决明子HPLC指纹图谱研究

目的:应用RP-HPLC建立决明子的指纹图谱.方法:DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长为280hm,柱温30℃,记录时间:80分钟.结果:确定了不同产地决明子指纹图谱的共有模式.结论:本方法样品处理简便,重复性好,可用于决明子药材的质量控制.     

决明子炒制前后指纹图谱比较研究

目的:研究建立决明子不同饮片的HPLC指纹图谱鉴别方法,比较生、炒决明子化学成分的差别.方法:采用RP-HPLC,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,研究生、炒决明子饮片指纹图谱的区别,作相似度分析,并对其主要色谱峰进行指认.结果:生、炒决明子饮片的HPLC指纹图谱有明显差异,并指认了12个主要色谱峰.结论:采用HPLC图谱比较法可作为生、炒决明子饮片的一项质控鉴别指标.     

决明子饮片的HPLC指纹图谱研究

目的建立决明子饮片的HPLC指纹图谱鉴定方法。方法采用RP-HPLC法,梯度洗脱,研究决明子饮片的指纹图谱,并作相似度比较分析。结果初步建立了决明子饮片的指纹图谱。结论采用HPLC指纹图谱法可作为决明子饮片的一项质控指标。     

决明子的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的 研究决明子药材的质量控制方法.方法 采用高效液相色谱法建立了决明子药材的HPLC的指纹图谱,收集了32批样品进行测定,并使用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行了模式识别研究.结果 建立了决明子药材的指纹图谱.结论 方法可用于决明子质量控制及综合评价.     

决明子中总蒽醌苷元的大孔吸附树脂纯化工艺的研究

目的探索决明子蒽醌苷元的大孔吸附树脂纯化工艺。方法以决明子总蒽醌苷元质量分数和收率为主要考察指标,比较了乙醚和氯仿对蒽醌苷元提取的专属性,考察了大孔吸附树脂S-8、AB-8、X-5、NKA-12、D4020、D-101对决明子蒽醌苷元的吸附和解吸附特性以及纯化能力。结果决明子药粉采用氯仿浸提,上S-8型大孔树脂柱,水洗至中性,乙醇-5%NaOH(4∶1)洗脱,醇碱洗脱液浓缩、酸化处理得到质量分数为42.62%的蒽醌苷元。结论建立了一种蒽醌苷元的纯化工艺,为决明子中蒽醌苷元类成分的工业化生产提供依据。     

不同工艺人参提取物的指纹图谱初探

目的考察不同工艺的人参标准提取物的指纹图谱之间的差异。方法采用不同型号的大孔树脂纯化人参提取物,分别对D101、AB-8、D3520、HPD-100、Dx-5树脂的提纯物进行指纹图谱分析,比较各工艺之间的图谱差异。结果不同提取工艺制备的人参提取物谱图具有很大的差异。结论利用不同的大孔树脂制备的人参提取物的组成成分具有较大的差异,为保持提取物化学成分的相对稳定,故树脂不能互相替代。     

决明子超高效液相色谱指纹图谱研究

目的运用超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)技术建立一种快速、高效、全面评价中药决明子质量的指纹图谱方法。方法流动相选用乙腈-0.1%磷酸水溶液对样品进行梯度洗脱,流速设置为0.3 mL/min,检测波长为290 nm,柱温为30℃,进样量为3μL。色谱柱采用沃特世公司BEH C_(18)(2.1×100 mm 1.7μm)色谱柱,共计分析了28批不同地区中药决明子的UPLC。结果初步建立了决明子UPLC指纹图谱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行分析,共确定了40个共有峰,通过与标准物质保留时间的对比进行分析,初步确认了其中的10个化合物。结论本实验方法为中药决明子提供了一种操作简便、快速、重复性好的质量评价方法,可为中药决明子的质量控制提供一定的参考。     

基于指纹图谱的金银花物质组纯化工艺研究

目的采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组纯化工艺。方法采用HPLC法建立金银花指纹图谱,以8种指标成分[新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、断马钱子苷半缩醛内酯(沃格闭花木苷)、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C]回收率和指纹图谱相似度为指标,优选大孔树脂型号、上样条件和洗脱条件。结果 XDA-8树脂对8个成分回收率最高。上样浓度为0.25 g/m L,p H值为3.5,上样量为0.9 g/g,4倍量40%和4倍量80%乙醇梯度洗脱,纯化后提取物8种成分的回收率为78%~96%,HPLC指纹图谱相似度大于0.98,成分均衡回收。结论采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组大孔树脂纯化工艺,可保证纯化前后成分组成较高的一致性。     

肿节风有效部位的纯化工艺研究

目的:优化肿节风水提药液大孔树脂精制工艺条件。方法:以葡萄糖、异嗪皮啶和总黄酮的含量为评价指标,对大孔树脂的型号、吸附条件和洗脱条件进行考察。结果:采用HPD400大孔吸附树脂,最大上样量为1.125g生药/mL树脂,上样药液浓度为0.75g生药/mL,吸附流速为3mL/min,用50%乙醇以3mL/min流速洗脱。结论:该工艺可用于肿节风水提物的精制。     

基于指纹图谱考察不同型号大孔树脂对莱菔子水提液的纯化效果

目的： 考察不同型号大孔吸附树脂对莱菔子水提液的纯化效果。方法： 采用HPLC测定芥子碱硫氰酸盐含量,流动相乙腈（A）-0.1%磷酸（B）进行梯度洗脱（0~15 min,5%~10% A;15~17 min,10%~12.5% A;17~27 min,12.5%~14% A;27~55 min,14%~25% A;55~57 min,25%~70% A;57~70 min,70%~100% A）,检测波长225 nm。以芥子碱硫氰酸盐洗脱率和HPLC指纹图谱共有峰的总有效成分洗脱率为指标,比较各型号树脂纯化效果,筛选最佳型号大孔树脂。结果： 各树脂对芥子碱硫氰酸盐洗脱率的影响顺序为AB-8>NKA-9>HPD100C>HPD400>X-5>HPD750>HPD722>D101>DM130,对总有效成分洗脱率的影响顺序则为HPD400>HPD100C>HPD722>AB-8>NKA-9>HPD750>DM-130>D101>X-5。AB-8型树脂对芥子碱硫氰酸盐的洗脱率达96.39%,对总有效成分的洗脱率70.03%。结论： 采用AB-8型大孔吸附树脂纯化莱菔子水提取液有效成分是可行的。     

基于降血脂功效的决明子安全性评价

目的:观察决明子对高脂血模型大鼠的降脂作用,同时对主要毒靶器官组织病变进行检查,为决明子安全、合理的使用与相关质量标准的建立提供参考。方法:采用高脂饲料喂养的方法建立高脂血模型大鼠,喂养28 d后模型建立,并随机分为5组,决明子给药剂量按生药计0.315,1.575,3.15,6.30 g·kg~(-1),连续灌胃给药90 d,考察决明子对高脂血模型大鼠的一般情况、血清血脂水平、肝脏中血脂水平、血清生化指标及肝肾组织的病理切片的影响,评价不同剂量决明子量-效(毒)差异。结果:与模型组比较,决明子3.15,6.30 g·kg~(-1)剂量组血清中总胆固醇(TC),甘油三酯(TG),低密度脂蛋白(LDL-C)水平显著降低(P0.01),高密度脂蛋白(HDL-C)水平显著升高(P0.01)。肝脏中TC,TG水平显著降低(P0.01),总超氧化物歧化酶(T-SOD)明显升高(P0.05,P0.01),提示决明子具有一定的降血脂功效。决明子各剂量组肝组织切片可见肝细胞空泡样化、肿胀,肝细胞核固缩、坏死,肝窦内炎细胞浸润;肾组织切片可见肾小管上皮细胞肿胀变性、肾间质炎细胞浸润;且随着剂量的增大,病变例数越多,病变损伤越严重。决明子1.575,3.15,6.30 g·kg~(-1)剂量组血液中天冬氨酸氨基转移酶(AST),丙氨酸氨基转移酶(ALT)水平与模型组比较明显升高(P0.05,P0.01),提示决明子长期服用存在一定的肝毒性与肾毒性,不宜大剂量长期服用。结论:决明子长期服大剂量用存在一定的毒性作用,应谨慎使用。     

决明降脂颗粒中决明子的提取工艺研究

目的：考察决明子的提取工艺研究。方法：以结合蒽醌的提取率和保留率为指标,对决明子提取、浓缩和干燥的方式进行了筛选。结果：最终确定其提取工艺为决明子粗粉,用60％乙醇提取3次,提取液经减压薄膜浓缩、喷雾干燥得浸膏粉。结论：该工艺能较多地保留有效成份,工艺时间短,较易实现工业化大生产的减压薄膜浓缩。     

决明子质控方法的研究

建立了能反映决明子内在质量的结合大黄酚含量测定方法。对决明子中游离及结合大黄酚的提取条件进行了考察,建立了大黄酚反相高效液相色谱分离方法,并测定了从各地收集的样品。游离和结合大黄酚加样平均回收率分别为101.2%和103.3%,相对标准偏差为3.5%和1.8%。     

高效液相色谱法测定决明子中大黄酚的含量

采用高效液相色谱法测定了决明子中大黄酚的含量。方法回收率为99.0%,RSD为1.8%。为控制决明子的内在质量提供了新的方法。     

橘核中柠檬苦素类物质纯化工艺

目的:优选橘核中柠檬苦素类物质的大孔树脂纯化工艺。方法:通过静态吸附-洗脱试验综合考察16种不同厂家和极性大孔树脂对橘核中柠檬苦素类物质的纯化效果,筛选最佳树脂型号。通过单因素试验考察HPD-722型大孔树脂对柠檬苦素类物质的动态吸附-洗脱条件,包括清洗剂用量、上样液质量浓度、洗脱剂浓度及用量等。结果:HPD-722型大孔吸附树脂对柠檬苦素类物质的纯化效果最佳;最佳纯化工艺为上样液质量浓度在3.503 3~5.403 4 g·L-1,上样流速1~2 BV·h-1,样品溶液pH 6,水洗用量1 BV,80%乙醇6 BV为洗脱剂,洗脱流速2 BV·h-1,洗脱液pH 7;洗脱液中柠檬苦素类物质纯度82.82%,其中柠檬苦素22.53%,诺米林45.90%。结论:采用HPD-722型大孔吸附树脂纯化橘核中柠檬苦素类物质的工艺可行性较高,可有效提高柠檬苦素类物质纯度。     

决明子提取物泻下作用研究

目的：研究决明子系统溶剂提取物对实验性便秘小鼠的泻下作用。方法：采用燥结便秘模型小鼠，观察决明子生品及炒品各溶剂提取物的泻下作用。结果：决明子石油醚提取物、正丁醇提取物、炒决明子正丁醇提取物能明显缩短燥结便秘模型小鼠的首便时间，增加排便粒数及粪便重量。结论：决明子泻下作用的有效成分主要集中于石油醚提取物及正丁醇提取物中，可能是油脂类及苷类成分。     

炒决明子最佳炮制工艺研究

目的:筛选炒决明子最佳炮制工艺。方法:利用正交分析法对炒决明子的最佳炮制工艺进行研究。分别采用紫外分光光度法、高效液相色谱法,结合化学成分的含量测定和药效学实验,筛选炒决明子的最佳工艺。结果:优选最佳炮制工艺为200g药材,180℃热锅下药,炒至药温升至180℃,持续此温度10min。结论:为进一步研究炒决明子的炮制原理及制定科学化的炮制工艺奠定基础。     

微波炮制决明子的最佳炮制工艺研究

目的优选微波炮制决明子的最佳炮制工艺。方法采用正交设计对微波炮制决明子的工艺进行研究。结果在微波炉中铺叠成0.5 cm,采用中火加热6 min为微波炮制决明子的最佳工艺条件。结论实验为微波炮制决明子提供了参考依据。