乙酰螺旋霉素组分研究

用高压液相方法分离分析了乙酰螺旋霉素组成含量。以质谱方法证明了双乙酰螺旋霉素乙酰化在3″、4″位上,单乙酰螺旋霉素乙酰化在4″位上。     

黄花夹竹桃中强心甙测定方法的研究

从黄花夹竹桃果仁中提出的黄夹甙为一混合强心甙,主要含有黄花夹竹桃次甙甲、黄花夹竹桃次甙乙、单乙酰黄花夹竹桃次甙乙及2～3种微量的其它强心甙。本文报道了用碱性苦味酸钠试剂比色测定其总甙含量及用高压液相层析分别测定各个组分含量的方法。高压液相层析是用YWG-CH填充柱(25cm×7.9mm i.d.),70%甲醇作流动相,几个组分能完全分离。若样品为果仁的强心甙提取物则需经硅胶柱净化后,再用高压液相层析测定。本法简便、快速、重现性好。曾用本法测定了一些不同来源的黄夹甙样品,并与生物检定结果比较,二者一致。     

螺旋霉素与乙酰螺旋霉素的高效液相色谱定量分析

为了分离螺旋霉素和乙酰螺旋霉素,本文较系统地研究了正、反相高效液相色谱法。用μ-Bondapak C₁₈柱,以甲醇-0.01 mol/L H₃PO₄(45:55)为流动相,可将乙酰螺旋霉素各组分完全分离,以甲醇-0.01 mol/L H₃PO₄(40:60)为流动相,可将螺旋霉素三组分较好地分离。用Zorbax CN柱,以甲醇—异丙醇—环己烷为流动相,可将螺旋霉素三组分满意地分离。     

乙酰螺旋霉素组分分析中色谱柱的理性选择方法探讨(英文)

乙酰螺旋霉素为碱性的多组分抗生素,是以螺旋霉素为起始原料的半合成抗生素。乙酰螺旋霉素原料药中除了单-乙酰螺旋霉素Ⅱ和Ⅲ、双-乙酰螺旋霉素Ⅱ和Ⅲ四种主成分外,还能检出70多种小组分,这些小组分的结构与主成分相似或为主成分的同分异构体,故将乙酰螺旋霉素的各组分基线分离很具挑战性;在实际工作中还发现,采用不同品牌的C_(18)柱所得的乙酰螺旋霉素组分测定结果有时差异较大,有必要采用科学的方式理性挑选适宜的色谱柱进行其组分测定。本文利用国际上较有影响力的鲁汶大学所建的色谱柱分类系统数据库,以文献报道的CAPCELL PAK MG C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为参比柱,选择了3组选择性不同的色谱柱,并按照中国药典2010版乙酰螺旋霉素各论项下的方法考察了这3组色谱柱的实际分离情况。与参比柱的结果相比,F<2组的分离效果最好,F>6组的分离效果最差,而26组色谱柱(F≥9.9)的绝对差异则超过2.5%,甚至高达8.2%,...     

用抽提法从阿司匹林片中提取和高压液相层析分离水杨基水杨酸、乙酰水杨基水杨酸和乙酰水杨酸酐

阿司匹林片引起过敏反应,据认为是由于所含杂质乙酰水杨酸酐(简称Ⅰ)、乙酰水杨基水杨酸(简称Ⅱ)和水杨基水杨酸(简称Ⅲ)所致。本文用硅胶G薄层层析和用反相高压液相层析对阿司匹林及它的4种水杨酸盐杂质(水杨酸、Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ)进行分离。     

乙酰螺旋霉素组分的研究

乙酰螺旋霉素(Ac-SPM)是螺旋霉素(SPM)的乙酰化衍生物。螺旋霉素为大环内酯类抗生素,由SPM Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ三个组分组成,主要用于治疗革兰氏阳性菌感染引起的疾病。乙酰螺旋霉素在体内有较高的稳定性,在同等疗效下,乙酰螺旋霉素的用量仅为螺旋霉素的1/2～1/3。乙酰螺旋霉素的化学结构仅见日本高平汎志等人的推论,无详细报道。鉴于SPM Ⅰ含有四个羟基,SPM Ⅱ,Ⅲ含有三个羟基,乙酰螺旋霉素有可能是多组分     

反相高效液相色谱法分离测定醋酸麦迪霉素

本文以磷酸盐缓冲液－甲醇（２７：７３）为流动相，在Ｃ１８柱上分离测定醋酸麦迪霉素。除主组分外，日本产品尚可分离到８个小组分，国内试制品可分离到５个小组分。流动相甲醇浓度及柱温对ＭＡ的保留及分离有较大影响。以苯丙酸诺龙为内标物定量测定，线性关系良好。麦迪霉素、交沙霉素、吉他霉素、乙酰螺旋霉素等均不干扰对ＭＡ主组分的测定。     

金线莲水提物给药前后肿瘤细胞蛋白质组的差异比较

目的:建立利用二维液相色谱法分离肿瘤细胞全细胞裂解液的分析方法,进而研究金线莲水提物的抗肿瘤作用以及肿瘤细胞蛋白质组的差异。方法:将金线莲水提物给药后的肿瘤细胞裂解样品及对照样品用初始缓冲液置换后,进行一维色谱聚焦分离,然后先对二维色谱条件进行优化和重复性分析,再将一维收集的pH4.0～8.5之间的组分分别进行二维无孔硅胶HPLC分离,利用ProteoVue软件将UV图转换成胶图,分析差异。结果:一维色谱聚焦分离pH4.0～8.5之间组分共收集到16个,每个组分的二维UV图转换成PI/UV胶图,结果表明金线莲水提物给药前后肿瘤细胞蛋白质组差异具显著性。结论:二维液相色谱分离法是一种有效的分离肿瘤细胞裂解液的方法,给药后的肿瘤细胞蛋白质组和对照相比差异具显著性。     

液相色谱-串联质谱法测定头发中11种阿片类生物碱

建立头发中海洛因、吗啡、单乙酰吗啡等11种阿片类生物碱的液相色谱-串联质谱测定方法,并考察海洛因滥用者头发中阿片类组分的存在情况。头发经冷冻研磨后加入硼酸缓冲液超声30 min,用氯仿-异丙醇(9∶1)提取。用Allure PFP丙基柱,以乙腈-乙酸铵(0.1%甲酸)梯度洗脱分离,采用二级质谱多反应监测模式(MRM)检测11种阿片类生物碱。头发中海洛因、吗啡、单乙酰吗啡等11种阿片类生物碱在对应质量浓度范围内线性良好(r>0.996 0);检测限(LOD)均小于0.05 ng.mg-1;回收率范围为47.2%～110%;日内精密度和日间精密度均小于14%。21例海洛因滥用者头发中均检出了海洛因、单乙酰吗啡、吗啡、可待因、乙酰可待因、氢可酮等主要组分。所建方法灵敏度高、选择性好,适用于同时分析头发中海洛因等11种阿片类生物碱组分,可有效鉴别海洛因滥用与阿片类药物或食品的摄取。     

乙酰螺旋霉素标准品的组份分析

乙酰螺旋霉素是大环内酯类抗生素,是螺旋霉素的半合成衍生物。螺旋霉素是一个含有A、B,C三个组份的混合物,当乙酰化后也是一个多组份的混合物。文献报导国内外乙酰螺旋霉素均由四种组份组成,但组份比例不同。因菌种生产工艺不同的乙酰螺旋霉素的组份,有明显差异,而日本产品以单乙酰螺旋霉素B为主。本文用反相高效液相色谱法,采用中国药品生物制品检定所提供的单乙酰螺旋霉素BC混合体,双乙酰螺旋霉素BC混合体为标准品,对江苏和浙江二个所标定的标准品,进行组份分析比较,将其结果报道如下:     

关于乙酰螺旋霉素制剂四个组分总含量测定结果计算公式的修改建议

目的:通过对乙酰螺旋霉素制剂组分测定,商榷其四个组分总含量结果计算公式的合理性.方法:按照中国药典2005年、2010年版二部收载的乙酰螺旋霉素片(胶囊)质量标准检测乙酰螺旋霉素制剂四个组分总含量,并在此基础上对四个组分总含量结果计算公式进行修改.结果与结论:按现行药典的计算公式不能切实、准确反映乙酰螺旋霉素制剂四个组分的总含量,修改后的公式能准确、科学、方便地计算出乙酰螺旋霉素制剂四个组分的总含量(%),为修订和完善乙酰螺旋霉素制剂质量标准提供参考依据.     

不同色谱柱测定乙酰螺旋霉素原料及其制剂中各组分的含量

目的:对《中国药典》2005年版乙酰螺旋霉素原料及其制剂组分测定方法中"系统适用性"的控制要求进行修订。方法:以标准品图谱为标准,采用4款C18填料的色谱柱对4个厂家22个批次的原料及其制剂进行各组分的含量测定和分离度、柱效的考察。结果与结论:在原要求下,同一样品可因分离情况不同而导致测定结果的差异;只有在样品测定时记录的色谱与标准图谱中各组分的保留时间、分离杂质个数和杂质的基线分离完全一致的情况下,即以现行批乙酰螺旋霉素标准品的标准图谱作为"系统适用性"的控制,才可以保证测定结果的准确。     

头孢菌素C发酵添加硫脲对效价测定方法的影响

头孢菌素C(CPC)是β-内酰胺类化合物,其发酵液是多组份化合物.有关CPC效价测定方法有许多种.其中高压液相色谱法能明显分离CPC发酵液各组份,并能迅速准确地测定CPC和脱乙酰头孢菌素C的效价.菸酰胺法是利用CPC-3位上乙酰氧基与菸酰胺     

浅谈薄层色谱法鉴别乙酰螺旋霉素

乙酰螺旋霉素(acetyl spriamycin.Ac-Spm)是大环内脂类抗生素螺旋霉素的乙酰化衍生物.严格地说它是一种混合物,其组分为:单乙酰螺旋霉素Ⅱ、单乙酰螺旋霉素Ⅲ、双乙酰螺旋霉素Ⅱ、双乙酰螺旋霉素Ⅲ.     

毛洋地黄无菌芽培养物中强心内酯生物合成的光依赖性诱导

起动无生产能力的毛洋地黄细胞株产生强心内酯(cardenolide)的方法之一是将胚细胞株在适当的培养基中培养,诱导其形态学分化,但是有人证明,这些细胞培养物积累的强心酯与成年的植物不同,作者在此研究了毛洋地黄组织培养物的成熟阶段,即无菌芽培养物中强心内酯的成分。细胞培养按以前文献方法进行,用制备型高压液相色谱分离提取后,鉴定有以下成     

头孢菌素C产生菌顶头孢霉生物合成组分间动态变化的探索

本文报道头孢菌素C产生菌顶头孢霉不同的变株,其生物合成头孢菌素C、去乙酰头孢菌素C和去氧乙酰头孢菌素C三组分的变化。用逆向离子对高效液相色谱法对六个变株(M1、M2、M3、M4、M5、M6)的发酵周期,作了完整的分析,结果说明三组分间的动态变化。六株变种相比,其中M6经诱变育种后,既增高效价,所需组分的比率也稳定。     

S—254菌株产生的凝血酶抑制剂的组分分离与组成结构研究

链霉菌S-254菌株产生的凝血酶抑制剂是多组分的肽类化合物。发酵过滤液中的抑制剂的提取是采用大孔树脂吸附、离子交换层析和固相化胰蛋白酶亲和层析,所得到的样品进一步用高压液相制备柱纯化分离后便得到几个对凝血酶和胰蛋白酶呈不同程度抑制的主要组分。这些小肽化合物分别以四种结构类型排列即:R-val-val-arginial,R-leu-leu-argininal,R-ile-ile-argininal和R-thr-thr-argininal。最后一种是新的Leupeptin类似物,具有最强的抑制活力。     

猪胸腺免疫抑制提取物活性成分的分离和性质

用DextranG－25柱凝胶色谱对猪胸腺免疫抑制提取物进行了分离，得到6个组分，组分Ⅲ、Ⅳ对植物凝集素诱导的人外周血淋巴细胞转化具有较强的抑制活性。用SephadexG-10色谱对组分Ⅲ进行了进一步的分离，出现在外水体积的组分1免疫抑制活性最强。高活性组分的A260nm／A280nm之值和反相高效液相色谱结果表明，活性物质为与核酸类物质有关的肽，且肽与核酸有固定比例。     

HPLC-Q-TOF-MS分析乙酰吉他霉素中的组分和杂质

摘要：目的 采用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)技术对乙酰吉他霉素中的主要组分和杂质进行鉴定和分析。方法 采用Supelco Discovery C18色谱柱,以0.1mol/L乙酸铵溶液(乙酸调pH值至6.0)-乙腈(40:60)为流动相。在正离子模式下获取高分辨质谱数据,结合已有的大环内酯类抗生素质谱裂解规律,解析组分和杂质的结构。根据提取离子质谱图(EIC)峰面积计算乙酰吉他霉素中已知组分和杂质的相对百分含量。结果 分析了乙酰吉他霉素中5个主要组分,并鉴定解析了4大类共16个杂质,分别为2'位去乙酰化物、4位去乙酰化物、3'位乙酰化物、4'位去乙酰化物。结论 HPLC-Q-TOF-MS技术可快速、灵敏、准确地鉴定乙酰吉他霉素中的组分和杂质。不同厂家样品中组分和杂质的相对含量差异较大,提示产品质量与生产工艺密切相关。     

合成的抗瘤酮及其类似物

本文作者从尿液提取肽类与氨基酸衍生物,已分离出119个组分,筛选其对细胞生长与DNA合成的作用。结果,较高浓度时能100%抑制肿瘤细胞的生长,而对正常细胞的抑制作用甚小,对离体的动物器官无明显作用。用自由流动电泳法分离自尿液提取的肽类与氨基酸衍生物,分离出二大类,一类化合物对单一、专一型肿瘤有抑制作用;另一类有广谱抗肿瘤作用。后者称为抗瘤酮A(antineoplaston A) 用制备高压液相的方法进一步纯化A制得A_1、A_2、A_3、A_4和A_5。通过高压液相对磺化聚苯乙烯的测定,它们不是同一物质,而是7～13个不同组份的混合物。A_1～A_5对组织