-NMR确证.结论 化合物7显示出较好的抗肿瘤活性.     

2,3，6-三甲基-7-氨基吡唑并[1，5-a]嘧啶的合成

目的：研究2，3，6-三甲基-7-氨基吡唑并[1，5-a]嘧啶的合成方法。方法：d-甲基乙酰乙腈在乙醇和乙酸存在的条件下与水合肼反应约60rain，经减压蒸馏后，所得产物再与2-甲基-3，3-二甲氧基丙睛反应8h，经20％的NaOH溶液、乙醇处理后，得目标产物。结果：两步反应总产率为42．2％，并对目标物质进行了分析鉴定和结构表征。结论：该合成路线简便，反应条件温和，产率适中，具有较好的应用前景。     

20(S)-9-硝基喜树碱的合成研究

本文采用混合硝化剂合成20(S)-9-硝基喜树碱.以喜树碱为原料,浓硫酸为反应介质,混合硝酸盐为硝化剂进行硝化反应,再经色谱分离提纯制得目标产物9-NC.使9-NC的收率由31%上升到40%左右.研究得到的最佳工艺条件:喜树碱0.5 g,浓硫酸30ml;硝酸根0.007mol,硝酸铵和硝酸钙的摩尔比为1∶1;反应温度20℃,反应时间为1天.本方法具有收率高、易分离提纯等优点.     

牛蒡苷元曼尼希反应产物的合成

目的：合成牛蒡苷元曼尼希反应产物4-（3＂,4＂-二甲氧苄基）-3-（4＇-羟基-3＇-甲氧基-5＇-（哌啶-1-基甲基）苯甲基）二氢呋喃-2（3H）-酮。方法：本实验采用曼尼希的方法对牛蒡苷元酚羟基邻位进行结构修饰,牛蒡苷元与哌啶溶液反应合成曼尼希反应产物。结论：通过对合成工艺条件进行较为详细的考察,确定最佳工艺条件。     

2,5-二乙酰氧甲基-3，6-二甲基吡嗪合成工艺改进

目的优化2,5-二乙酰氧甲基-3,6-二甲基吡嗪的合成工艺。方法以川芎嗪为原料,在冰乙酸条件下经过30%H2O2氧化后,采用液态加料法与醋酐酯化反应得到目标产物;以高效液相色谱法,进行目标产物与对照品吸收峰峰面积的对比来计算产率,并考察反应温度和时间对酯化反应产率的影响。结果改进了合成工艺,简化了操作,总产率提高到69.12%。结论改进后的工艺切实可行,可操作性好,更适合工业化生产     

7-氨基-4-甲基香豆素的合成

以间氨基苯酚和乙酰乙酸乙酯为原料，在浓硫酸存在下，进行Ｐｅｃｈｍａｎｎ缩合反应，生成荧光物质———７氨基４甲基香豆素，并采用正交设计法，进行最佳工艺条件优选，总得率超过文献产率，使之合成工艺颇具应用价值