HPLC测定异维A酸有关物质

目的 建立HPLC测定异维A酸有关物质的方法。方法 色谱柱为NUCLEOSIL 100-3 C₁₈（4.6 mm×150 mm,3 μm）,以甲醇-水-冰醋酸（770：225：5）为流动相,流速为1.0 mL·min^-1;柱温为25℃,检测波长为355 nm。结果 异维A酸峰与杂质H、I、维A酸、强制降解杂质峰分离良好;异维A酸、杂质H、I和维A酸的线性范围分别为0.000 545 5~21.82 μg·mL^-1（r=0.999 9）,0.002 856~7.14 μg·mL^-1（r=0.999 0）,0.002 789~6.97 μg·mL^-1（r=0.999 1）、0.017 07~22.76 μg·mL^-1（r=0.999 6）;检测限分别为0.27,0.60,0.65,5.50 ng·mL^-1,定量限分别为0.55,2.85,2.80,17.00 ng·mL^-1;杂质H、I和维A酸的平均回收率分别为101.57%,102.02%,101.03%,RSD分别为0.5%,0.8%,1.5%。结论 建立的HPLC方法准确、专属性强,可用于异维A酸有关物质的测定。     

HPLC法测定细辛药材中马兜铃酸A的含量

目的 建立细辛药材中马兜铃酸A的含量测定方法。方法 HPLC法测定细辛药材中马兜铃酸A的含量。采用Spherigel C18高效液相色谱柱，以甲醇-水-醋酸(60：36：4)为流动相，检测波长316nm。结果 本方法线性关系良好(r=0．9995)，平均回收率为97．7％，相对标准偏差RSD为0．50％(n=6)。结论 本方法简便，准确，回收率高，可用于细辛药材中马兜铃酸A的含量测定。     

HPLC法测定单叶细辛中马兜铃酸A的含量

目的 HPLC法测定单叶细辛中马兜铃酸A的含量。方法采用Sunfire C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-醋酸(60∶36∶4);检测波长316nm。结果线性范围为6.60~39.60μg.mL-1(r=0.9995),平均回收率为95.8%,RSD为0.8%(n=6)。结论该方法简便、准确,可用于单叶细辛中马兜铃酸A的质量控制。     

HPLC法测定维A酸与异维A酸含量

目的:建立HPLC法测定维A酸和异维A酸的含量方法。方法:采用Kromasil C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(90∶10∶0.5)为流动相,流速为1.0mL·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为358nm。进样量20μL。结果:维A酸在4.4～17.4μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,回归方程为A=8.127×10~3C 8.5698×10~2(r=0.9997),平均回收率为99.1%(RSD=0.7%)。异维A酸在1.083～4.332μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,回归方程为A=103.73C 2.4(r=0.9999),平均回收率为100.1%(RSD=0.6%)。结论:该方法快速、准确,灵敏度高,重复性好,而且与其他降解产物能较好的分离。     

高效液相色谱法测定细辛及其制剂中马兜铃酸A的含量

目的:测定细辛药材及感特灵胶囊中肾毒性成分马兜铃酸A的含量.方法:建立高效液相色谱方法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-1%HAC(39:61,v/v)为流动相;检测波长为390nm;流速为1.0mL·min-1;柱温为室温.分别测定3种细辛样品以及成品制剂感特灵胶囊中马兜铃酸A的含量.结果:高效液相色谱法的平均回收率为101.24%,RSD%为0.27%;结论:细辛药材的根部含马兜铃酸A极少,感特灵胶囊中细辛含量远低于检测限.     

复方痤疮微乳膏中维A酸含量测定

目的建立复方痤疮微乳膏中维A酸含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱SinoChrom ODS-AP(4.6×200mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸铵(85∶15),流速0.9 mL·min-1,紫外检测波长338nm,柱温25℃,检测灵敏度0.002AUFS.结果在1.26~10.08μg·mL-1范围内线性关系良好r=0.9997(n=5),平均回收率为98.95%,RSD为1.32%(n=9).结论本法准确、精密、快速,重现性好.     

HPLC法同时测定疤痕霜中维A酸和丙酸倍氯米松的含量

目的:建立同时测定疤痕霜中维A酸和丙酸倍氯米松含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为DimonsilC18,流动相为甲醇-水-冰醋酸(92:8:0.5),流速为1mL.min-1,柱温为室温,检测波长为240nm,进样量为20μL。结果:维A酸和丙酸倍氯米松的检测浓度线性范围分别为5.6～67.2、6.0～72.0μg.mL-1(r=0.9998、0.9999),回收率分别为99.66%、99.31%,RSD为0.23%、0.39%。结论:本法快速、准确、灵敏、简便,适用于疤痕霜中维A酸和丙酸倍氯米松的含量测定。     

高效液相色谱法测定红金耳环中马兜铃酸A的含量

目的：对红金耳环中马兜铃酸A进行定量分析。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法测定马兜铃酸A的含量,色谱柱：Kromasi C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相甲醇-水-冰醋酸（65：34：1）,流速1．0ml·min^-1,检测波长310nm,柱温25℃。结果：马兜铃酸A在0．16—0．80μg范围内呈良好的线性关系,r为0．9995,平均加样回收率为98．97％,RSD为2．10％。红金耳环中马兜铃酸A的含量为0．0012％。结论：该方法简便,重现性好,可用于测定红金耳环中马兜铃酸A的含量。     

部分马兜铃科药材中马兜铃酸A的含量测定研究

目的：在已有文献报道的基础上，通过比较研究进一步优化了实验条件，建立灵敏度高、重现性好的马兜铃酸A含量测定方法，并对部分马兜铃科马兜铃属、细辛属的药材中马兜铃酸A的含量进行测定。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4．6mm×200mm，5μm）；流动相：0．3％碳酸铵（用稀盐酸调pH至7．5）-乙腈（75：25），流速：1mL·min^-1；检测波长：250nm；柱温：35℃。结果：马兜铃酸A进样量在1．02—511ng范围内线性关系良好，回归方程为：Y=5．734×10^3X＋1．239×10^3，r=0．9999（n=20）；方法的回收率（n=18）为102．3％。结论：建立的含量测定方法准确、灵敏，专属性强、重现性好，为含马兜铃酸A的药材及制剂的质量控制等研究，提供了可供借鉴的实验方法；同时，检测结果也为相关马兜铃科药材的合理使用提供了参考。     

HPLC法同时测定复方米诺地尔凝胶中米诺地尔和维A酸的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定复方米诺地尔凝胶剂中的米诺地尔和维A酸含量。方法: 色谱柱：Shim Pack VP ODSC₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇和2%醋酸溶液进行梯度洗脱;检测波长：280 nm和350 nm;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：35℃;进样量：10 μl。结果: 米诺地尔和维A酸分别在4.0～240.0 μg·mL^-1和0.05～3.00 μg·mL^-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r分别为0.999 6和0.999 3）。米诺地尔和维A酸的平均回收率分别为99.56%和99.36%,RSD分别为0.42%和0.50%（n=9）。结论:建立的测定方法简便,可行,适用于同时测定复方米诺地尔凝胶剂中米诺地尔和维A酸的含量。     

HPLC测定复方金线莲口服液的牛黄酸含量

目的:建立一种快速测定复方金线莲口服液中牛黄酸的分析方法。方法:使用惠普-1100高效液相色谱仪,Hypersil ODS柱(250×4.0mm id,5μm),流动相为甲醇一水,检测波长为330nm。结果:牛黄酸与其它氨基酸分离度好。牛黄酸在5～50μg/ml范围内线性良好(r=0.9997),平均回收率为102.7％,RSD=1.12％(n=6)。结论:HPLC法快速、灵敏、准确。     

高效液相色谱法测定关木通药材中马兜铃酸A的含量

目的 建立关木通药材中马兜铃酸A含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定,色谱柱为Phenomenex C18柱,以甲醇:0.1%冰醋酸溶液(70∶30)为流动相,流速1.0ml·min-1,柱温为25℃,检测波长为257 nm.结果 马兜铃酸A在4～36μg·mL-1范围内峰面积与进样量呈良好线性关系(r=0.9999),回归方程为y=78.764x-30.909,平均回收率为100.59%,RSD=0.91%.日内稳定性RSD=1.3%.结论 本法简单,准确,快捷,可作为关木通药材中中马兜铃酸A的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定亚叶酸钙片的含量

目的:建立高效液相色谱法测定亚叶酸钙片的含量.方法:在Spherisorb C18柱(250mm×4.6mm,10μm)上,以乙晴-磷酸盐缓冲液(20∶80)为流动相,紫外检测波长282nm,外标法定量.结果:亚叶酸钙片在20.0～200.0μg·mL-1范围内呈良好线性,回归方程A=25.154 1C-0.196 2,r=0.999 8,平均回收率为97.35%～99.56%(n=3),RSD=0.86%～1.1%(n=3).结论:本法简便、快速、重现性好,可作为亚叶酸钙片含量的测定方法.     

反相高效液相色谱法测定冠心苏合丸中马兜铃酸A的含量

目的建立冠心苏合丸中马兜铃酸A的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,使用Zorbax XDB C18柱,甲醇：水：醋酸（39：61：1）为流动相,检测波长：310nm。结果此方法线性关系良好,马兜铃酸A的平均加样回收率为98．28％,RSD为1．93％。结论方法简便,分离度较好,结果稳定,可用于冠心苏合丸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定维A酸霜中两组分的含量

目的 :建立高效液相色谱法同时测定维A酸霜中维A酸和盐酸苯海拉明含量的方法。方法 :色谱柱为LUNAC18 柱(250mm×4 6mm ,5μm) ,流动相为甲醇 -磷酸盐缓冲液 (85∶15) ,流速为1ml/min ,检测波长为254nm ,采用外标法。结果 :维A酸、盐酸苯海拉明的线性范围分别为1 0～12 5μg/ml和10 0～133 5μg/ml ,回收率分别为98 7 % (RSD=1 1 % )和99 4 %(RSD=0 5 % )。结论 :本法可同时准确测定维A酸霜剂中维A酸和盐酸苯海拉明的含量。     

HPLC测定雪莲中芦丁和槲皮素的含量

目的 建立测定雪莲中芦丁和槲皮素含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.04%磷酸溶液(40:60),流速1.0 ml·min-1,检测波长360 nm,柱温35 ℃.结果 芦丁和槲皮素的线性范围分别为0.01～0.20 μg和0.007～0.099 μg;r分别为0.9999和0.9997;平均回收率分别为102.1%(RSD=2.0%,n=6)和99.5%(RSD=1.4%,n=6).结论 所建法快速、简便、准确、重复性好,可作为雪莲药材质量控制的方法.     

RP-HPLC法同时测定复方维A酸乳膏中尿囊素、维A酸、异维A酸和维生素E的含量

目的:建立同时测定复方维A酸乳膏中尿囊素、维A酸、异维A酸和维生素E含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为ODS Syncronis C18,流动相为甲醇-水-0.5%冰醋酸(梯度洗脱,采用不同的流速和检测波长),进样量为20μl,柱温为35Ⅴ。结果:尿囊素、维A酸、异维A酸、维生素E的检测质量浓度分别在125² 000、12.52 000、12.5²00、6.25200、6.25¹00、250100、250⁴ 000μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.88%;平均加样回收率分别为99.5%、97.6%、99.8%、99.0%,RSD分别为0.24%、0.97%、0.18%、0.72%(n=6)。结论:该方法操作简便、快速、准确,适用于同时测定复方维A酸乳膏中尿囊素、维A酸、异维A酸和维生素E的含量。     

HPLC测定栀子柏皮汤中甘草次酸的含量

目的建立栀子柏皮汤中甘草次酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,Phenomenex Luna C18柱;流动相为乙腈-水-冰醋酸(65∶35∶0.8);检测波长250 nm。结果甘草次酸在0.276~5.530μg范围内线性良好(r=0.9999),平均回收率为100.7%,RSD=2.2%(n=6)。结论所建方法准确、简便、专属性好。