高效液相色谱法同时测定苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的血药浓度

目的:建立以高效液相色谱法同时测定苯巴比妥、苯妥英、卡马西平血药浓度的方法。方法:取患者血清,经二氯甲烷提取后在C18柱上分析,流动相为甲醇-水(57:43),柱温为30℃,检测波长为254nm,流速为0.8ml/min。结果:苯巴比妥、苯妥英、卡马西平分别在2.5-40、2.5-40、1.25-20μg/ml范围内线性关系良好,日内和日间RSD<10％(n=5)。结论:本方法简便、稳定,用于苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的血药浓度监测效果良好。     

高压液相色谱法同时快速测定苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的血药浓度

本文报导了采用高效液相色谱法同时测定苯巴比妥、苯妥英、卡马西平三种药物的血药浓度的方法,本方法具有快速、简捷、干扰能力强等特点.三种药品的保留时间分别为:苯巴比妥2.16min、苯妥英3.56min、卡马西平4.08min;回收率94～109%,日间差异(CV%)0.85～2.93%,日内差异(CV%)0.63～3.14%.     

HPLC法同时测定血清中苯巴比妥、苯妥英和卡马西平的浓度

目的 :建立快速测定血清中苯巴比妥、苯妥英和卡马西平浓度的方法。方法 :色谱柱DiamonsilC18(4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相甲醇∶水∶乙腈 (4 0∶4 5∶15 ) ,流速1.2ml·min-1,检测波长 2 4 0nm ,内标硝西泮 ,柱温 4 0℃。结果 :提取回收率为 84 .4～ 89.2 % ,日内和日间RSD均 <7.9% ;标准曲线相关性良好。对 10 4例患者作血清浓度监测 ,临床效果满意。结论 :本方法可作为苯巴比妥、苯妥英和卡马西平的血药浓度监测的常规方法。     

393例抗癫痫药物血药浓度监测结果分析

目的通过分析该院抗癫痫药物血药浓度监测分析的结果,为临床合理用药提供参考。方法运用高效液相色谱法,对丙戊酸钠、苯妥英钠、卡马西平、苯巴比妥在393例病人中的血药浓度进行测定,并对结果进行统计分析。结果丙戊酸钠(50～100 mg.L-1)、卡马西平(4～12 mg.L-1)、苯妥英钠(10～20 mg.L-1)、苯巴比妥(15～40 mg.L-1)在有效血药浓度范围内的例数分别为:111例(76.55%)9、3例(77.50%)、41例(73.21%)、52例(72.22%)。结论抗癫痫药物血药浓度监测结果显示,临床用药应综合考虑各方面因素,实施个体化给药方案,确保用药安全有效。     

反相高效液相色谱法测定茶碱、卡马西平和苯妥英的血清浓度

茶碱、卡马西平和苯妥英是最经常受监测的品种,但因情况而异其血药浓度易受各种因素的影响。茶碱的有效血药浓度范围为7～20μg/ml,卡马西平为0.5～25μg/ml,苯妥英为10～20μg/ml。有关三种药物HPLC测定方法的报道较多,但多数使用磷酸盐缓冲液,对泵有一定的腐蚀性,操作也较复杂,而且各流动相变化较大。笔者现报道一种适用于测定三种药物的共同流动相,获得了较满意的结果,现报告如下:     

HPLC法同时测定2种茶碱类和3种抗癫痫药的血药浓度

目的建立可同时测定人血清中茶碱、多索茶碱、苯巴比妥、苯妥英钠及卡马西平浓度的HPLC方法。方法色谱柱：XTerra C18（150mm×4．6mm,3．5μm）;流动相：甲醇-水（54：46）;流速0．7mL·min^-1;检测波长205nm;柱温40℃;内标：艾司唑仑。血清样品经3g·L^-1 ZnSO4的甲醇溶液处理后,取20μL直接进样测定。结果茶碱、多索茶碱、苯巴比妥、苯妥英钠及卡马西平分别在质量浓度0．79～101、0．78～100、1．59～204、0．79～101．5、0．47～60mg·L^-1内呈线性关系（r〉0．99）,方法日内、日间回收率均为85％～115％,RSD≤13．45％。结论本次建立的同时测定人血清中2种茶碱类与3种抗癫痫药物的HPLC法简便、准确、精密、专属性强,可应用于这类药物的常规血药浓度监测。     

单步萃取-HPLC法同时测定人血清中3种抗癫痫药浓度

目的:建立以单步萃取-高效液相色谱法同时测定人血清中卡马西平、苯妥英钠、苯巴比妥浓度的方法。方法:血清样品采用二氯甲烷单步萃取后进样测定,色谱柱为Ultimate XB-C18,流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1 mL·min-1,检测波长为240nm,柱温为25℃,内标为2-氨基-2-氯-5-硝基二苯酮。结果:卡马西平、苯妥英钠、苯巴比妥血药浓度分别在1.33～33.25 mg·L-1(r=0.999 6)、1.96～49.0 mg·L-1(r=0.999 5)、2.88～72.0 mg·L-1(r=0.998 8)范围内线性关系良好,最低检测限分别为0.06、0.13、0.14 mg·L-1,方法回收率分别为94.0%～109.1%、93.6%～98.7%、97.0%～105.2%,日内、日间RSD均<10%。结论:本法操作简便、快速、准确、经济实用,可满足临床快速监测的需要。     

HPLC法测定血清中苯巴比妥和卡马西平的浓度

目的建立人血清中苯巴比妥、卡马西平浓度的高效液相色谱含量测定方法。方法采用ODS-Hypersil(4.6 mm×100 mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(55∶45)为流动相,紫外检测波长为254nm,以苯妥英为内标。结果苯巴比妥在2.5~40μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为100.69%,RSD为1.8%;卡马西平在1.25~20μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为98.67%,RSD为2.1%。日内和日间RSD均不大于3%。结论本方法准确、快速、简便,可作为苯巴比妥和卡马西平血药浓度监测的常规方法。     

LC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平的浓度

目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平的浓度。方法以卡马西平-d2作为内标,血浆经甲醇直接蛋白沉淀后进样分析,色谱柱为CAPCELL PAK C18(100 mm×2.0 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 mmol·L-1乙酸铵水溶液(含0.02%乙酸)(70∶30),流速0.3 m L·min-1。电喷雾离子源,正离子多反应监测扫描分析。卡马西平和内标卡马西平-d2的离子对分别为m/z 237.1→194.1和m/z 239.1→196.1。结果卡马西平在质量浓度3.077 9~1 231.2μg·L-1内线性良好(r=0.999 3,n=10);批内和批间精密度良好(RSD均<7.0%);提取回收率为98.94%~108.84%,RSD<15%;基质效应为92.76%~98.54%,RSD<5%。结论本方法灵敏度、重复性以及专属性均较好,样品处理简便易行,可用于卡马西平的血药浓度测定及药动学研究。     

比较RP-HPLC法与荧光偏振免疫法测定苯巴比妥、卡马西平、苯妥英钠在癫痫患者的血药浓度

目的 建立同时测定人血清苯巴比妥、卡马西平、苯妥英钠(抗癫痫药)浓度的RP-HPLC法,并与荧光偏振免疫法测定方法比较.方法 以乙酸乙酯-二氯甲烷(4:1)为提取溶剂、氯硝西泮为内标,固定相为Diamonsil C18柱(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(35:65),紫外检测波长285 nm,流量1.0 mL·min-1;收集患者服药后稳态谷浓度样本,分别用2种方法测定,考察2种方法的相关性.结果 3种药物均具有良好的线性范围,日内、日间RSD均小于8%;苯妥英钠、苯巴比妥2种方法的测定值无统计学差异(P>0.05);而卡马西平2种测定方法比较有统计学差异(P<0.01),卡马西平RP-HPLC法测定值较低.结论 RP-HPLC法适用于治疗药物浓度监测.     

高压液相色谱法同时快速测定苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的血药浓度

本文报导了采用高效液相色谱法同时剂定苯巴比妥、苯妥英，卡马西平三种药物的血药浓度的方法，本方法具有快速、简捷、干扰能力强等特点。三种药品的保留时间分别为：苯巴出妥2．16min、苯妥英3.56min、卡马西平4.08min；回收率94～109％，日间差异(CV％)0．85～2．93％，日内差异(CV％)0．63～3．14％。     

HPLC同时测定血清中苯妥英、苯巴比妥和卡马西平的浓度

目的 :建立同时测定微量血清中苯妥英、苯巴比妥和卡马西平浓度的方法。方法 :采用HPLC法 ,以巴比妥为内标同时测定。KromasilC18不锈钢色谱柱 ,流动相为甲醇 水 (5 7∶43) ,流速 0 .8ml·min 1,检测波长 2 5 4nm。结果 :检测浓度范围苯妥英为 4.0～ 5 0 .0 μg·ml 1(r=0 .9995 ) ,苯巴比妥 5 .0～ 6 0 .0 μg·ml 1(r =0 .9996 ) ,卡马西平为2 .5～ 2 0 .0 μg·ml 1(r =0 .9992 )。最低检测限分别为 1.0 μg·ml 1、2 .0 μg·ml 1和 0 .5 μg·ml 1;平均回收率分别为99.2 2 %、99.6 8%和 98.6 2 % ;日内和日间RSD均低于 5 % (n =5 )。结论 :该法准确、灵敏度高 ,重复性好 ,可作为 3种血药浓度监测的常规方法     

LC-MS/MS法同时测定人血清中卡马西平和拉莫三嗪浓度

目的:建立同时测定人血清中卡马西平和拉莫三嗪浓度的方法。方法:采用液-质联用法,以伐地那非和红地那非为内标,血清经乙腈直接沉淀后进样分析。色谱柱为XbridgeTMPhenyl,流动相为含0.02%甲酸的水溶液-含0.02%甲酸的乙腈溶液(60∶40),流速为0.3mL·min-1。电喷雾离子源,正离子多反应监测扫描分析,卡马西平和内标伐地那非的离子对分别为m/z237→194和m/z489→72;拉莫三嗪和内标红地那非的离子对分别为m/z256→43和m/z467→111。结果:卡马西平和拉莫三嗪血药浓度分别在5～500μg·L-1(r=0.9988)和100～10000μg·L-1(r=0.9964)范围内线性关系良好,定量下限分别为5、100μg·L-1。日内、日间RSD均<8%;平均提取回收率分别在88.9%～100.9%和89.5%～100.3%范围内。结论:本方法样品处理简便,适用于临床血药浓度监测及药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血清中卡马西平及环氧化卡马西平浓度

目的建立测定人血清中卡马西平及其代谢物10,11-环氧化卡马西平浓度的方法.方法采用高效液相色谱法,血样用乙醚提取,以艾司唑仑为内标,色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(1:2),检测波长215 nm,流速1.2ml·min-1.结果血清中卡马西平、环氧化卡马西平线性范围分别为1.0～20.0 mg·L-1(r=0.999 9)、0.1～5.0 mg·L-1(r=0.999 4),平均回收率接近100%,日内、日间RSD均小于5%.结论本法快速、简便、准确,适用于临床常规监测需要.     

反相高效液相色谱外标法测定卡马西平和茶碱的血药浓度

目的建立测定卡马西平与茶碱血药浓度的反相高效液相色谱外标法。方法以二氯甲烷为萃取溶剂,采用外标法进行含量测定。色谱柱为XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速为0.7 mL/min,检测波长为235 nm。结果卡马西平与茶碱的质量浓度线性范围分别为1.25～20μg/mL和2.5～40μg/mL,平均回收率分别为102.0%和101.4%,日内、日间精密度的RSD均小于5%。结论该法测定卡马西平与茶碱的血药浓度准确、简便、经济,适合于临床应用。     

HPLC法同时测定人血清中卡马西平、环氧化卡马西平和苯妥英

目的:建立同时测定人血清中苯妥英、卡马西平及其代谢物10,11-环氧化卡马西平浓度的HPLC法。方法:用含内标氯唑沙宗的乙腈沉淀样品中蛋白,取上清液进样。分析柱为YWG-C_(18)(4.6mm×200mm,10μm),流动相为乙腈-甲醇-水(13:25:62),检测波长为214 nm。结果:卡马西平、10,11-环氧化卡马西平和苯妥英的标准曲线范围分别为0.4～16,0.2～8,1～40μg·mL~(-1),最低检测浓度分别为0.2,0.1,0.5μg·mL~(-1)。三者的方法回收率近100％,日内和日间精密度均小于6％,内源性物质和常用药物均不干扰测定。结论:该方法操作简便,灵敏、准确,适用于治疗药物监测。     

超高效液相色谱法测定血清中苯妥英钠、苯巴比妥和卡马西平的浓度

目的建立超高效液相色谱(UPLC)法测定血清中苯妥英钠、苯巴比妥和卡马西平的浓度。方法血清样品经乙腈沉淀蛋白后进样分析。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相为乙腈-水(28∶72),流速:0.3m L·min-1,检测波长220 nm,柱温20℃。结果苯妥英钠、苯巴比妥和卡马西平的血清浓度分别在2.5~80.0,5.0~160.0,1.0~32.0μg·m L-1线性关系良好,日内、日间精密度(RSD)均小于7.28%,提取回收率为96.18%~103.89%。结论本方法简便、快速、准确,可用于测定血清中苯妥英钠、苯巴比妥和卡马西平的浓度。     

抗癫痫药物常用剂量与血药浓度分析

目的:了解不同抗癫痫药物常用剂量与血药浓度的关系.方法:采用荧光偏振免疫法监测几种抗癫痫药物的血药浓度.结果:服用丙戊酸钠的常用剂量,有53%病例的血药浓度在有效范围(50～100 mg*L-1),42%的病例低于50 mg*L-1,5%的病例高于100 mg*L-1; 服用卡马西平的常用剂量,有61%病例的血药浓度在有效范围 (4～12 mg*L-1), 35%病例低于4 mg*L-1,4%病例高于12 mg*L-1;服用苯妥英钠的常用剂量,仅有29%病例的血药浓度在有效范围(10～20 mg*L-1),63%的病例低于10 mg*L-1,8%的病例高于20 mg*L-1.结论:丙戊酸钠、卡马西平的常用剂量与有效血药浓度有较好的关系;苯妥英钠的常用剂量与有效血药浓度的关系较差.     

HPLC法监测人血清中茶碱类药物浓度

目的建立同时测定茶碱类药物血药浓度的高效液相色谱法。方法筛选得到的最佳色谱条件为:采用色谱柱Ultimate XB-C18柱(4.6×200mm,5μm),以咖啡因为内标,甲醇-乙腈-水(20∶3∶77)为流动相,流速1.0m L·min-1,检测波长273nm,柱温30℃。采用先沉淀后提取的方法进样测定。结果多索茶碱和茶碱分别在1.5~24mg·L-1(r=1.0000)和2.5~40mg·L-1(r=0.9996)范围内线性关系良好。多索茶碱的低、中、高浓度平均回收率为100.07±5.30%,日间精密度和日内精密度RSD均小于6.5%。茶碱的低、中、高浓度回收率为101.72±4.92%,日间精密度和日内精密度RSD均小于5.5%。结论该方法灵敏度高、准确、重复性好,适用于多索茶碱和茶碱血药浓度的测定。     

苯巴比妥和苯妥英钠及卡马西平血药浓度测定

目的：建立一种简便可行的反相高效液相色谱法(RP HPLC)，一步同时测定苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平的血药浓度。方法：患者血清经二氯甲烷提取后在C18柱上分析，流动相为甲醇∶水(57∶43)，柱温30℃，紫外检测波长254 nm，流速0.8 mL·min 1。结果：线性范围分别为2.5～40，2.5～40，1.25～20 μg·mL 1，日内和日间RSD均小于10.0%(n＝5)。结论：该法简便、稳定，用于苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平的血药浓度监测，效果良好。