不同产地酸橙枳实中柚皮苷的含量对比研究

目的：建立测定酸橙枳实中柚皮苷含量的方法,测定不同产地酸橙枳实中柚皮苷的含量,寻找酸橙枳实优质药材产地.方法：Dikma ODS C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;以乙腈-水（30：70）（冰醋酸调pH =3.5）作为流动相;流速：1.0mL·min-1,柱温：300C,检测波长：283nm.结果：柚皮苷平均回收率及RSD分别为：99.95％,RSD=0.23％.结论：该方法简便、准确,可用于酸橙枳实药材的质量控制;江西新干产酸橙枳实中柚皮苷的含量最高.     

不同产地枳实药材柚皮苷含量分析

目的：测定不同产地枳实中柚皮苷的含量.方法：采用高效液相色谱法对不同产地枳实中柚皮苷进行含量测定,流动相为乙腈-0.3％磷酸（20∶ 80） （V/V）,色谱柱Agilent Zobax Eclipse XDB 18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长为283nm.结果：柚皮苷在481.20～ 2887.20 ng范围内呈良好线性关系（r=0.99993）,平均回收率98.16％,RSD为1.82％;不同产地枳实中柚皮苷含量存在差异,以四川泸州产地的含量最高.结论：枳实药材的品质与产地有关,所建立的方法操作简便、结果准确可靠,完善了现行版《中国药典》枳实的质量标准.     

反相高效液相色谱法测定柚皮苷纳米纤维膜中柚皮苷含量

目的：建立能有效测定柚皮苷纳米纤维膜中柚皮苷含量的反相高效液相色谱法。方法：采用静电纺丝技术制备含有柚皮苷的纳米纤维膜样品,采用安捷伦C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为乙腈-磷酸水（pH 2.8）（23∶77）,检测波长为283 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30 ℃,进样体积为20 μl。结果：空白纳米纤维膜对柚皮苷的检测无干扰,专属性良好。柚皮苷最低检测限S/N=3为3.4 ng/ml;定量限 S/N=10为10.2 ng/ml;在51 ng/ml～1 836 μg/ml范围内呈良好的线性关系（相关系数r=0.999 99）;日内和日间精密度以及重现性均良好;平均回收率为99.51％,相对标准偏差=0.66％;检测溶液在24 h内稳定。结论：柚皮苷纳米纤维膜是采用静电纺丝技术制备的含有柚皮苷的纳米级纤维膜,是一种新型的载药引导性骨再生膜。本法简便、准确、快速,可用于柚皮苷纳米纤维膜中柚皮苷的含量测定,为研究其最佳载药量打下基础。     

高效液相色谱法测定橘红痰咳液中柚皮苷的含量

目的建立测定橘红痰咳液中柚皮苷含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱：Phenomenex-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相：甲醇-醋酸-水（38.0∶0.5∶62.0）;检测波长：283 nm;流速：1.0 mL/min;柱温：40℃。结果柚皮苷在89.6～896.0μg之间,线性关系良好（r=0.999 9）,加样回收率为98.25%,RSD=1.43%（n=6）。结论该方法操作简便、准确,具有很好的重现性和稳定性,可以用于橘红痰咳液的质量控制。     

化橘红中柚皮苷元的含量特点探讨

【目的】 探讨化橘红中柚皮苷元含量的特点。【方法】 采用反相高效液相色谱法(HPLC)测定不同化橘红中的柚皮苷元含量,流动相A:甲醇,流动相B:V_水:V_(乙酸)=61:4,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长283 nm。【结果】 在0.088～0.880μg范围内,柚皮苷元与色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为95.49％,RSD=2.00％(n=5);化橘红23个样品中柚皮苷元含量均在0.1～1.0 mg·g~(-1)之间。【结论】 首次建立了测定化橘红中柚皮苷元含量的HPLC法,方法准确、重现性好;化橘红各品种中的柚皮苷元含量稳定,毛橘红和光橘红的差异无显著性。     

不同炮制方法对枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量的影响

目的 :建立用反相高效液相色谱 (RP HPLC)测定枳壳不同炮制品中柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法 :采用色谱柱为HypersilC1 8柱 (2 0 0mm× 4 6mm ,5μm) ;流动相为乙腈 磷酸水 (pH =3) (1 9∶81 ) ;检测波长 :2 83nm ;流速 :1 0mL/min ;柱温 :30℃。结果 :柚皮苷和新橙皮苷的线性范围分别为 0 1 597～ 0 9581 μg和 0 1 594～ 0 956 2 μg ,柚皮苷和新橙皮苷的平均回收率分别为 1 0 1 62 %和 1 0 3 1 2 %结论 :不同枳壳炮制方法对柚皮苷和新橙皮苷的含量影响较大 ,RP HPLC测定枳壳炮制后柚皮苷和新橙皮苷的含量 ,不仅操作简便、准确 ,而且重现性好     

HPLC法测定胃能方有效组分中6种成分的含量

目的 建立胃能方有效组分中柚皮苷,橙皮苷,新橙皮苷,柴胡皂苷b2,木香烃内酯和去氢木香内酯6种成分的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水;流速:1 mL/min;检测波长:280、254、225 nm.结果 柚皮苷平均回收率为103.45%,RSD为0.92%(n=5);橙皮苷平均回收率为98.48%,RSD为2.43%(n=5);新橙皮苷平均回收率为103.60%,RSD为1.75%(n=5);柴胡皂苷b2平均回收率为102.05%,RSD为1.06%(n=5);木香烃内酯平均回收率为99.36%,RSD为1.26%(n=5);去氢木香内酯平均回收率为99.02%,RSD为2.24%(n=5).结论 3批样品测定结果表明,该方法简便,准确,可用于胃能方有效组分中柚皮苷等6种成分的含量测定.     

抑舒胶囊质量标准的研究

目的建立抑舒胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中红花、枳壳、黄连、白芥子进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中柚皮苷进行定量分析。结果薄层色谱法均能对红花、枳壳、黄连、白芥子进行专属性分析;柚皮苷进样量在0．4851～2．911μg范围内呈良好的线性关系,r=0．9998;平均回收率为103．1％,RSD=2．5％（n=5）。结论该方法可准确地进行定性、定量检测,且专属性强、灵敏度高,重复性好,可用于抑舒胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定慢支胶囊中柚皮苷的含量

目的制定慢支胶囊中柚皮苷的含量测量方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定慢支胶囊中柚皮苷的含量,色谱条件为:C18色谱柱(4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇-水(40∶60),检测波长为283 nm。并对准确度、精密度、专属性等进行方法学考察。结果柚皮苷在0.1952~1.9520μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=6.466×106X+8.342×103,r=0.9999,平均回收率为98.38%,柚皮苷含量为15.05 mg/g。结论该方法灵敏、准确、重现性好、精密度高、专属性强,可作为慢支胶囊中柚皮苷的定量测定方法。     

UFLC法同时测定栀子厚朴汤中2个黄酮类成分的含量

目的 建立同时测定栀子厚朴汤中2个黄酮类成分(柚皮苷和新橙皮苷)含量的超快速液相色谱法分析方法.方法 色谱柱采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×x3.0 mm,2.2 μm),流动相A为0.1％甲酸水,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0～10 min,20％B～30％B),平衡时间设定为5 min,流速设定为0.4 mL/min,检测波长采用265 nm,柱温设定为30℃,进样量设定为5 μL.结果 柚皮苷与新橙皮苷分别在3～150 mg/L(r=0.999 3)和1～50 mg/L(r=0.999 7)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.9％和99.1％.结论 该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于栀子厚朴汤的质量控制.     

HPLC法测定腰腿痛宁中柚皮苷的含量

目的:建立腰腿痛宁中柚皮苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定腰腿痛宁中柚皮苷的含量。色谱法分析条件,色谱柱:Agilenttc-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-磷酸溶液(20∶80),流速:1.0 mL/min,柱温:22℃,检测波长:283 nm。结果:柚皮苷含量在0.086 0~0.532 1μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.02%,RSD值为0.147%。结论:本方法简便可行,结果准确可靠,重复性好,可作为腰腿痛宁中柚皮苷的含量测定方法。     

HPLC法测定周氏方黄酮部位异槲皮苷和黄芩苷的含量

目的定量分析周氏克金岩方（周氏方）中黄酮部位异槲皮苷和黄芩苷的含量,为制订周氏方质量标准提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为PlatisilODS色谱柱（250minx4．6mm,5μm）,柱温30℃,流速1．0mL／min。流动相为乙腈-0．1％醋酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为270nm。结果异槲皮苷和黄芩苷线性范围分别为0．536～4．020μg（r=0．9990）、0．285～2．850μg（r=0．9999）;平均加样回收率分别为100．92％和101．97％（n=6）。周氏方黄酮部位中异槲皮苷和黄芩苷的平均含量分别是1．13％和0．25％。结论本方法简便易行,结果准确可靠,适用于周氏方有效部位异槲皮苷和黄芩苷的含量测定及质量控制。     

高效液相色谱法测定杏苏咳水中柚皮苷的含量

【目的】建立测定杏苏咳水中柚皮苷含量的高效液相色谱(HPLC)方法。【方法】在室温条件下萃取柚皮苷．HPLC法测定其含量,选用ODS色谱柱,以乙腈-8％冰醋酸(V乙腈：V冰醋酸=15：85)为流动相,检测波长283nm。【结果】按照本法测定柚皮苷在1．6～9．6mg／L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98．62％,RSD=0.754(n=5)。【结论】HPLC法可用于杏苏咳水的质量控制。     

养阴口香合剂中枳壳的质量控制研究*

目的研究并控制养阴口香合剂中枳壳的质量。方法 采用薄层色谱法对枳壳进行鉴别研究；采用高效液相色谱法测定枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的含量，色谱柱为Waters Xbridge C18柱（250 mm × 4.6 mm， 5 μm），流动相为乙腈－水（20 ∶ 80），柱温为30 ℃，流速为1.0 mL·min-1，检测波长283 nm。结果 薄层色谱斑点清晰，分离度较好；高效液相色谱测定柚皮苷对照品在0.05680 μg～0.7100 μg范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为100.21%；新橙皮苷对照品在0.03053 μg～0.3817 μg范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为98.33%。结论 本研究方法准确可靠，重复性好，可用于养阴口香合剂中枳壳的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定抗骨增生胶囊中的毛蕊花糖苷、柚皮苷和淫羊藿苷

目的 建立同时测定抗骨增生胶囊中毛蕊花糖苷、柚皮苷和淫羊藿苷3种成分质量分数的高效液相色谱法.方法 采用依利特Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水(A)、甲醇(B)、乙腈(C)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃.结果 毛蕊花糖苷、柚皮苷和淫羊藿苷测定的线性范围分别为5.02～100.4、7.38～ 147.6和5.20～ 104.0 μg/mL,r值均大于0.999,平均加样回收率分别为100.7％、100.4％和99.3％,RSD值均小于2.0％(n=6).结论 本方法简便、结果准确,可有效地控制抗骨增生胶囊的质量.     

土壤酸度对化橘红柚皮苷含量的影响

【目的】通过分析化州柚生长点土壤的酸度及其化橘红药材中柚皮苷的含量,探讨土壤酸度对化橘红柚皮苷含量的影响规律。【方法】采用高效液相色谱法测定柚皮苷含量,色谱柱:Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇—水—体积分数36%乙酸(体积比49∶51∶4),流速:1.0 mL/min;柱温:室温;检测波长:283 nm。土壤pH值测定按国家林业行业标准LY/T 1239-1999进行,采用水土质量比为2.5∶1进行测定。【结果】35份样品柚皮苷含量和土壤pH值呈显著性负相关,R2=0.243。【结论】土壤pH值对化橘红柚皮苷含量有显著影响,有利于化橘红柚皮苷含量积累的土壤pH值为4.3～4.5左右。     

玳玳果黄酮提取物效应组分新橙皮苷及柚皮苷敲出分离制备

目的对玳玳果黄酮提取物主要效应组分新橙皮苷及柚皮苷进行敲出分离纯化。方法采用制备薄层色谱法结合高压制备液相色谱分离技术,以氯仿-甲醇-水（13∶6∶2）下层溶液为展开体系,碘蒸气为定位显色剂,初步敲出分离新橙皮苷及柚皮苷;再用色谱性高压制备柱Ultiamte XB-C18（10 mm×250 mm,5μm）,保护柱XB-C18（5μm）,流速3.0 mL/min,检测波长284 nm,温度为室温,进样量100μL,进一步分离纯化新橙皮苷与柚皮苷,高效液相色谱法检测其纯度。结果制备薄层色谱法敲出分离得柚皮苷及新橙皮苷纯度为69.24%和75.45%,得率分别为23.15%和26.77%;高压制备液相色谱法进一步分离得柚皮苷及新橙皮苷纯度为98.81%和98.84%,得率分别为21.73%和24.87%。结论采用制备薄层色谱结合高压制备液相色谱可从玳玳果黄酮提取物敲出分离纯度大于98%的主要效应组分新橙皮苷及柚皮苷。     

健膝胶囊的质量标准研究

目的建立健膝胶囊的质量标准研究。方法用TLC法对黄芪、骨碎补、淫羊藿进行定性鉴别;用HPLC法测定骨碎补中柚皮苷的含量。结果薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;柚皮苷在0．05928～0．65208μg范围内线性关系良好,平均回收率为99．26％,RSD为1．62％（n=9）。结论该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于健膝胶囊的质量控制。     

反相HPLC法测定升降胶囊中柚皮苷的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定升降胶囊中柚皮苷含量的方法。方法色谱柱为AgilentHC-C18（4．6mm×250mm,4．6μm）,流动相为乙腈-水（20：80）（用磷酸调节pH至3．0±0．05）,流速：1．0ml／min,检测波长为283nm,进样量为20μ,柱温为25％。结果升降胶囊检测浓度的线性范围为0．02～0．1mg／ml（r=0．9999）;平均回收率为96．24％,RSD=0．78％（n=6）。结论本方法操作简便,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

金茵利胆口服液中柚皮苷、新橙皮苷的含量测定及初步稳定性研究

目的测定金茵利胆口服液中柚皮苷、新橙皮苷的含量,并对其初步稳定性进行研究。方法采用高效液相色谱(HPLC)法对金茵利胆口服液中柚皮苷、新橙皮苷的含量进行测定。色谱柱为Phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为2 5℃,检测波长为254 nm。通过影响因素试验和加速试验考察其初步稳定性。结果柚皮苷和新橙皮苷的线性回归方程分别为Y=163 492X+4 625.2,r=0.999 9;Y=117 867X+8 035.9,r=0.999 8。结果表明,柚皮苷和新橙皮苷分别在0.56~5.60μg,0.38~3.80μg范围内呈良好的线性关系。柚皮苷、新橙皮苷的平均加样回收率分别为99.86%(RSD=2.04%,n=9),98.95%(RSD=2.45%,n=9)。初步稳定性试验表明,该制剂在性状、p H、相对密度、装量差异、含量测定方面均符合规定。结论该方法操作简便、可信度高,制剂质量可控,稳定性良好。