顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定疏毛吴茱萸挥发性化学成分

目的 对疏毛吴茱萸Evodia ruatecarpa(Juss.) Bneht.var.bodinieri(Dode) Huang挥发性成分进行分析,研究萃取纤维的选择、萃取时间、萃取温度以及解吸时间等对疏毛吴茱萸挥发性成分萃取的影响,优化提取条件.方法 利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS).结果 分离出85个化合物,其中鉴定了77个化合物,主要是月桂烯(3.70%)、反式-罗勒烯(1.71%)、顺式-罗勒烯(14.47%)、β-榄香烯(9.79%),石竹烯(9.46%)、大根香叶烯(19.77%)、α-布藜烯(3.37%)、α-金合欢烯(7.31%)、γ-榄香烯(2.00%)、环十二烷己酮(2.68%);优化条件是:PDMS 100 μm,提取温度60℃,萃取时间 30min,解吸时间5 min.结论 确定顶空固相微萃取GC-MS分析疏毛吴茱萸的分析方法.     

HS-SPME-GC-MS测定艾叶挥发性成分方法优化

目的:建立顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)联用分析艾叶挥发性成分的方法,研究不同因素对萃取效果的影响。方法:先做单因素试验,后采用L8(27)正交试验,以挥发性成分峰面积总和为指标考察最佳萃取条件,并考虑两两交互作用。结果:试验得出最佳萃取条件:样品1.0 g,80℃萃取40 min,100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头萃取,在250℃解吸附3 min检测,萃取手柄深度规固定在#2。用优化好的方法对艾叶样品进行分析,共分辨出84个色谱峰,准确鉴定出66个成分,占挥发性总成分的94.46%。结论:萃取温度为主要影响因素,其次是萃取温度与样品质量的交互作用,然后是萃取时间,最后是样品质量,除样品质量外其他因素都对萃取效果有显著性影响(P<0.05)。该方法为更好地开发利用艾叶提供依据。     

用固相微萃取和气-质联用技术分析菘蓝叶中的挥发性成分

异硫腈酸盐是芥属蔬菜中典型的成分,具有化学防癌作用。由于菘蓝Isatis tinctoria L.叶中可能存在挥发性异硫腈酸盐,且对该植物中挥发性成分的研究鲜有报道,因此作者采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气-质(GC-MS)联用技术分析菘蓝叶中的挥发性成分。将3.5g样品溶于含5mL水的管形瓶中,平衡30min,在750r/min条件下搅拌萃取25min,萃取温度30℃。用于分析物热解吸的固定相纤维保持在260℃,共3min,观察多项参数对萃取最佳化的影响。在GC-MS分析中,采用带有Varian2000离子阱质谱仪的Varian3800气相色谱仪。使用2种不同的溶凝硅石毛细管柱:1)…     

顶空固相微萃取-气质联用分析酸枣仁挥发性成分

目的:建立一种对酸枣仁中挥发性成分快速分析的简单方法。方法:采用顶空固相微萃取法萃取酸枣仁挥发性成分,优化萃取条件,采用GC-MS联用技术进行成分分析。结果:样品在90℃下预热30 min,选用65μmPDMS/DVB(聚二甲氧基硅烷/二乙烯基苯)涂层纤维头,顶空萃取50 min,250℃下脱附5 min,在中等极性柱RxiTM-50上分离,共分离出126种化合物,定性116种;采用峰面积归一化法计算各组分含量:其主要成分为烷烃类(32.08%)、萜类及其含氧衍生物(27.06%)。结论:该方法萃取物质种类多,检索匹配度高,重复性好,适合于酸枣仁挥发性成分的快速测定。     

HS-SPME-GC-MS联用技术分析不同产地艾叶挥发性成分

目的:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)联用技术分析湖北蕲春、江苏南通、浙江台州、云南楚雄和新疆乌鲁木齐5个不同产地的13批艾叶中挥发性成分的含量及分布特征,为蕲艾的道地性的研究提供科学依据,并为艾叶资源的合理利用提供科学参考。方法:采用顶空固相微萃取技术,结合气相色谱-质谱法(GC-MS)对不同产地的13批艾叶中挥发性成分进行分析鉴定,利用峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量,并用化学计量法主成分分析和聚类分析对艾叶中的挥发性成分进行分析。结果:初步鉴定出了187种化合物,主要为烯类、醇类和酮类化合物,不同产地及不同品种艾叶中的挥发性成分具有一定差异,其中湖北蕲春所产的五尖艾品质最好。结论:顶空固相微萃取法操作简便、萃取速度快、使用成本低,采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用的方法稳定可靠,适用于艾叶中挥发性成分的快速分析,为艾叶的内在质量评价提供一定的科学依据,并为艾叶资源的合理利用提供科学参考。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定四磨汤口服液挥发性成分

目的采用顶空固相微萃取-气质联用HS-SPME-GC-MS法测定四磨汤口服液挥发性成分。方法通过HSSPME-GC-MS检测四磨汤口服液及单味药材中挥发性成分; NIST. 14谱库检索结合文献对其挥发性成分进行鉴定以及成分比较。结果从中鉴定了13种挥发性成分,它们的峰面积和占总峰面积的91. 62%。其中芳樟醇、α-松油醇、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯-1-醇和百里香酚等存在单味药材中,反式芳樟醇氧化物(呋喃)、(-)香芹酮和顺式香叶醇是枳壳药材中特有的挥发性成分。结论该方法灵敏度高,能实现复杂中药体系的挥发性成分分析,为完善和提升中药复方制剂质控体系提供参考。     

HS-SPME-GC-MS测定洋甘菊不同部位挥发性成分

目的:分析比较洋甘菊不同部位挥发性成分。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME),通过单因素考察依次筛选固相微萃取纤维头、样品量、萃取温度、萃取时间、解吸附时间,得到最佳萃取条件。以该条件萃取洋甘菊不同部位挥发性成分,结合气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定其化学成分,并采用面积归一化法确定各成分的相对含量。结果:以7种主要挥发性成分为指标考察得到了最佳萃取条件,即固相微萃取纤维头为PDMS/DVB型,样品量0.5 g,萃取温度80℃,萃取时间10 min,解吸附时间1 min。从洋甘菊中鉴定出挥发性成分66个,全草、花、根、茎、叶中分别鉴定出挥发性成分40,31,27,29,35个,分别占挥发性成分总峰面积的84.58%,90.27%,82.41%,87.36%,82.10%。结论:洋甘菊不同部位挥发性成分含量(以总峰面积计)由高到低依次为叶全草花茎根;不同部位含共有成分14个,花与全草含共有成分25种,分别占花与全草中已鉴定成分总含量的98%和88%。实验结果为洋甘菊以全草入药提供了化学物质依据。     

缬草中挥发性成分的HS-SPME-GC法分析

目的 以缬草药材为研究对象寻找更简单、准确、高效、重现性好、样品用量少的中药材挥发性成分提取与分析联用分析方法.方法 采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME),分别用100 μm PDMS,85 μm PA,65 μm CW/DVB,65 μm PDMS-DVB四种类型萃取纤维头作为考察条件,结合GC对恩施产缬草药材中挥发性成分进行了分析研究;优选缬草药材挥发性成分分析的最佳条件.结果 确定最佳萃取分析条件为:缬草药材取样量1g,在50℃预热30 min,采用85 μm PA型Fiber,SPME20 min.结论 SPME分析结果表明,缬草中的主要挥发性成分均能够被有效萃取出来,且色谱图中各色谱峰均具有良好分离度,从而为探索中药缬草的挥发性成分分析提供了一种新方法和新途径.     

固相微萃取-气相色谱-质谱技术应用于菊花的挥发性成分分析

目的:探讨固相微萃取-气相色谱-质谱技术提取分析贡黄菊和贡白菊挥发性成分的方法。方法:分别用不同温度、不同平衡时间、不同萃取纤维头,进行顶空固相微萃取操作,结合气相色谱-质谱联用技术对贡黄菊和贡白菊的挥发性成分进行鉴定,通过改变取样条件观察各成分峰面积的变化,并用面积归一法测定其相对含量。结果:在水浴75℃、平衡时间6h时,用100μm聚二甲基硅氧烷萃取纤维顶空提取贡黄菊和贡白菊的成分效果较好;共鉴定贡黄菊和贡白菊挥发性成分53种,其中共有成分35种。结论:顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术可以简便快捷准确地进行菊花挥发性成分的分析鉴定。     

HS-SPME-GC-MS分析金钩南瓜雄花挥发性成分

目的:分析金钩南瓜雄花挥发性成分.方法:采用顶空固相微萃取和气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)结合保留指数法,并用峰面积归一化法测定相对百分含量.结果:从金钩南瓜雄花中鉴定出59个化合物,占总峰面积的90.99％.结论:研究表明α-佛手柑油烯含量最高,占总挥发性成分的21.71％.该研究可为进一步开发利用南瓜资源提供科学依据.     

苏合香不同提取方法的气相色谱-质谱研究

目的考察苏合香不同提取方法的化学成分异同。方法应用气相色谱-质谱联用技术,分析比较溶剂提取部位(石油醚和乙醚提取)、水蒸气蒸馏提取挥发油、顶空固相微萃取挥发性成分的异同。结果苏合香溶剂提取鉴定出27个化合物(其中石油醚部位23个化合物、乙醚部位10个化合物),水蒸气蒸馏提取的挥发油鉴定出42个化合物,顶空固相微萃取鉴定出28个化合物。3种方法所得成分中皆含有α-蒎烯、莰烯、Bornyl Cinnamate 2和马苄烯酮等10种化学成分,溶剂提取与水蒸气蒸馏所得的成分中有14种相同成分,水蒸气蒸馏提取与顶空固相微萃取有24个相同成分。结论 3种提取方法中,水蒸气提取法所得成分最多,提示该法可作为获取苏合香挥发性成分的主要方法。     

安息香不同提取方法的GC-MS研究

目的:考察安息香不同提取方法的化学成分异同,探索安息香挥发性成分分析的最宜提取方法.方法:应用气相色谱-质谱联用技术,分析安息香溶剂提取部位(石油醚和乙醚提取)、水蒸气蒸馏提取挥发油、顶空固相微萃取挥发性成分的异同.结果:安息香溶剂提取鉴定出5个化合物(其中石油醚部位4个化合物、乙醚部位4个化合物),水蒸气蒸馏提取的挥发油鉴定出19个化合物,顶空固相微萃取鉴定出12个化合物.3种方法所得成分中皆含有苯甲酸、苯甲酸苄酯、香草醛、肉桂酸苄酯4种成分,3种方法中常规水蒸气蒸馏得到的成分相对较多种类较全面.结论:3种提取方法中,安息香经常规水蒸气蒸馏提取得到的成分最多且种类最全面,提示此3种提取方法中常规水蒸气蒸馏是安息香挥发性成分分析的最宜方法.     

维药新塔花中挥发性成分提取方法的优化

目的:比较水蒸气蒸馏法(WSD)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)对提取芳香新塔花中挥发性成分的影响。方法:采用水蒸气蒸馏法和固相微萃取法提取芳香新塔花药材中挥发性成分,用气相色谱-质谱法测定。结果:水蒸气蒸馏法处理的芳香新塔花样品获得20种化合物,总含量为89.18%,主要成分为胡薄荷酮(36.27%)、3-甲基-6-(1-甲基亚乙基)-2-环己烯-1-酮(28.12%)、百里酚(5.55%);顶空固相微萃取法获得23种化合物,总含量为92.99%,主要成分为胡薄荷酮(28.38%)、3-甲基-6-(1-甲基亚乙基)-2-环己烯-1-酮(26.31%)、百里酚(9.38%)、(4aS-cis)-2,4a,5,6,7,8,9,9a-八氢-3,5,5-三甲基-9-亚甲基-1H-苯并环庚烯(5.07%)。结论:顶空固相微萃取法用样品量少,提取率高,是提取维药新塔花挥发性成分的理想方法。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定樟芝菌丝体中挥发性化合物

目的:分析固体平板培养和液体深层培养的樟芝菌丝体中挥发性物质的组成。方法:利用顶空微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)的方法分析挥发性物质的组成。结果:分别在液体培养菌丝体和固体培养菌丝体中分析得到49种和43种化合物。其中,蘑菇醇、3-辛酮、蘑菇醇乙酸酯、乙酸辛酯和乙醇是液体培养樟芝菌丝体中主要的挥发性化合物。蘑菇醇、3-辛酮、3-甲基丁醛、γ-十二内酯、甲基-2-糠酸酯和蘑菇醇乙酸酯为固体培养樟芝菌丝体的主要挥发性化合物。结论:液体培养樟芝菌丝体和固体培养樟芝菌丝体的挥发性化合物组成相似,但各化合物的相对含量不同。     

海南芳香药物的超临界萃取工艺 及GC-MS分析研究

目的：研究3种海南芳香药物油——海南砂仁叶油、海南肉豆蔻叶油和海南降香油的SFE-CO2工艺及化学成分。方法：用正交试验以及单因素分析确定SFE-CO2提取工艺,采用气质联用技术对其化学成分进行分析。结果：确定了3种海南芳香药物精油的SFE-CO2工艺;并从海南砂仁叶油中分析确认了α-蒎烯等12个化合物,从海南降香油中分析确认了反式橙花叔醇等5个主要成分,从海南肉豆蔻叶油中分析确认了榄香脂素等24种成分。结论：确定了SFE-CO2提取海南砂仁叶精油、肉豆蔻叶精油、降香油新工艺。     

HS-SPME-GC-MS分析香荚兰豆中挥发性成分

目的： 研究香荚兰豆中挥发性成分的化学组成。 方法： 采用顶空固相微萃取（HS-SPME）技术对香荚兰豆挥发性成分进行萃取、富集,气相色谱-质谱（GC-MS）法进行分离分析,并筛选了固相微萃取纤维头,优化了SPME的操作条件。 结果： 共分离并鉴定出28种化学成分,占挥发性成分总量的98.17%。香荚兰豆挥发性成分中含量最高的是香兰素（48.28%）,其次为愈创木酚（15.54%）。 结论： 采用HS-SPME-GC-MS联用技术分析香荚兰豆挥发性成分,为香荚兰豆进一步研究及综合开发利用提供科学依据。     

大花红景天挥发性提取物制备方法比较研究

 目的考察不同制备方法对大花红景天挥发性提取物化学成分的影响。方法分别采用水蒸气蒸馏法和乙醚回流提取法制备大花红景天根茎中的挥发性提取物,并通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对其中的化学成分进行分析鉴定。结果从提取物中分离出61个峰,鉴定了其中的44个化合物,占色谱峰总面积的94.96%,主要成分为正辛醇(20.31%)、 牛儿醇(12.86%)、2-甲基-3-丁烯-2-醇(12.07%)等;从乙醚提取物中分离出23个峰,鉴定了其中的15个化合物,占色谱峰总面积的98.04%,其中主要成分为正辛醇(26.50%)、亚油酸(18.70%)、 牛儿醇(15.41%)和2,6-双(1,1)二甲基乙基苯酚(11.49%)等。结论不同提取方法对大花红景天挥发性提取物化学成分的影响非常大,应根据临床用药的要求选用适宜的制备方法。     

不同萃取纤维在半枝莲挥发性成分分析中的应用

目的: 分析比较3种不同固相萃取纤维头(PA,PDMS,PDMS-DVB)对半枝莲挥发性成分的吸附性。方法: 采用PA,PDMS,PDMS-DVB SPME萃取头,与气相色谱-质谱联用,分析半枝莲挥发性成分,并用归一化法计算各成分相对含量。结果: 共鉴别出90个化合物。PA纤维头共鉴定出41个化合物,占总峰面积的83.61%。PDMS纤维头共鉴定出40个化合物,占总峰面积的94.63%。PDMS-DVB纤维头共鉴定出53个化合物,占总峰面积的89.10%。3种纤维头共同检出化合物13个。结论: 不同纤维头吸附的挥发性成分有较大差异。PDMS对烷烃及酮类化合物有较高选择性;纤维头PA对酸类和酮类化合物有较高选择性;纤维头PDMS-DVB对萘类、烷烃、烯烃和酮类化合物有较高选择性。