气相色谱法测定脚气水中的冰片和薄荷脑的含量

目的:用气相色谱内标法直接测定脚气水中的冰片和薄荷脑的含量.方法:采用DB-FFAP石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),程序升温:初始温度100℃以3℃·min-1升到150℃保持4 min,进样口温度200℃,检测器温度200℃;分流进样,分流比1:10.结果:薄荷脑和冰片均在0.4～1.2μg范围内呈良好的线性关系(r≥0.999).平均回收率薄荷脑为97.64%,RSD=2.3%(n=6);冰片为98.69%,RSD=2.4%(n=6).结论:该方法简单可靠,重现性好,适合于脚气水中冰片和薄荷脑的含量测定.     

气相色谱法测定止痒消炎水中薄荷脑、冰片和麝香草酚的含量

目的建立同时测定止痒消炎水中薄荷脑、冰片和麝香草酚含量的气相色谱测定方法。方法采用气相色谱内标法,FID检测器,HP-INNDW AX石英毛细管柱(30m×250μm,0.25μm),应用程序升温(140℃保持4.1min以后20℃.min-1升至240℃),进样口温度200℃,检测器温度250℃;分流进样,分流比10:1。结果薄荷脑在0.32～3.2mg.mL-1,冰片在0.56～5.6mg.mL-1,麝香草酚在0.16～1.6mg.mL-1内呈良好的线性关系,加样回收率,薄荷脑为99.8%,(RSD=1.3%);冰片为99.2%(RSD=1.5%);麝香草酚为99.8%(RSD=0.9%)。结论该方法简单可靠,适合于止痒消炎水中薄荷脑、冰片和麝香草酚的含量测定。     

GC法测定复方丹参片中冰片的含量

目的 采用气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量。方法 色谱条件以5％苯基取代聚硅氧烷(HP-5)为填充剂,30m×O.323mm×O.25μm,程序温度为110～140℃,检测器温度为200℃,样品用无水乙醇超声处理,采用内标法定量。结果冰片在0.125～1.25mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为98.3％(n=5);稳定性良好(RSD=0.44％)。结论 本方法简便、快速、结果准确。     

丹参素冰片酯乳剂中丹参素冰片酯和冰片的含量测定

目的 建立可行的丹参素冰片酯(DBZ)乳剂中DBZ和冰片的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定丹参素冰片酯,色谱柱采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.2%甲酸水(65:35)为流动相,检测波长为280 nm.采用气相色谱法测定冰片.HP-1毛细管柱(30.0 m×0.32 mm×0.25μm).进样口温度为260℃,检测器温度为260℃.结果 丹参素冰片酯与杂质峰分离良好,线性范围为0.01-1.00 g/L(R2=0.999);乳剂样品中丹参素冰片酯的含量为4.75 g/L,冰片与杂质峰分离良好,质量浓度线性范围为0.001-0.050 g/L(R2=0.999),乳剂样品中冰片未检出.结论 所采用方法准确、灵敏、专属性好,可用于丹参素冰片酯乳剂中丹参素冰片酯和冰片含量的测定.     

气相色谱法同时测定无极膏中5个挥发性有效成分的含量

目的:建立同时测定无极膏中合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚5种主要成分含量的分析方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),检测器为FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。升温程序为初始温度150℃,保持5 min;10℃.min-1升温至200℃,保持8 min;再以20℃.min-1升温至240℃,保持25 min,分流比为10∶1。结果:合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚浓度分别在1.4934～7.4672 mg.mL-1(r=0.9999),0.9304～4.6520 mg.mL-1(r=0.9999),0.9075～4.5376 mg.mL-1(r=0.9999),0.1387～0.6936 mg.mL-1(r=0.9999),0.0716～0.3580 mg.mL-1(r=0.9999)质量浓度范围内线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为98.8%,99.4%,98.6%,99.6%,99.7%。结论:该方法灵敏、快速简便、准确,可有效地控制无极膏的质量。     

GC法测定蛇脂冰肤软膏中薄荷脑和冰片的含量

目的:采用气相色谱法测定蛇脂冰肤软膏中薄荷脑、冰片的含量。方法:样品经正己烷超声处理后,采用Agilent INNO-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);FID检测器;色谱条件:柱温:110℃,载气流速1.5 mL.min-1,进样口温度:250℃,检测器温度:300℃。进样量:1μL。结果:薄荷脑在0.0762～6.0995 mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),龙脑在0.0460375～3.683 mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6)。薄荷脑的平均加样回收率(n=9)为101.1%,龙脑的平均加样回收率(n=9)为101.7%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性好。     

GC法测定喉疾灵片中冰片含量的方法研究

目的建立GC法测定喉疾灵片中冰片的含量测定方法。方法采用Rtx-50毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氮气,FID检测器,柱温为恒温130℃,内标法测定冰片含量。结果冰片在0.405 4～2.027 0 g.L-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0,n=5),平均加样回收率为99.21%,RSD为0.81%(n=9)。结论该方法快速、灵敏、结果准确,适用于喉疾灵片中冰片的含量测定。     

复方珍珠膏中猪胆粉和冰片的质量控制研究

目的建立复方珍珠膏中猪胆粉和冰片的质量控制方法。方法 HPLC:色谱柱为Acclaim 120 C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.03 mol·L~(-1)磷酸二氢钠,梯度洗脱;检测波长200 nm;体积流量1.0 mL·min~(-1);进样量10μL;柱温25℃。GC:FDI检测器;色谱柱为Agilent-DB-Wax GC(0.32 mm×30 m,0.25μm);载气为高纯氮气,流速1 mL·min~(-1);氢气流速40 mL·min~(-1);空气流速300 mL·min~(-1);尾吹流量300 mL·min~(-1);进样口温度180℃;柱温140℃,保持时间20 min;检测器温度250℃;分流比50∶1;进样量1μL。结果 HPLC中,牛磺猪去氧胆酸在0.01～0.2 mg·m~L~(-1)内与峰面积线性关系良好(r=0.9991),方法的回收率在95%～105%,RSD <5%(n=3);GC中,龙脑在0.02～0.6 mg·m~L~(-1)内与峰面积线性关系良好(r=0.9990),方法的回收率在95%～105%,RSD<5%(n=3)。结论建立的方法简便合理,可用于复方珍珠膏中猪胆粉和冰片的质量控制。     

气相色谱法同时测定黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的含量

目的建立黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的的定量方法,更好地控制产品质量。方法采用Rtx-WAX毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚度为0.25μm),以环己酮为内标,流速:1.5 mL.min-1,程序升温:初始温度为60℃,持续7 min,以每分钟15℃的速率升温至140℃,保持5 min;FID检测器。结果气相色谱法测定,桉油精在0.320 6～8.015 8μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),冰片在0.165 2～4.130 7μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);桉油精平均回收率(n=6)为98.7%,RSD=1.5%,冰片平均回收率(n=6)为98.9%,RSD=1.6%。结论该方法能准确地进行桉油精和冰片的定量测定,且灵敏度高,重复性好,快速简便,可用于黑豆馏油软膏的质量控制。     

气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑、龙脑含量

目的 建立气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑、冰片(以龙脑计)的含量.方法 采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇-20M毛细管柱30m×0.53mm×0.25μm,程序升温,起始温度90℃,每分钟升10℃,升至170℃后保持10min,分流比50∶1,FID检测器;检测器温度为250℃.结果 用气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑在0.0871～0.5226mg·mL-1;冰片(以龙脑计)龙脑在0.1094～0.6564mg·mL-1范围内呈线性关系,线性方程分别为Y=8.7568×10-3+ 7.4529X,r=0.9999(n=5);Y=1.5603×10-2+ 7.4845X,r=0.9999(n=5),平均回收率分别为99.93％(n=9),RSD 0.8％;99.10％(n=9),RSD 1.5％.结论 本方法简便、准确、快速,可用于复方麝香注射液的质量控制.     

复方醋酸氟轻松乳膏的含量测定研究

目的建立复方醋酸氟轻松乳膏中尿囊素和冰片的定量方法。方法尿囊素采用Intersil ODS-3 C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水(2:98),检测波长为210nm,流速为1.0m L/min,外标法计算。冰片以水杨酸甲酯为内标物,采用气相色谱法,DB-WAX毛细管色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm),柱温130℃,进样口温度220℃,FID检测器,检测器温度为280℃。结果尿囊素和冰片的线性范围分别为0.05015~1.003 mg/m L和0.4728~4.728mg/m L,回归方程分别为Y=130310X+1418.5(r=0.9998)和Y=1.2213X-0.0082(r=1.0000)。尿囊素和冰片的平均回收率分别为102.12%(RSD=0.59%)和100.25%(RSD=0.60%)。结论本方法简便、快捷,灵敏度高,结果准确,可用于本制剂的质量控制。     

气相色谱-质谱联用法测定复方蒲公英栓中冰片的含量

目的 建立毛细管气相色谱-质谱联用法(GC-MS法)测定复方蒲公英栓中冰片含量的方法.方法 以萘为内标,用DM-5(Dikma公司,30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱;80℃～250℃程序升温,选择M/Z为95和128的碎片离子峰分别对冰片和萘进行检测.结果 冰片在0.7992～31.968 μg/ml范围内有良好的线性关系(r=0.9996),日内RSD≤0.93%,日间RSD≤1.36%;加样回收率为99.82%.结论 所建立的方法灵敏、准确,可用于复方蒲公英栓中冰片的含量测定.     

GC-MS法测定荆芥挥发油中薄荷酮、胡薄荷酮含量

采用气相色谱-质谱联用法,选用毛细管气相色谱柱H-5MS(5%henyl Methyl Silox-ane,30.0 m×250.0μm×0.25μm),程序升温方法:初始温度50℃,以10℃.min-1速率升至100℃,保持10min,再以5℃.min-1速率升至200℃,保持5min。薄荷酮在0.00517～0.1034mg.mL-1之间呈良好的线性关系(r=0.9999);胡薄荷酮在0.0372～0.744mg.mL-1之间呈良好的线性关系(r=0.9991)。薄荷酮回收率为98.0%,RSD(%)=1.696;胡薄荷酮回收率为99.4%,RSD(%)=2.469。     

气相色谱法测定茴拉西坦中的有机溶剂残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定茴拉西坦中甲醇、乙醇、甲苯的残留量.方法 采用INNO相键合聚乙二醇为固定液的毛细管石英色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm);载气:氮气;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温:75℃,保持3 min,以15℃/min升温至150℃,保持5 min;进样口温度:200 ℃;检测器温度:200℃(FID).结果 甲醇在6.02～240.8 mg/L内线性关系良好,r=0.9998(n=5),定量限为1.97 mg/L,回收率为95.1%(RSD=2.9%);乙醇在12.07～251.5 mg/L内线性关系良好,r=0.9992(n=5),定量限为1.63 mg/L,回收率为100.6%(RSD=2.2%);甲苯在3.56～89.0 mg/L内线性关系良好,r=0.9999(n=5),定量限为0.59 mg/L,回收率为99.6%(RSD=1.1%).结论 本方法可用于茴拉西坦中甲醇、乙醇和甲苯的残留量测定.     

毛细管气相色谱法同时测定少林风湿跌打膏中薄荷脑、水杨酸甲酯和冰片的含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定少林风湿跌打膏中薄荷脑、水杨酸甲酯和冰片的含量。方法:采用水蒸气蒸馏法提取制备样品溶液。HP-INNOWax Polyethylene Glycol(30 m×0.35 mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱,柱温110℃,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器(FID),分流进样,分流比10.0∶1,载气为氮气,流速1.0 mL.min-1,进样量1μL。结果:薄荷脑在0.423~2.642 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),水杨酸甲酯在0.405~2.532 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),冰片在0.412~2.575 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率薄荷脑为102.2%(RSD=2.0%),水杨酸甲酯为102.1%(RSD=2.0%),冰片为102.5%,(RSD=2.0%)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于少林风湿跌打膏制剂及中间体的质量控制。     

GC测定苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和冰片含量

目的 建立苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和冰片的含量测定方法.方法 采用聚乙二醇(PEG)-20M填充柱(涂布浓度为10%);柱温:150℃;进样口温度:210℃;FID检测器,检测器温度:230℃.结果 薄荷脑线性范围为0.395～3.162μg(r=0.9999),平均回收率为100.38%,RSD为0.94%(n=9);冰片线性范围为0.386～3.088μg(r=0.9998),平均回收率为99.43%,RSD为1.0%(n=9).结论 本法灵敏、准确,重现性好,可以用于测定苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和冰片的含量.     

气相色谱法测定止痒酊中冰片薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定止痒酊中冰片、薄荷脑的含量.方法:采用石英毛细管柱(Agilent 0.5 3mm×1 5m),FID检测器,程序升温,初始温度80℃保持2 min后开始升温,以7C/min升温至140℃,分流进样,分流比为5∶1,进样量为1μL.结果:冰片质量浓度的线性范围0.5017～1.5051 mg/mL,平均回收率(n=6) 99.57％( RSD=0.90％);薄荷脑质量浓度的线性范围0.4994～ 1.4982mg/mL,平均回收率(n=6)为99.55％ (RSD=1.03％).结论:气相色谱法灵敏、准确、可靠,可作为止痒酊质量控制方法.     

气相色谱法测定强力救心滴丸中冰片的含量

目的:测定强力救心滴丸中冰片的含量。方法:样品经挥发油测定器提取挥发油,采用毛细管气相色谱法测定;色谱柱为EC-WAX弹性石英毛细管色谱柱(0.53mm×15m,12μm);柱温:110℃～18℃,初始温度:110℃;保持1min;终止温度:180℃;程序升温,升温速度:3℃·min~(-1);进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;载气;氮气;流速:5mL·min~(-1)。结果:冰片在0.15～1.5μg范围内具有良好线性关系,高、中、低平均加样回收率为97.97％,RSD=1.3％(n=6)。结论:该法可用于强力救心滴丸中冰片的含量测定。     

气相色谱法测定茴拉西坦中的有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定茴拉西坦中甲醇、乙醇、甲苯的残留量。方法采用INNO相键合聚乙二醇为固定液的毛细管石英色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm);载气:氮气;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温:75℃,保持3 min,以15℃/min升温至150℃,保持5 min;进样口温度:200℃;检测器温度:200℃(FID)。结果甲醇在6.02～240.8 mg/L内线性关系良好,r=0.9998(n=5),定量限为1.97 mg/L,回收率为95.1%(RSD=2.9%);乙醇在12.07～251.5 mg/L内线性关系良好,r=0.9992(n=5),定量限为1.63 mg/L,回收率为100.6%(RSD=2.2%);甲苯在3.56～89.0 mg/L内线性关系良好,r =0.9999(n=5),定量限为0.59 mg/L,回收率为99.6%(RSD=1.1%)。结论本方法可用于茴拉西坦中甲醇、乙醇和甲苯的残留量测定。     

秦冰滴眼液中冰片和龙脑的含量测定

建立秦冰滴眼液中的冰片和龙脑含量测定方法。方法采用安捷伦6890N型气相色谱仪和FID检测器;色谱柱为Agilent毛细管石英柱（19091N-113 HP-INNOWAX Polyethylene Glycol,30.0 m×320μm,0.25μm）;柱温140℃,前进样口温度200℃,前检测器温度230℃;载气为氮气。结果冰片在质量浓度0.001～0.023 g·L^-1内线性关系良好（r=0.999 8）;龙脑在质量浓度0.001～0.08 g·L^-1内线性关系良好（r=0.999 9）;冰片的平均回收率94.89%。结论此方法简便、快速、准确,可用于本制剂挥发性成分的质量控制。