离子色谱法同时测定饮用水中五种消毒副产物方法研究

目的建立离子色谱法同时测定饮用水中五种消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。方法采用氢氧根淋洗系统,选用IonPac AS19阴离子分析柱,电导检测器检测饮用水中的五种消毒副产物。结果在8～45 mmol/L KOH梯度淋洗,流速0.80 ml/min,柱温25℃,进样体积500μl条件下,亚氯酸盐和氯酸盐在0～1.50 mg/L,溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸在0～0.15 mg/L范围内线性良好,5种消毒副产物精密度高(RSD3.0%)。各组分相关系数0.999 5～0.999 9,回收率90.0%～100.6%;方法最低检出限在0.199～1.25μg/L。结论离子色谱法适用于饮用水中消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的同时检测。     

离子色谱法测定水中消毒副产物

目的:建立大体积进样电导检测离子色谱法同时测定水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸5种消毒副产物含量的方法。方法:采用Dionex IonPac AS-19高容量分析柱,进样体积为500μl,淋洗液自动发生装置在线产生KOH梯度洗脱,抑制型电导检测,柱温25℃～26℃,35 min内同时测定消毒副产物和水中常规阴离子。结果:测定的5种消毒副产物在5μg/L～2000μg/L浓度范围内呈良好线性关系,检出限低,测定相对标准偏差均小于3%,回收率在84%～117%之间。结论:该方法操作简便,实用性强,结果可靠。     

离子色谱分析饮用水中消毒副产物BrO3^—、ClO2^—

近年来,饮用水加氯消毒副产物的问题日益受到重视,其中ClO_2可以引起溶血性贫血,而BrO_3更存在致癌性,1993年WHO公布的《国际饮用水水质准则》中消毒剂及消毒副产物有27项。1993年美国饮用水水质标准中已把BrO_3和ClO_2测定作为独立的细则来制定,并提出了最大允许浓度的限定和监测的要求以及标准的检验方法。本文参考有关资料,应用离子色谱法,同时测定饮用水BrO_3~-、ClO_2~-。流动相是9.0 mmol/LNa_2CO_3,分离柱是As 9-HC AG 9 4 mm。结果表明,精确度:选三个浓度100 μg/L,50 μg/L,20 μg/L,ClO_2~-批内相对标准偏差分别为4.5％,3.9％,4.2％;BrO_3~-批内相对标准偏差分别为4.3％,3.7％,4.9％。准确度:ClO_2~-本底值21.9 μg/L,加标10     

在线英兰超滤-离子色谱法同时测定饮用水中的11种阴离子

目的采用在线英兰超滤-离子色谱法同时测定饮用水中11种阴离子(F-、Cl O-2、Cl-、NO-2、Br-、Cl O-3、NO-3、SO2-4、Br O-3、二氯乙酸、三氯乙酸)。方法采用英兰超滤在线样品前处理装置直接进样,通过离子色谱仪进行测定。流动相为乙腈-3.6 mmol/L碳酸钠溶液(10∶90,V/V),进样体积为100μl,流速为0.7 ml/min。结果方法的定量限为:F-:0.20 mg/L、Cl O-2:0.10 mg/L、Br O-3:0.002 mg/L、Cl-:5.00 mg/L、NO-2:0.020 mg/L、Br-:0.20 mg/L、Cl O-3:0.10 mg/L、NO-3:0.50 mg/L、SO2-4:5.00 mg/L、二氯乙酸:0.010 mg/L、三氯乙酸:0.020 mg/L。线性范围为:F-:0.20 mg/L~5.00 mg/L、Cl O-2:0.10 mg/L~3.00 mg/L、Br O-3:0.002 mg/L~0.040 mg/L、Cl-:5.00 mg/L~100 mg/L、NO-2:0.020 mg/L~2.00 mg/L、Br-:0.20 mg/L~2.00 mg/L、Cl O-3:0.10 mg/L~3.00 mg/L、NO-3:0.50 mg/L~30.0 mg/L、SO2-4:5.00 mg/L~100.0 mg/L、二氯乙酸:0.010 mg/L~0.200 mg/L、三氯乙酸:0.020 mg/L~0.400 mg/L,相关系数≥0.999 0,加标回收率为77.8%~125.0%,RSD≤4.9%。结论该法简便、快速、灵敏、准确,适用于水中11种阴离子的同时测定。     

离子色谱法同时测定饮水中4种消毒副产物和5种阴离子

目的建立饮用水中4种消毒副产物(溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸)及5种阴离子(F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、Br~-、NO_3~-)的离子色谱-电导检测方法。方法被测物经大容量Ion Pac AS19阴离子交换分析柱分离,KOH溶液梯度淋洗,抑制性电导检测器检测。测定条件:梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,进样体积为500μl,抑制器电流为43 mA,柱温为26℃。结果 4种消毒副产物和5种阴离子的峰面积与浓度具有良好的线性关系,方法的线性范围为0.5μg/L~1 250μg/L,各组分的相关系数(r)≥0.999 7,4种消毒副产物的检出限为2.5μg/L~4.0μg/L,5种阴离子的检出限为0.1μg/L~2.5μg/L,采用低、中、高3种浓度加标回收,回收率为80.2%~101.3%。结论该方法操作简单、准确、灵敏,适合于饮用水中4种消毒副产物和5种阴离子的测定。     

离子色谱法同时测定生活饮用水中消毒副产物和除草剂方法研究

目的建立并优化对饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸、2,4-滴、草甘膦和灭草松5个项目同时测定的离子色谱法。方法通过离子色谱仪采用外标法测定方法的检出限、回收率及精密度。结果方法检出限为0.01 mg/L和0.04 mg/L,加标回收率为74.8%~111.5%,精密度为0.12%~12.65%。结论该技术适用于生活饮用水中消毒副产物和除草剂的检测,为生活饮用水的检测提供了高效便捷的方法。     

离子色谱法对饮用水中二氯乙酸及三氯乙酸的测定

目的观察离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸及三氯乙酸的效果。方法采用AG19+AS19阴离子分析柱,OH-作为淋洗液,样品简单处理后进样,用离子色谱法进行测定。结果离子色谱法能较好的对饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸进行定量分析,测定结果表明,该法线性相关系数均0.999;RSD%均3%;二氯乙酸、三氯乙酸的检出限分别为4.5μg/L和6.8μg/L;二氯乙酸回收率在94.5%～101.7%、三氯乙酸回收率在91.0%～102.4%。结论该法简单方便,无需萃取衍生,且重现性和准确度高,非常适用于饮用水中痕量二氯乙酸、三氯乙酸的测定。     

2015年大连市饮用水氯化消毒副产物的调查

目的:了解大连市饮用水中消毒副产物(DBPs)的情况,监督大连市饮用水质量。方法:对2015年大连市饮用水水样348份,对出厂水、末梢水和二次供水中氯化消毒副产物(二氯乙酸、三氯乙酸、三氯甲烷和四氯化碳)的含量进行测定。结果:二氯乙酸、三氯乙酸、三氯甲烷和四氯化碳含量均合格,其范围分别为0.010~0.041 mg/L,0.010~0.045 mg/L,0.0040~0.0480 mg/L和0.0001~0.0010 mg/L。结论:大连市饮用水氯化消毒副产物低于国家标准的指导值,但仍应加强对饮水中消毒副产物的长期监测。     

典型村镇水厂复合二氧化氯饮用水消毒效果及副产物调查

目的调查典型村镇水厂应用化学法复合二氧化氯发生器运行状况、消毒效果和消毒剂副产物状况,分析其影响因素。方法选择我国西南某地10座典型村镇水厂,采集水源水、出厂水和末梢水检测微生物指标、ClO_2和Cl_2余量、CHCl_3、CCl_4、ClO_3~-和ClO_2~-4种消毒副产物指标。采用描述性分析和相关性分析。结果出厂水ClO_2余量浓度范围为0.13~0.7 mg/L,Cl_2为0.07~0.74 mg/L,ClO_2余量指标全部符合GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》要求;出厂水ClO_3~-和ClO_2~-浓度范围分别为0.07~3.2和0.05~1.48 mg/L,超标率分别为60%和10%;调查的10台复合二氧化氯发生器中ClO_2/Cl_2指标合格的比例为70%,2台设备达到ClO_2转化率指标合格标准;不同品牌化学法复合二氧化氯发生器ClO_2转化率指标有显著差异(P0.05)。结论化学法复合二氧化氯发生器用于饮用水消毒时应优先关注的消毒副产物为ClO_3~-;ClO_2转化率低可能是消毒副产物ClO_3~-超标的主要因素。     

水中五种消毒副产物的质控样品研制

目的研制模拟自来水中亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、氯酸盐和三氯乙酸五种消毒副产物的质控样品,为准确地测定饮用水中五种消毒副产物的浓度提供质量控制保障。方法分别称取一定量的亚氯酸钠、溴酸钠、二氯乙酸、氯酸钠和三氯乙酸溶于1%氢氧化钠水溶液中,配制成两个不同浓度的溶液,分装于安瓿瓶中。从每个浓度随机选取10个样品测定其中五种消毒副产物的浓度。选取部分样品分别保存于4℃和40℃,分别在不同的时间每次选取3个样品测定其中五种消毒副产物的浓度。结果水中两个不同浓度的亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、氯酸盐和三氯乙酸的分布是均匀的,RSD为0.35%~1.23%。五种消毒副产物4℃保存的稳定期≥90 d,在40℃保存条件下,除了溴酸盐,其他四种化合物的稳定期低于7 d。水溶液p H值调整为1.8时,水中亚氯酸盐、溴酸盐和二氯乙酸的浓度明显降低,而氯酸盐的浓度稍有升高。结论在4℃保存的条件下,水中的五种消毒副产物具有较好的均匀性和稳定性,可用于饮用水中消毒副产物整个测定过程的质量控制和实验室的能力验证。     

南昌市主城区饮用水中消毒副产物含量及其健康风险评价

目的 了解南昌市主城区饮用水中消毒副产物种类、分布,并评价其潜在健康风险。方法 于 2015年枯水期（11月）、2016年丰水期（6月）采集南昌市主城区 8家市政出厂水水样 16份 ,依据《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750 - 2006）检测水样中 13种消毒副产物含量;运用美国环保局健康风险评价模型评价消毒副产物通过饮水途径引起的健康风险。结果 出厂水中消毒副产物浓度均符合《生活饮用水卫生标准》（GB5749 - 2006）,卤乙酸（二氯乙酸、三氯乙酸）和三卤甲烷（三氯甲烷、二溴一氯甲烷）是南昌市主城区饮用水中主要消毒副产物。消毒副产物在丰水期浓度是枯水期浓度的4.16倍,丰水期二氯乙酸、三氯乙酸、三氯甲烷浓度高于枯水期,枯水期二溴一氯甲烷浓度高于丰水期（均P＜0.05）。消毒副产物引起的致癌风险为2.83×10 - 5/年～7.98×10 - 5/年,中值5.91×10 - 5/年,非致癌风险为6.21×10 - 2/年～1.86×10 - 1/年,中值为1.22×10 - 1/年。致癌风险主要来自二氯乙酸、三氯乙酸和二氯一溴甲烷,丰水期以三氯乙酸和三氯甲烷贡献最大;枯水期以二溴一氯甲烷和二氯一溴甲烷贡献最大;而二氯乙酸对非致癌风险贡献最大。结论 卤乙酸和三卤甲烷是南昌市主城区饮用水中的主要消毒副产物,出厂水中消毒副产物引起的致癌风险在可接受的范围,但需提出风险控制措施,丰水期消毒副产物浓度应该得到控制。     

淋洗液在线发生-离子色谱法测定生活饮用水中的12种无机阴离子

目的建立生活饮用水中7种常见离子(F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~--N、Br-、NO_2~--N、PO_4~(3-))和5种主要消毒副产物(ClO_2~-、ClO_3~-、BrO_3~-、DCAA和TCAA)的淋洗液在线发生-离子色谱测定方法。方法用Ion Pac AS19为分离柱,以淋洗液自动发生装置在线产生KOH作淋洗液,通过抑制型电导检测器进行检测。测定条件:梯度洗脱,电导池温度为30℃,流速为1.00 ml/min,进样体积为500μl,抑制器电流为112 m A,柱温为25℃。结果 12种阴离子峰面积与浓度具有良好的线性关系,各组分的相关系数(r)为0.999 9~1.000 0。采用低、中、高3种浓度加标回收,回收率为93.2%~101.0%,相对标准偏差(RSD)≤1.06%。结论该方法操作简单,准确,灵敏,适用于地表水、矿泉水和市政末梢水中12种阴离子的检测。     

离子色谱梯度法检测自来水中的二氯乙酸、三氯乙酸及6种阴离子

目的:建立一种多思梯度淋洗技术测试消毒副产物卤代乙酸的方法。方法:采用Metrohm 850型离子色谱仪,METROSEP A Supp 7250分离柱;淋洗液A:18 mM Na2CO3的超纯水溶液;淋洗液B:超纯水;进样体积100μl,流速0.7 ml/min,测定废水样品中常规阴离子及二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)。结果:该方法相关性好(r0.9999),线性范围宽,精密度高(RSD1.5%),方法测量结果好,准确度高,分析时间短,一次进样可以分析多个阴离子及卤代乙酸,重现性好。结论:该方法是一种检测水中消毒副产物的理想方法。     

英蓝超滤直接进样离子色谱法测定生活饮用水中的 二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦

摘要:目的　建立生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸、草甘膦的英蓝超滤直接进样离子色谱检测方法。方法　生活饮用水经英蓝超滤装置在线过滤后,引入100 μl至离子色谱仪分析,色谱柱:Metrosep A 7-250,淋洗液:7.2 mmol/L碳酸钠溶液,流速:0.8 ml/min。结果　二氯乙酸在0.05 mg/L～1 mg/L,三氯乙酸在0.05 mg/L～1 mg/L,草甘膦在0.5 mg/L～2 mg/L线性关系良好,线性相关系数r＝0.991～0.999,加标回收率在73%～121%,相对标准偏差（RSD%）在2.6%～13.5%。方法检出限:二氯乙酸0.01 mg/L,三氯乙酸0.03 mg/L,草甘膦0.03 mg/L。结论　本方法操作简单、不污染环境、对操作人员无危害、适合批量检测生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦。     

自贡市乡镇自来水厂氯化消毒副产物调查

目的 调查自贡市乡镇自来水厂消毒副产物的现状.方法 2010年分别在丰水期和枯水期对32家乡镇自来水厂进行卫生学调查并对源水、出厂水及末梢水中三卤甲烷、卤乙酸等指标进行测定.结果 32家自来水厂均检出氯化消毒副产物,包括4种三卤甲烷(三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和三溴甲烷)和2种卤乙酸(二氯乙酸、三氯乙酸),三氯甲烷超标率为28％,二氯乙酸超标率为22％,二氯一溴甲烷超标率为3％.结论 自贡市乡镇水厂均存在不同程度的消毒副产物污染,其对居民身体健康的影响不容忽视.     

游泳池水中氯化消毒副产物的离子色谱测定法

目的建立游泳池水中氯化消毒副产物(cDBP)的离子色谱检验方法。方法采用DIONEX ICS600型离子色谱仪,Ion Pac AS23阴离子分析柱及AG 23保护柱,淋洗液为4.0 mmol/L Na2CO3-0.8 mmol/L Na OH溶液,流速为1.0 ml/min,进样量为250μl,电导检测,峰面积定量。结果测定方法线性相关性好(r20.999),亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸检测限分别为0.015、0.009、0.028、0.033 mg/L,精密度在0.387%~5.58%,回收率在93.5%~110.8%。结论该方法操作简单,灵敏度高,适用于游泳池水中c DBPs的检测,测定结果为游泳池水质安全预警提供佐证。     

佛山市顺德区生活饮用水氯化消毒副产物监测结果分析

目的了解佛山市顺德区生活饮用水中氯化消毒副产物污染水平和变化趋势。方法对2013—2019年顺德区生活饮用水全项目水质监测结果进行分析,按不同季节、生活饮用水类型、水源、供水设施规模、消毒工艺等分层描述10种氯化消毒副产物(三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸、三氯乙醛、氯化氰、二氯甲烷、2,4,6-三氯酚)的分布。结果所有氯化消毒副产物检出值均低于《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)的限值。检出的氯化消毒副产物以二氯一溴甲烷、三氯甲烷、三氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙醛等5种指标为主,检出率分别是82.47%、72.51%、69.72%、52.19%和27.09%。消毒副产物的浓度受季节、水源、供水设施规模以及消毒工艺等因素影响,其中三氯甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸和三氯乙醛的浓度在丰、枯水期之间的比较差异有统计学意义(P值均0.05);不同水源的三氯甲烷、二氯乙酸和三氯乙酸浓度差异均有统计学意义(P值均0.05);不同规模水厂和不同消毒工艺的三氯甲烷、二氯一溴甲烷、二氯乙酸和三氯乙酸浓度差异有统计学意义(P值均0.05)。结论顺德区生活饮用水的氯化消毒副产物浓度符合标准要求,但仍需要关注潜在风险,注意控制相关影响因素。     

上海市夏季游泳池水消毒副产物暴露水平及健康风险评估

目的研究上海市夏季游泳池水消毒副产物暴露水平及健康风险。方法于2016年7—8月,在上海市黄浦、静安、闵行和青浦4区各选择2家游泳场馆,以全部18个游泳池作为研究对象。检测游泳池水中消毒副产物三卤甲烷类(trihalomethanes,THMs,包括三氯甲烷、三溴甲烷、一氯二溴甲烷和二氯一溴甲烷)和卤代乙酸类(haloacetic acids,HAAs,包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴二氯乙酸和二溴乙酸)的浓度;基于问卷调查,对游泳池人群的消毒副产物暴露特征和水平进行评估,并评价其健康风险。结果除三溴甲烷未检出外,上海市夏季游泳池水中均检出其余8种消毒副产物。其中,三氯甲烷浓度为7.70~101.90μg/L;二溴一氯甲烷浓度为0.20~6.60μg/L;一溴二氯甲烷浓度为0.72~17.90μg/L;一氯乙酸浓度为5~88μg/L;二氯乙酸浓度为6.20~480.10μg/L;三氯乙酸浓度为7.60~613.30μg/L;一溴二氯乙酸浓度为4.17~17.60μg/L;二溴乙酸浓度为0.36~3.90μg/L。人群经皮肤和呼吸道暴露以三氯甲烷最高,人群平均致癌风险均小于1×10~(-5),非致癌风险远低于1。结论上海市夏季游泳池水人群消毒副产物经皮肤和呼吸道的致癌和非致癌风险都在可接受水平。     

建立同时测定生活饮用水中5种消毒副产物的离子色谱方法

目的 建立离子色谱大体积进样同时测定生活饮用水中5种消毒剂副产物亚氯酸盐(ClO₂^-)、溴酸盐(BrO₃^-)、二氯乙酸(DCAA)、氯酸盐(ClO₃^-)和三氯乙酸(TCAA)的方法。方法 参考新国家标准《消毒副产物离子色谱测定方法》(GB/T 5750.10—2023),结合新乡市区生活饮用水中离子浓度和实验室仪器条件,通过选用大容量IonPacAS27与IonPacAS19阴离子交换分析柱比较,优化色谱柱柱温、检测池温度,淋洗液浓度,选择合适的检测条件能一次进样同时分析生活饮用水5种消毒副产物。结果 选用IonPacAS27阴离子交换分析柱,柱温30℃,检测池温度30℃,淋洗液初始浓度为10 mmol/L,ClO₂^-、BrO₃^-、DCAA、ClO₃^-和TCAA的检出限分别为0.50μg/L、1.05μg/L、1.09μg/L...     

上海市浦东新区饮用水三卤甲烷和卤乙酸含量及其健康风险评价

[目的]通过对水厂三卤甲烷和卤乙酸的检测及其健康风险评价,了解浦东新区出厂水消毒副产物含量分布及其对人群潜在的健康风险。[方法]选取浦东新区5家水厂出厂水,于2012年的3、5和6月份,2013年的3、5和8月份以及2014年的2月份采集水样共28份,分别检测三卤甲烷和卤乙酸浓度,结合风险评价模型对人群通过饮水途径暴露于三卤甲烷和卤乙酸进行健康风险评价。[结果]出厂水消毒副产物检出浓度最高者为D水厂丰水期的氯仿（15.0μg/L）;最低者为B水厂枯水期的二氯乙酸（未检出）;5水厂中氯仿浓度丰水期〉枯水期,二溴一氯甲烷和溴仿浓度丰水期〈枯水期;5水厂二氯乙酸和三氯乙酸浓度范围分别为未检出~5.00μg/L和0.55～8.25μg/L,其中三氯乙酸浓度在丰水期略高于枯水期,而二氯乙酸含量变化不大。经口致癌风险中二溴一氯甲烷居首位（最高为2.90×10-5）,最低为氯仿（5.30×10-7）。除丰水期溴仿（风险范围5.30×10-7～1.10×10-6）外,5水厂丰、枯水两时期的二溴一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二氯乙酸和三氯乙酸致癌风险范围在2.00×10-6～2.90×10-5,高于美国环境保护署给出的可接受最低致癌风险（10-6）。非致癌风险氯仿最高,其次为枯水期的二氯乙酸。经口致癌和非致癌风险均表现为时期和性别差异：枯水期〉丰水期（5水厂氯仿和B水厂二氯乙酸和三氯乙酸的非致癌风险表现丰水期〉枯水期）,女性〉男性。[结论]5个水厂饮用水中二溴一氯甲烷和一溴二氯甲烷的致癌风险最高,氯仿和二氯乙酸非致癌风险最高,且枯水期大于丰水期,在改善饮用水加工工艺时应重视长期暴露于饮用水中消毒副产物引起的潜在健康风险,并针对枯水期和丰水期的差异进行工艺调整,降低水中消毒副产物对人群的健康危害。