气相色谱法测定9种拟除虫菊酯类农药的研究

目的建立一种气相色谱法同时测定9种拟除虫菊酯类农药的检测方法。方法通过选择色谱柱,优化仪器参数,得出9种目标物分离的最佳检测条件。结果色谱柱选择弱极性色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);仪器参数设定为间歇不分流-程序升温;色谱柱升温程序:初始温度100℃,保持0.75 min,以30℃/min升至220℃,再以2℃/min升至250℃,然后以25℃/min升至280℃,保持5 min,最后以10℃/min升至300℃,保持7 min;载气流速:2.0 ml/min;进样口温度:260℃;检测器的温度:310℃。在该条件下9种目标物取得很好的分离效果,定量分析呈现良好的线性关系,相关系数0.99。结论该方法仪器配置要求低,易于推广,对于有关部门检测拟除虫菊酯类农药残留具有借鉴意义。     

毛细管柱气相色谱法同时测定卫生用品中对二氯苯、樟脑和萘

对对二氯苯、樟脑、萘三者混合物同时测定,一般填充柱很难将三者完全分离.作者利用SE-30弹性石英毛细管柱的高分辨性能,结合程序升温技术,将三者很好地完全分离.1 实验部分1.1 仪器GC-14A气相色谱(带FID检测器)C-R4A数据处理仪、AG245型电子天平.1.2 试剂 对二氯苯(纯度大于99.5%);樟脑(纯度大于99%);萘(色谱纯);丙酮(分析纯);无水乙醇(分析纯);氯仿(分析纯).1.3 色谱条件,色谱柱:15m×1.5μm×0.53mmIDSE-30弹性石英毛细管柱(Supelco公司);柱温:一阶程序升温,初始温度65℃,保持1min,20℃/min速率升温,终点温度120℃,保持时间1min;汽化室温度170℃;检测器温度170 ℃;载气(N2):0.098Mpa,不分流进样;尾吹(N2):0.0098Mpa;氢气0.078Mpa;空气0.039MPa.     

毛细管气相色谱法测定农村自酿/散白酒中甲醇、杂醇油含量分析

目的:探究毛细管气相色谱法测定农村自酿/散白酒中甲醇、杂醇油含量分析.方法:TR-WAX(30m×0.32mm×0.25μm)是毛细管色谱柱,乙酸正戊酯为内标,氢火焰离子化检测器,选择程序升温.毛细管气相色谱法测定农村自酿/散白酒中甲醇、杂醇油的最佳条件.结果:待测组分的分离度、保留时间和灵敏度,均受到柱温直接影响.当高时最佳温度为55℃,甲醇与乙醇分离度差,之后选择程序升温,较慢速度,之后出的峰扁平,最佳升温速度是10℃/min,速度快,分离效果好;重复测定6次3份不同浓度的酒样,对相对标准偏差进行计算,而加标回收试验,是加入高中低3个浓度标准,分别测定6次:1.21%~3.93%间是相对标准偏差;91.5%~101%间,是样品的加标回收率;混合标准溶液的配制.在100mL的容量瓶中,放置准确称量之后的异戊醇、甲醇、异丁醇600mg,取60%乙醇溶液稀释至刻度,异戊醇6.00mg/mL、甲醇6.00mg/mL,异丁醇6.00mg/mL.色谱条件.柱温50℃保持1min,进样器220℃,检测器250℃,之后载气1.0mL/min,以10℃/min升温至140℃,分流比5:1,空气为300mL/min,进样量1μL,尾吹25mL/min,氢气30mL/min.结论:针对农村自酿/散白酒,采用毛细管气相色谱法测定,适用于对白酒中杂醇油、甲醇的测定,此方式精密度好、准确灵敏,结果满意,可满足酒的卫生检测要求.     

顶空气相色谱-质谱法测定润肠通便茶中有机溶剂残留量

目的:建立润肠通便茶中4种有机溶剂残留的分离测定方法。方法:采用顶空进样气相色谱-质谱法,应用HP-INNOWAX毛细管柱(30×0.25 mm,0.25μm),柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持5 min,再以30℃/min的速率升至200℃,保持3 min,测定润肠通便茶中乙酸乙酯、甲醇、氯仿、甲苯的残留量。结果:各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9919～0.9988,平均回收率为98%～100%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于润肠通便茶中有机溶剂的检测。     

气相色谱法同时测定工作场所中异亚丙基丙酮和苯系物

目的:建立工作场所空气中异亚丙基丙酮、苯、甲苯、二甲苯的气相色谱同时测定方法。方法:工作场所空气用管采集,0.5%甲醇的二硫化碳溶液解吸,程序升温初始35℃保持7 min,以30℃/min升温至120℃保持5 min,载气流量1.0 ml/min,HP-5毛细管色谱柱分离,FID检测。结果:各组分离效果好,解吸效率分别为92.3%～98.6%,在线性范围内,浓度与峰面积呈良好线性(r=0.999),回收率分别为90.5%～97.6%,检出限分别0.3μg/ml～1.2μg/ml,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。结论:该方法简便、灵敏、准确。适用于三苯及异亚丙基丙酮混合污染的喷漆业、制鞋业等行业工作场所空气的检测。     

无标建立VOC定性检测方法的研究与验证

研究在建立气相色谱方法时,用保留指数(RI)值推导保留时间(RT)并进行改进和验证.用Agilent 6890-5975气相色谱质谱联用仪,35℃柱温,保持5 min,5℃/min升温至100℃,25℃/min升温至200℃,保持6 min,进样口恒压模式保持6.78 PSI,乙苯保留时间锁定至8.170 min,20...     

气相色谱法测定白酒中甲醇成分的研究分析

目的建立白酒中甲醇含量的气相色谱测定方法。方法通过GC法测定白酒中甲醇含量,色谱柱选择HP-5石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）,程序升温：40℃保持5min,然后以10℃/min的速度升到130℃,保持5min,再以20℃/min的速度升到180℃,保持3min。检测器温度：250℃;进样量：1.0μL。结果甲醇的平均回收率98.3%,RSD1.42%～3.52%,检测限0.02mg/L。结论气相色谱法测定白酒中甲醇含量准确性高,值得推广使用。     

饮用水中痕量有机污染物固相萃取气相色谱-质谱测定法

目的建立饮用水中痕量有机污染物的测定方法.方法用固相萃取法以大孔网状树脂为固定相富集分离水中痕量有机物,用气相色谱-质谱联用法进行检测.结果国产GDX-102树脂和进口XAD-2树脂在相同条件下富集、洗脱并浓缩后进行分析,吸附有机物效率相近.用60ml甲醇-丙酮(体积比为7:3)混合液的洗脱效果优于分别用60ml丙酮和60ml二氯甲烷的洗脱效果.未经浓缩的样品保留了易挥发有机物,但对于某些含量极低的有机物检出能力大大降低;加热浓缩法对于饮用水中非挥发性组分的保留和浓缩最适宜,可节省浓缩时间,但损失了大量低沸点组分;自然挥发浓缩法虽耗时较长,但可在一定程度上兼顾挥发性和非挥发性组分.DB-5色谱柱的分离效果优于OV-1701色谱柱.DB-5柱的最佳柱温条件为,初始温度为40℃,保持3 min,升温速度3℃/min,终温280℃,载气流速0.8 ml/min.采用该方法在某市多个水厂的出厂水中检出有机污染物均在100种以上.结论该方法具有简便、快速、灵敏、分离效果好、易于推广普及的特点,适用于自来水、洁净的地下水及水源水中有机化合物的分析.     

GC法测定膝关节炎外敷贴剂中挥发油含量

目的建立膝关节炎外敷贴剂中挥发油含量测定方法。方法采用气相色谱法测定膝关节炎外敷贴剂中挥发油的含量。色谱法分析条件为,PDI检测器;色谱柱,聚乙二醇-20M为固定相,流动相载气：高纯氮气毛细管柱;进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。柱温采用程序升温,初始温度90℃,保持1 min,升温速度6℃/min,升至120℃,再以0.4℃/min升温至125℃,最后以10℃/min升温至230℃。流速：25 ml/min,进样量：1μl,定量方法：内标法;理论塔板≥15 000。结果挥发油含量在0.161 9~0.809 6 mg/ml范围内线性关系良好,得回归方程y=0.307 1x＋0.024 6,r=0.999 6,平均回收率为100.1%,RSD为1.15%。结论本方法简便可行、结果准确可靠,重复性好,可作为膝关节炎外敷贴剂中挥发油含量测定方法。     

气相色谱-质谱联用法测定香水类化妆品中的甲醇

目的建立测定香水类化妆品中甲醇的气相色谱-质谱联用法。方法采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm),程序升温法,即初始温度为50℃,保持5 min,以15℃/min的速率升温至200℃,保持3 min,选择离子监测模式,用甲醇的保留时间和特征离子定性,外标法峰面积定量,定量离子m/z 31,参考离子m/z 32和29。样品加无水乙醇溶解、定容,涡旋混匀,静置,经0. 22μm有机滤膜过滤,采用气相色谱-质谱联用法测定。结果被测物甲醇与乙醇在本实验条件下能得到很好分离,甲醇在5μg/ml～200μg/ml线性良好(r=0. 999 9),检出限为11. 7 mg/kg,回收率为91. 3%～96. 5%,RSD为2. 6%～3. 1%。结论本法样品前处理简单,分析快速,专属性强,灵敏度高,结果准确可靠,适用于香水类化妆品中甲醇的测定。     

气相色谱法测定碘仿纱布中的乙醇和甘油含量

目的建立同时测定碘仿纱布中甘油、乙醇含量的气相色谱方法。方法采用气相色谱直接进样法。色谱条件:色谱柱为HP-5MS毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);柱流速为1.0 ml/min;柱温采用程序升温方式,80℃保持3 min以20℃/min的升温速率升温至240℃保持10 min;氢火焰离子化检测器(FID)温度为300℃;载气为N2(30.0 ml/min)、H2(40.0 ml/min)、空气(400.0 ml/min);进样口温度为250℃;进样量为1.0μl,分流进样,分流比为20∶1。结果乙醇和甘油浓度在1.00 mg/ml~20.00 mg/ml时呈良好的线性关系,乙醇的回归方程为у=630 343x-1 599,相关系数(r)=0.999 6,平均回收率为99.63%,RSD为0.35%;甘油的回归方程为у=836 077x-806,r=0.999 5,平均回收率为99.86%,RSD为0.24%。结论该方法经方法学的验证,测定方法简便,结果准确,重现性好,可同时有效测定碘仿纱布中甘油、乙醇的含量。     

顶空气相色谱法同时测定饮用水中6种卤代烃

目的建立同时测定生活饮用水中二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三溴甲烷6种卤代烃的顶空毛细管气相色谱方法。方法采用顶空自动进样,平衡温度为50℃,平衡时间为50 min,DB-5毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm,0.25μm)分离,柱温35℃保持10 min,程序升温至150℃,进样口温度为200℃,分流比为20∶1,ECD检测器温度为300℃,柱流速为1.0 ml/min,进样量为1.0 ml。结果 6种卤代烃能较好地分离,在0μg/L~300μg/L时,线性相关系数在0.999 0以上,峰面积与其浓度均具有良好的线性关系;检出限为0.003μg/L~5.60μg/L;相对标准偏差为1.98%~3.37%;平均加标回收率为96.4%~101.5%。结论该方法灵敏度高,操作简便,可同时测定生活饮用水中多种挥发性卤代烃,改进了国标方法中不能同时测定的不足,提高了工作效率,能够满足日常检测的要求。     

顶空进样-气相色谱测定唑来磷酸中6种有机溶剂残留量

目的 建立控制唑来磷酸原料中乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、1,4-二氧六环和氯苯的残留量的方法.方法 采用顶空进样方式的气相色谱法进行,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,采用石英毛细管柱,DB-624(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷)O.32 mm×30 m,5μm(J&W SCIENTIFIC);柱温50℃保持7 min,40℃/min升温至150℃,保持10 min;气化室温度:150℃;检测器温度:200℃(FID);载气:氮气;柱前压:25 kPa.实现了各组分的基线分离.结果 3批唑来磷酸原料中6种有机溶剂残留量均符合规定.结论 经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可信,适用于本品有机溶剂残留量的测定.     

GC-MS法检测化妆品中禁用物质氮芥的含量

目的:建立了采用GC-MS法测定化妆品中氮芥的检测方法。方法:色谱柱为5%苯基-甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(DB-5MS,30 m×0.25 mm×0.25μm),柱温:程序升温:起始温度为50℃,以10℃/min的速率升温至120℃,保持3 min;进样口温度200℃;GC-MS接口温度280℃;结果:氮芥的线性范围为0.25μg/ml～2μg/ml(r=0.9994),平均回收率为93.7%,RSD为2.4%,检出限为0.1μg/g。结论:该方法结果准确、重现性好、专属性强可用于化妆品中氮芥的测定。     

毛细管气相色谱法测定进口鱼油保健品中EPA、DHA含量

用苯-石油醚(1:1)混合溶剂溶解鱼油,加入2mL0.4mol/L氢氧化钾-甲醇溶液,室温静置10min。加入蒸馏水使全部有机层升至瓶径上部,上清液注入气相色谱仪分析。分离柱采用交联PC-WAX-57CB(50m×0.25mmID×0.2mmDF)毛细管色谱柱;分流进样,载气:He,线速度80cm/min;分流进样,分流比:1:40:汽化室温度:220℃;柱室温度:40℃恒温 2min;以 20℃/min升温至 160℃;再以 2℃/min升温至 200℃恒温 15min;以 1℃/min升温至 225℃。检测器:FID,250℃;C-R4A色谱专用数据处理打印机进行数据处理。采用内标法定量,以C21:0脂肪酸甲酯为内标;EPA和DHA甲酯对内标C21:0甲酯的RRF分别为1.165±0.018和1.187±0.023;重复性试验:SD<5％。经对 12份实际样品测定,结果可靠。     

毒鼠强测定方法研究——毛细管柱气相色谱法

目的　研究毒鼠强的测定方法。方法　毛细管柱气相色谱法 :火焰光度检测器 ,硫滤光片 ,中等极性毛细管柱 ,程序升温 ,起始温度 2 10℃ ,1min ,以 10℃ /min速率升至 2 4 0℃ ,保持 5min ,进样器温度 2 5 0℃ ,检测器温度 2 6 0℃。结果　检出限 1.5× 10 -10 g.s-1、精密度RSD 0 .5 9%、重复性RSD 1.6 %、测量范围 10～2 0 0ng ,8种有机硫农药不干扰测定。结论　本方法能满足日常卫生检测的需要。     

毛细管气相色谱法测定角鲨烯保健品的纯度

本文采用BPX-70(25m×0.33mmID×0.2mmDF)毛细管色谱柱;以线速度为25cm/min的N_2为载体;分流比为1:40;汽化室温度:220℃;柱室温度:程序升温100℃恒温3min,10℃/min至250℃。取角鲨烯样品50mg溶入2ml石油醚中,取0.2μl注入气相色谱仪分析。用色谱峰面积归一法进行定量计算。     

GC法测酒中甲醇及杂醇油操作条件的探索

以国家标准方法测酒中甲醇、杂醇油，采用恒定的柱温，分离效果不理想，分析时间较长。我们采用手动升温，即进样时柱温为１９０℃，出乙醇峰后手动升温到２３０℃。结果，不但可以改善峰形，增进组分的分离，而且缩短了分析时间。同时进行了精密度、准确度实验，效果满意...     

有机磷农残检测的毛细管GC-FPD参数优化的探讨

目的:结合实验室现有仪器设备,通过试验探讨适合实验室的毛细管GC-FPD检测有机磷农药残留的最优化色谱参数,从而达到既能满足检测要求,又能充分保护仪器设备并延长其使用寿命的目的.方法:使用有机磷农药标准物质,探讨进样口、色谱柱、检测器的不同温度以及O2/H2体积比对有机磷农残定性、定量检测的影响.结果:优化的色谱条件,进样口温度230℃,FPD温度240℃、O2/H2体积比0.18(氢气115 ml/min,空气100 ml/min),色谱柱三阶程序升温.结论:在优化的色谱条件下,能满足检测需求,同时最大程度地保护了仪器设备.     

多指标综合平衡正交实验设计法优化液相色谱分析饮料中食品添加剂的操作条件

目的优化液相色谱法分析儿童饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸和山梨酸操作条件。方法利用多指标综合平衡正交实验设计法,综合分析柱温、进样体积和柱流量3个因素和3个水平对色谱保留时间、峰面积和分离度3个指标的影响程度。结果确定了最佳的操作条件:使用BDS HYPERSIL C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和磷酸二氢钾溶液为流动相,采用梯度洗脱程序,保持柱流量1.500 ml/min,柱温40℃,进样体积10μl,各组分最大吸收波长作为检测波长。结论采用正交实验设计优化后的色谱分离条件,能够达到出峰快、检出限低和分离度好的目的,该方案能够科学地反映各因素对各指标的影响程度,从而有侧重地改善某个指标的分离效果,易于实际应用。