采用HPLC法检测左卡尼汀手性杂质含量

左卡尼汀的活性成分是左旋体。截止到目前,各国药典及文献资料对左卡尼汀的活性成分左旋体与手性杂质的有效分离方法均无报道,所以其含量检测数值实际是以左卡尼汀左旋体及其手性杂质的总含量计算的,其含量存在虚高的问题。本文采用HPLC法,能将左卡尼汀的活性成分左旋体与手性杂质完全分离,并对手性杂质进行准确定量。     

HPLC法同时测定人血浆中舒必利、氯氮平、氯丙嗪浓度

目的:建立同时测定人血浆中舒必利、氯氮平、氯丙嗪药物浓度的高效液相色谱方法。方法:血浆样品用乙酸乙酯萃取,氮气吹干;残留物用甲醇溶解后进样。色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(80:20,含0.5％三乙胺和0.05％冰醋酸,pH=7.6～7.8),流速:1.0mL·min~(-1),柱温:35T,紫外检测波长:250nm。结果:本法可同时测定血浆中3种药物浓度。舒必利在0.2～1.0μg·mL~(-1)、氯氮平在0.05～1.0μg·mL~(-1)、氯丙嗪在0.01～0.16μg·mL~(-1)范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系;日内RSD分别为2.9％～3.9％,3.1％～4.1％,3.0％～4.3％;日间RSD分别为3.9％～4.8％,3.8％～5.1％,4.3％～5.3％(n=4)。结论:方法简便、快速、准确,适用于舒必利、氯氮平、氯丙嗪3种药物临床血药浓度的同时检测。     

RP-HPLC法测定左卡尼汀片中左卡尼汀杂质A

目的 建立反相高效液相色谱法测定左卡尼汀片中已知杂质左卡尼汀杂质A.方法 色谱柱为Waters μBondapakTM NH2 (300 mm×3.9 mm,10 μm);流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用稀磷酸调节pH值4.0)-乙腈(35:65);体积流量1.0 mL/min;检测波长为205 nm;进样量20 μL;柱温为30℃,外标法计算.结果 片剂中左卡尼汀杂质A与左卡尼汀能够完全分离,空白辅料不干扰测定,左卡尼汀杂质A在5.01～75.15 μg/mL线性关系良好(r=1.000).左卡尼汀杂质A平均回收率为100.8％(RSD=1.16％,n=9).结论 经方法学考察,左卡尼汀片中已知杂质左卡尼汀杂质A测定方法的专属性强,准确可靠,易于操作.左卡尼汀片中已知杂质左卡尼汀杂质A的量较低并且稳定.     

左舒必利的毛细管电泳手性分离与纯度检查

目的:建立手性分离方法并检查左舒必利光学纯度。方法:通过手性拆分剂的种类及浓度、缓冲液的pH及浓度、温度及电压的优化,选择最佳的手性分离条件。结果:最佳分离条件缓冲液为100 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(用磷酸调pH4．0,内含18 mmol·L~(-1)β-环糊精硫酸钠盐);检测波长为254 nm;电压为15 kV;温度为22℃,基线分离了舒必利2个对映体。结论:建立的毛细管电泳法可用于左舒必利的质量控制和稳定性研究。     

左舒必利

手性药物是新药研发的一个主要方向，由于其疗效高、付作用小、开发风险低，日前倍受关注。左舒必利（levosulpinde）是舒必利的左旋对映体，系在欧洲向世界范围均巳广泛用于临床的苯甲酰氨衍生物，该琦土要作用机理为激动5-HT4受体和拮抗抗多巴胺）2受体而发挥作用。临床上用作功能性消化不良、增加胃动力、镇吐剂以及抗精神病药物。     

HPLC法测定舒必利注射液的含量

目的：建立HPLC法测定舒必利注射液的含量。方法：采用Diamonsil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．05mol·L^-1三乙胺溶液（用磷酸调节pH至3．0）（8：92）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长292nm。结果：舒必利在2～20μg范围内呈良好的线性关系,r=0．9996;平均回收率为99．6％,RSD=0．14％（n=6）。结论：本法简便、灵敏度高,专属性好。     

手性药物HPLC分析的一些进展

手性药物的ＨＰＬＣ分析为药物分析中活跃的研究领域。目前已有几十种手性固定相，分析化学家可从中选择合适的发发展手性药物的分析方法，从而促进手性药物药效学和药动学的研究。高分子衍生化试剂的问世，使分析体液中药物的预处理，衍生化和测定变得简便易行。本文就手性固定相的发展对手性药物研究的影响，固相衍生化试剂与生物体液中手性药物的直接分离与测定等方面的近期进展作一概述。     

高效液相色谱法测定度鲁特韦的手性杂质

目的建立高效液相色谱法测定度鲁特韦的手性杂质。方法色谱柱为DAICEL OJ-RH(150 mm×4.6 mm,5.0 μm),0.2%磷酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,乙腈为流动相C,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.4 mL·min-~1,进样量10 μL,检测波长254 nm。结果度鲁特韦与各手性杂质之间的分离度均>1.5;手性杂质A～C的检测限和定量限分别在25～30 ng·mL-~1和83～100 ng·mL-~1;度鲁特韦和手性杂质A～C在相应质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,r均>0.999;手性杂质A～C平均加样回收率均在81.38%～100.7%,RSD<5.0%。1批制剂手性纯度100.0%;3批原料药手性纯度结果均为99.98%,手性杂质A、B均未检出,手性杂质C均为0.02%。结论该方法专属性强,重复性好,准确度高,可作为度鲁特韦手性杂质的控制方法。     

HPLC检测右旋佐匹克隆中的手性杂质

目的 建立检测右旋佐匹克隆中手性杂质的方法.方法 采用RP-HPLC法,Chiral-AGP色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm);流动相为20 mmol·L-1醋酸钠-醋酸缓冲液(Ph5);流速0.9 ml·min-1;检测波长225 nm;柱温30℃.结果 佐匹克隆对映体达基线分离,右旋佐匹克隆0～20.0 mg·L-1与峰面积线性关系良好(r=0.9998).结论 所建方法直接、简便、快速,可用于检测右旋佐匹克隆中手性杂质.     

HPLC法测定缬沙坦中的遗传毒性杂质

目的：建立缬沙坦中潜在的遗传毒性杂质2-氰基-4''-溴甲基联苯（杂质1）和2-氰基-4'',4''-二溴甲基联苯（杂质2）的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-冰乙酸（700:300:1）,检测波长210nm,流量0.8 mL?min-1,柱温30 ℃,进样量20 μL。结果：杂质1和杂质2与主成分之间分离度良好,在0.045-~0.18 μg?mL-1的浓度范围内杂质1和杂质2的峰面积呈良好的线性关系（ 相关系数分别为1.000和0.999 5）;杂质1和杂质2的平均回收率分别为96.57%和107.38%,RSD（n=9）分别为1.9%和7%。结论：所建方法简单、准确、重复性好,适用于缬沙坦中的遗传毒性杂质检测。     

四环素及其杂质的HPLC测定

以ＨＰＬＣ法测定四环素及其杂质的含量,采用ＰＬＲＰ－Ｓ色谱柱,流动相为叔丁醇－１％硫酸氢四丁基铵－０．０４％,ＥＤＴＡ－０．３３ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液－水（７：５：１：６：８１）的混合液,方法的平均回收率为９９．９３％,ＲＳＤ０．７％,方法简便快速,结果准确,适用于常规分析。     

HPLC法测定乳酸左氧氟沙星注射液左氧氟沙星含量

目的建立乳酸左氧氟沙星注射液中左氧氟沙星含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,VP-ODS（4.6 mm×150mm,5μm）;流动相：三乙胺磷酸溶液-乙腈（82：18）;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：40℃;检测波长为286 nm。供试品溶液制备采用流动相溶解并稀释成每1ml中约含0.1mg的溶液。结果左氧氟沙星线性范围为1.73～15.61 mg·L^-1,平均加样回收率为100.21%。结论本法简捷,快速可靠,可用于控制制剂质量。     

一类新的手性柱:糖肽抗生素手性柱

介绍了糖肽抗生素手性柱的折分机制并对此类手性柱在手性分析应用中具有的多模式操作，互补拆分原则和通用性强等特点进行评述。     

HPLC法标定左氧氟沙星杂质A对照品的含量

目的 建立高效液相色谱法标定左氧氟沙星杂质A对照品的含量.方法 色谱柱采用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂,流动相为醋酸铵高氯酸钠溶液:乙睛(55:45),流速为1.0mL/min;检测波长238nm,柱温:40℃.结果 杂质A进样量为0.84～3.38μg时与峰面积呈良好线性关系(r=0.9996),低检出量为0.2μg,重复性试验的RSD(n=6)为0.58%.结论 该方法准确、灵敏、可靠,专属性强,可用于左氧氟沙星杂质A的含量测定.     

RP—HPLC法测定氯烯雌醚的含量及其杂质

本文介绍了用反相高效液相色谱系统，甲醇和水作为流动相，２５４ｎｍ波长处检测，并以丙酸睾丸素作为内标物，对氯烯雌醚进行定量分析和杂质检查。在４８～１１２μｇ／ｍｌ浓度范围内呈现较好的线性关系，相对标准偏差为１％。本法与现有的其它测定方法相比，更加简便、准确、微量，重现性好。     

HPLC法测定左氧氟沙星滴耳剂中左氧氟沙星的含量

目的建立高效液相色谱法测定左氧氟沙星滴耳剂中左氧氟沙星的含量。方法采用美国Waters高效液相色谱仪,流动相为枸橼酸(0.05mol.L-1枸橼酸溶液用三乙胺调节pH值至4.0)—乙腈(79∶21),检测波长293nm。结果左氧氟沙星在50~550μg.ml-1范围内,线性关系良好,r=0.9995。回收率为99.2%。结论本法可准确测定左氧氟沙星滴耳剂中左氧氟沙星的含量,适用于产品的质量控制。