RP-HPLC法测定双丹滴丸中丹参素和原儿茶醛的含量

目的测定双丹滴丸中丹参素和原儿茶醛的含量。方法采用高效液相色谱法测定双丹滴丸中丹参素和原儿茶醛的含量。采用Hypersil ODS色谱柱,以甲醇-乙睛-0.5%醋酸溶液(8∶2∶90)为流动相,流速1 mL/min,检测波长280 nm。结果丹参素和原儿茶醛的平均回收率分别为100.2%和99.68%,RSD分别为1.1%和1.2%。结论该方法简便,灵敏,准确,可作为双丹滴丸的质量控制方法。     

HPLC法同时测定参柏舒心颗粒中3种成分

目的建立参柏舒心颗粒(丹参、北沙参、黄柏等)中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters-C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);以乙腈-0.05%三氟乙酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温40℃;检测波长288 nm。结果 3种成分在各自线性范围内均呈良好的线性关系(R~2≥0.999 8),平均加样回收率100.46%~101.75%,RSD 1.56%~1.73%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于参柏舒心颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定冠心丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

目的:建立同时测定冠心丹参胶囊(丹参,三七,降香)中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量的HPLC方法.方法:采用HPLC法,色谱柱:VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:0.03 mol/L醋酸铵溶液(甲酸调pH2.4)(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm.结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在3.310～18.66μg(r=0.999 9)、0.039 50-0.2370μg(r=0.999 6)、0.750 0-4.500 μg(r=0.999 5)和0.059 20～0.3550 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为99.73%(RSD=1.05%)、100.20%(RSD=1.25%)、99.97%(RSD=1.12%)、99.89%(RSD=1.34%).结论:本方法简便,结果准确,可用于冠心丹参胶囊的质量控制和治疗药物监测.     

UPLC-MS/MS法同时测定双丹胶囊、双丹颗粒、双丹口服液中7种成分

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定双丹胶囊、双丹颗粒、双丹口服液(丹参、牡丹皮)中丹参酮ⅡA、丹参素、丹酚酸B、丹皮酚、迷迭香酸、没食子酸、原儿茶酸的含量.方法 3种制剂50％乙腈提取液的分析采用XBridge BEHC18色谱柱(2.1 mmx100mm,2.5 μm);流动相乙腈-水(含0.1％甲酸),梯度洗...     

HPLC法同时测定滇产紫丹参中6种成分

目的 采用HPLC同时测定滇产紫丹参中丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA.方法 采用Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量:1.0 mL/min;检测波长:280 nm.结果 本方法 各主要成分色谱峰之间有良好的分离度,6个成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,加样回收率的RSD均小于3.0%.结论 该方法 简便、快速,结果 准确,可用于紫丹参的质量控制.     

HPLC同时测定消癌平注射液中7种主要成分的含量

目的: 测定消癌平注射液中新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、香草酸和4-香豆素的含量。 方法: Kromasil 100-5 C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.2% 磷酸,梯度洗脱,检测波长300 nm;柱温30 ℃,流速0.8 mL·min^-1。 结果: 新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、香草酸和4-香豆酸的线性范围分别为0.1~3.2 mg·L^-1(r=0.999 3)、0.025~0.8 mg·L^-1(r=0.999 9),0.1~3.2 mg·L^-1(r=0.999 8),0.075~2.4 mg·L^-1(r=0.999 9),0.037 5~1.2 mg·L^-1(r=0.999 9),0.02~0.64 mg·L^-1(r=0.999 9),0.01~0.32 mg·L^-1(r=0.999 9),加样回收率分别为99.6% (RSD 0.24%),100.0% (RSD 0.15%),98.7% (RSD 1.00%),99.1% (RSD 1.36%),96.4% (RSD 1.37%),98.3% (RSD 1.80%),97.3% (RSD 1.64%)。 结论: 该方法简便,准确,重复性好,可为消癌平注射液提供质量控制依据。     

HPLC同时测定丹参及其制剂中4种酚酸类成分的含量

 目的建立同时测定丹参药材及其制剂中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B4种酚酸类成分含量的RP-HPLC色谱法。方法色谱柱:InertsilC₈-3柱;流动相:乙腈-水-甲酸(24∶76∶0.4);流速:1.0mL·min^-1;检测波长:285nm。结果在此色谱条件下4种酚酸类成分可完全分离。丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B的线性范围分别为:8～400(r=0.9998),4～200(r=0.9994),4～200(r=1.0000)和4～200mg·L^-1(r=1.0000)。4种成分在药材和制剂中的回收率均在98.5%101.0%,RSD(2.0%。结论该方法简便、准确、快速,可同时测定丹参药材及其制剂中4种酚酸类成分的含量。     

HPLC法测定康心胶囊中丹参素和原儿茶醛的含量

目的:建立康心胶囊中丹参素和原儿茶醛的含量测定方法。方法:采用Kromasil C_(18)(100mm×4.6mm,5μm)分析柱;流动相为甲醇-0.5％醋酸(1:7);检测波长为281nm。结果:丹参素在0.68～2.38μg(r=0.9999)、原儿茶醛在0.08～0.28μg(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系。结论:本法简便、快速,可用于康心胶囊的质量控制。     

HPLC法测定丹参数针剂中丹参素及原儿茶醛的含量

建立了反相ＨＰＬＣ法测定抗心肌缺血新丹参粉针的含量测定方法。采用ＹＷＧＣ１８柱，以对羟基苯甲酸为内标，水－甲醇－二甲基甲酰胺－冰醛酸为流动相，检测波长２８１ｎｍ，测得到的线性范围：丹参素１－４μｇ（ｒ＝０．９９９７），原儿茶醛１－６μｇｇ（ｒ＝０．９９９５）；平均回收率；丹参素９９．１％，ＲＳＤ为１．２％；原儿茶醛９８．７％，ＲＳＤ为１．５％。     

活血胶囊中丹参素和原儿茶醛的含量测定

目的制定活血胶囊中丹参素和原儿茶醛的含量测定方法。方法采用HPLC法,以丹参素和原儿茶醛为对照品,检测波长为280nm,甲醇-0.5%醋酸水溶液(22∶78)为流动相。结果丹参素在0.421～3.364μg范围、原儿茶醛在0.212～1.699μg范围有良好的线性关系,样品平均加样回收率丹参素和原儿茶醛分别为100.05%和99.39%,RSD分别为3.07%和1.62%。结论本法结果准确,精密度及重现性较好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中7种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法采用ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^-1,柱温:35℃,检测波长:403、440、254 nm。结果羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度分别在2.111~21.11μg·mL^-1(r=0.999 1)、1.483~14.83μg·mL^-1(r=0.999 3)、1.180~11.80μg·mL^-1(r=0.999 7)、0.8182~8.182μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.011~10.11μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.075~10.75μg·mL^-1(r=0.999 6)和1.045~10.45μg·mL^-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.30%(RSD=2.24%)、97.42%(RSD=1.63%)、96.21%(RSD=0.92%)、101.17%(RSD=2.74%)、95.84%(RSD=1.31%)、97.71%(RSD=2.49%)和95.50%(RSD=1.15%)。结论该方法准确度高、重复性好,可为骨折挫伤胶囊的质量控制提供参考。     

HPLC同时测定清热解毒胶囊中6种成分的含量

目的:建立HPLC测定清热解毒胶囊中绿原酸、栀子苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素含量的方法。方法:采用Eclipse XDB色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.80 m L·min-1,检测波长275nm。绿原酸、栀子苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素与其相邻质谱峰能完全分离。结果:绿原酸、栀子苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素的线性范围分别为7.83~313 mg·L-1(r=0.999 9),4.30~132 mg·L-1(r=0.999 8),0.836~33.5 mg·L-1(r=0.999 7),4.36~349 mg·L-1(r=1.000 0),0.731~58.4 mg·L-1(r=0.999 7),0.314~12.6 mg·L-1(r=0.999 7)。方法回收率均不低于98%。结论:该方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。     

HPLC梯度洗脱法同时测定通脉降糖胶囊中7种成分含量

目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定通脉降糖胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、太子参环肽B、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ含量的含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃;流动相:乙腈-0.3%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min~(-1);检测波长分别为260 nm(检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷和芒柄花素)和203 nm(检测太子参环肽B、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ)。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、太子参环肽B、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ分别在3.76～94.00、2.19～54.75、5.12～128.00、0.86～21.50、7.98～199.50、8.59～214.75、11.96～299.00μg·mL~(-1)线性关系良好(r≥0.999 2),平均加样回收率分别为99.50%、97.97%、98.87%、96.93%、100.00%、99.03%和98.94%,RSD分别为0.87%、1.55%、1.04%、1.18%、0.73%、1.49%和0.90%。结论:该方法操作便捷、重复性好,可用于通脉降糖胶囊中多指标性成分的质量控制。     

HPLC测定双丹颗粒中丹酚酸B和芍药苷的含量

目的：建立双丹颗粒中丹酚酸B和芍药苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,Zorbax SB-C₁₈色谱柱,流动相A0.05％的磷酸水溶液,B含0.05％磷酸的4％乙腈甲醇溶液,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温25 ℃,检测波长230 nm。结果：丹酚酸B在0.710～22.7 μg(r=0.999 9),芍药苷在0.103～3.30 μg (r=0.999 9)有良好的线性关系,测定了3个批次双丹颗粒中丹酚酸B和芍药苷的含量,其中丹酚酸B的含量范围为6.46～11.6 mg·g^-1,芍药苷的含量范围为1.44～1.78 mg·g^-1。结论：该方法准确度好、重复性好、稳定可靠,可以作为双丹颗粒质量控制的方法。     

HPLC测定一清胶囊中14种有效成分的含量

目的:建立HPLC-DAD同时测定一清胶囊中14种成分(大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素、药根碱、巴马汀、黄连碱、小檗碱、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素与千层纸素A苷)含量的方法。方法:采用Agilent 1200HPLC-DAD色谱仪,Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),以水-乙腈-0.2%甲酸甲醇溶液~(-2)5 mmol·L~(~(-1))KH2PO4水溶液四元流动相梯度洗脱,流速0.8 m L·min~(~(-1)),柱温25℃,DAD检测波长分别为254,275,345 nm。结果:经测定14种化合物的线性关系良好;精密度的RSD均3.0%;重复性测定结果 RSD均3.0%;加样回收率在97.11%~102.44%,RSD均3.0%(n=6)。结论:该方法简便快捷,结果准确可靠,重复性好,为一清胶囊的质量控制提供科学依据。     

HPLC-DAD法同时测定脑健胶囊中4种指标成分含量

目的：建立脑健胶囊HPLC-DAD指纹图谱,并对其指标成分川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯进行含量测定。方法：采用Elipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,柱温30℃,以0.3%乙酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,采用DAD检测器,检测波长为川芎嗪295 nm,阿魏酸325 nm,洋川芎内酯A 280 nm,藁本内酯328 nm。结果：脑健胶囊中4种指标成分能实现同时分离,川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯的线性范围分别为：0.1033~2.066 g（R2=0.9999）,0.04966~1.9864 g（R2=0.9995）,0.1011~2.022 g（R2=1）,0.4072~2.066 g（R2=1）;平均加样回收率分别为95.60%（RSD 1.50%）,97.44%（RSD 1.63%）,106.2%（RSD 0.25%）,99.36%（RSD 0.71%）。结论：该方法客观可靠,适用于脑健胶囊全成分分析,实现综合质量控制。     

咳特灵胶囊的UPLC指纹图谱及主成分的含量测定

目的:建立咳特灵胶囊的超高效液相色谱指纹图谱方法,并测定牡荆苷和异牡荆苷的含量。方法:采用Acquity UPLC HSS T3C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),柱温25℃,流动相甲醇-0.05%甲酸水(梯度洗脱),流速0.2mL·min-1,进样体积2μL,检测波长325nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012.130723版)软件计算相似度;利用Acquity Waters system进行含量测定。结果:在14批咳特灵胶囊测定的基础上,确立了对照指纹图谱,指出13个共有峰并对牡荆苷及异牡荆苷进行含量测定。结论:所建立的UPLC指纹图谱方法及含量测定方法准确、重复性好,有较好稳定性,能够表征咳特灵胶囊的整体质量,可为其生产和质量控制提供科学的依据。     

HPLC同时测定续断中7种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定续断中7种成分(当药苷,马钱苷,马钱苷酸,绿原酸,川续断皂苷Ⅵ,续断苷A和续断苷B)含量的方法,为全面评价和控制续断的质量提供科学依据。方法:采用HPLC测定,色谱条件为Venusil HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~20 min,95%A;20~40 min,95%~87%A;40~64 min,87%~84%A;64~65 min,84%~78%A;65~80 min,78%~77%A),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长235 nm和212 nm。结果:7种成分的分离度良好且在各自浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 9),平均回收率在99.11%~102.24%,RSD均2.0%。13批续断样品中川续断皂苷Ⅵ的含量均符合2015年版《中国药典》规定,但各样本中7种待测成分含量差异较大。绿原酸含量与川续断皂苷Ⅵ含量呈明显正相关,而总环烯醚萜与绿原酸、川续断皂苷Ⅵ无明显相关性。结论:所建立的方法简便、准确、重复性良好,可用于续断药材的多成分同步测定,为该药材的质量控制提供参考。     

HPLC同时测定增液汤中多种指标性成分的含量

目的:建立同时测定增液汤中5-羟糠醛、毛蕊花糖苷、安格洛苷C、哈帕俄苷、肉桂酸、甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B 7种不同类型成分含量的方法。方法:按照传统经方制备增液汤,采用HPLC方法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250 mm,5μm),流动乙腈-0.02%甲酸水梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长296 nm。结果:5-羟糠醛、毛蕊花糖苷、安格洛苷C、哈帕俄苷、肉桂酸、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B线性范围分别为4.12~165.00,3.98~159.20,6.97~278.80,7.25~290.00,4.29~171.60,0.07~2.80,0.12~5.00 mg·L-1,相关系数(r)均>0.999 6;平均加样回收率分别为97.42%,96.97%,97.58%,96.94%,99.16%,99.46%,100.33%。结论:该方法操作简便、结果准确可靠,具有较好的重复性和稳定性,为提高当前增液汤的质控标准提供了研究方法和数据参考。