淋洗液在线发生-离子色谱法测定饮用水中的氯酸盐

目的采用淋洗液在线发生-离子色谱法测定饮用水中消毒副产物氯酸盐(Cl O-3)的浓度。方法选用Ion Pac ASl9色谱柱,以淋洗液自动发生装置在线产生的高纯度KOH作淋洗液,通过抑制型电导检测器进行检测,考察了淋洗液浓度、流速、电流量对分离氯酸盐(Cl O-3)的影响情况。结果在KOH淋洗液的浓度为20 mmol/L、流速为1.0 ml/min、电流量为50 m A、进样量为250μl的色谱条件下,Cl O-3与共存离子的分离效果良好,保留时间为9.067 min。该方法对Cl O-3的检出限为0.44μg/L,在浓度为5μg/L~800μg/L具有良好的线性关系(y=0.001 1x-0.007 3,r=0.999 1),精密度高(相对标准偏差RSD3.71%),加标平均回收率为87.36%~110.32%。结论该方法操作简单,分离效果良好,灵敏度高,重现性好,适合于饮用水中氯酸盐的测定。     

淋洗液在线发生离子色谱法检测饮用水中痕量溴酸盐和溴化物研究

目的:建立饮用水中痕量溴酸盐和溴化物的淋洗液在线发生离子色谱测定方法.方法:水样在IonPac AS23型阴离子柱(250 mm×2.0 mm i.d.,5μm)上,采用ASRS-ULTRAII 4 mm阴离子抑制器,利用20 mmol/L氢氧化钾溶液等度洗脱和DS6抑制电导检测器检测.结果:溴酸盐和溴化物在0.8～200.0μg/L范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.9990,检出限分别为0.5和0.8μg/L,回收率分别在90.2%-99.4%和86.6%～94.4%范围,RSD均小于5.0%.结论:建立的方法可用于饮用水中溴酸盐和溴化物残留的测定,结果满意.     

淋洗液在线发生-离子色谱法测定面制品中溴酸盐含量和其不确定度分析

目的:建立面制品中痕量溴酸盐的淋洗液在线发生离子色谱测定方法。方法:面制品溶液在IonPac AS19型阴离子柱上,采用ASRS-ULTRA II 4 mm阴离子抑制器,KOH梯度洗脱和DS6抑制电导检测器检测。结果:溴酸盐在5.0μg/L～200.0μg/L范围具有良好的线性,相关系数为0.9992,检出限为0.50μg/L,回收率分别为90.4%～96.6%,RSD小于5%,扩展不确定度为0.114 mg/kg(k=2)。结论:建立的方法可用于面制品中溴酸盐的测定,结果满意。     

离子排阻色谱法同时测定尿中草酸和柠檬酸研究

目的:建立尿中草酸和柠檬酸的离子排阻色谱测定方法。方法:采用紫外检测器,利用Rezex ROA有机酸分析色谱柱,以0.010 mol/L硫酸溶液为淋洗液,流速0.40 ml/min,采用紫外波长201 nm进行检测,外标法定量。结果:草酸和柠檬酸在相应的试验浓度范围内均具有良好的线性关系,其相关系数大于0.9990,草酸、柠檬酸检出限分别为0.2 mg/L、1.0 mg/L,平均回收率在88.3%～102.6%之间,RSD均小于5.0%。结论:该法具有简单、准确、灵敏等优点,适合尿中草酸和柠檬酸含量的检测。     

离子色谱法测定肉制品中的磷酸盐

目的；检测肉制品中的磷酸盐。方法；采用碱性淋洗液作为透析液，透析24h，溶出肉制品中的磷酸盐，并用离子色谱法测定其含量。结果；该方法的平均回收率为90.3％，相对标准偏差在3％-5％之间，方法的检出限达0．05mg／L。结论：该法操作简便，结果准确，与磷钼蓝比色法比较差异无显著性，可用于实际样品的测定。     

淋洗液自动发生-离子色谱法测定水中的氟、氯、硫酸盐和硝酸盐氮

离子色谱法(IC)自1975年问世以来,经过二十多年的研究和发展,已成为一种很实用的分析技术,是水中的阴离子的分析的首选方法。用IC法测定水中的氟、氯、硫酸盐和硝酸盐氮的报道有许多 ,这些文献大多是以1.8mmol/L Na2CO3-1.7mmol/L NaHCO3为淋洗液;近年来,离子色谱推出“只加水”技术,即通过淋洗液自动发生系统,只加水,通过电解产生KOH作为淋洗液,无需再配制淋洗液,给试验工作带来许多方便。本文就淋洗液自动发生-离子色谱法测定水中的氟、氯、硫酸盐和硝酸盐氮的工作条件和测定方法进行研究,选择合适的色谱条件,获得较满意结果。1 材料与方法1.1 仪器与试剂 ICS-2000型离子色谱仪(美国DIONEX);EG40淋洗液自动发生器;Chromeleon色谱工作站;超声波清洗器;真空泵;氟、氯、硫酸盐和硝酸盐氮标准溶液由国家标准物     

离子色谱法测定血液透析液中的阳离子含量

采用离子色谱法,选择20mmol/L甲基磺酸为淋洗液,流速为1.0ml/min,同时测定血液透析液中的所有阳离子K+、Na+、Ca2+、Mg2+,方法平均回收率均在95%~105%范围内。结果表明,该方法简便、准确、精密度高且重现性好,值得在血液透析液质检领域内推广。     

淋洗液在线发生离子色谱法同时测定水中草甘膦、2,4-D和灭草松

目的建立水中草甘膦、2,4-D和灭草松的淋洗液在线发生离子色谱测定方法。方法水样经滤膜过滤后通过Ion PAC AS19型分析柱(250 mm×4 mm),Ion PAC AG19型保护柱(50 mm×4 mm),以40 mmol/L KOH为淋洗液,流速为1.00 ml/min,进样量为300μl,等度洗脱和AERS 500 4 mm抑制型电导检测器进行分析,保留时间定性,峰面积定量。结果草甘膦、2,4-D和灭草松在测定的浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,线性范围分别为0.005μg/ml~0.400μg/ml、0.005μg/ml~0.400μg/ml和0.020μg/ml~0.400μg/ml,相关系数为0.999,能够准确定量,方法检出限分别为3.7μg/L、3.4μg/L和15.0μg/L,在低、中、高3个加标浓度下,加标回收率为94.5%~115.0%,相对标准偏差为1.7%~6.2%(n=6)。结论该方法具有操作简便快捷、灵敏度高、抗干扰强的特点,结果准确可靠,适用于水中草甘膦、2,4-D和灭草松的定量测定。     

梯度淋洗离子色谱法测定大气颗粒物PM2.5中四种水溶性阴离子

目的:建立梯度淋洗离子色谱法测定大气颗粒物PM2.5中的F-、Cl-、SO42-和NO3-。方法:以IonPacAS18阴离子分离柱分离,KOH自动淋洗装置设定梯度淋洗程序,流速为1.0 ml/min,电导检测器检测。结果:方法线性关系良好,相关系数均大于0.9995,检出限分别为:F-0.005 mg/L、Cl-0.005 mg/L、SO24-0.010 mg/L、NO3-0.003 mg/L。F-的相对标准偏差小于10%,其他三种离子相对标准偏差均小于5%。结论:该方法线性范围宽,重现性好,快速准确,适用于大气颗粒物中F-、Cl-、SO42-和NO3-的检测。     

淋洗液在线发生离子色谱法同时测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦

目的建立饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的淋洗液在线发生离子色谱测定方法。方法水样经Ion PAC AS19型分析柱(250 mm×4 mm)分离,以KOH为淋洗液,流速为1.00 ml/min,梯度洗脱后抑制型电导检测器检测。结果二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的线性范围分别为20.0~800μg/L、20.0~800μg/L和20.0~1 000μg/L,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为3.2μg/L、3.0μg/L和3.0μg/L,加标回收率为94.0%~110.0%,相对标准偏差为2.49%~6.98%(n=6)。结论本方法操作简便快捷,灵敏度高,结果准确可靠,适用于饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的同时测定。     

离子色谱法同时测定中药注射剂中亚硫酸盐及枸橼酸含量的研究

目的:建立中药注射剂中的亚硫酸钠和枸橼酸测定方法。方法:样品稀释后经Onguard II RP小柱净化后进样。选用IonPac AS11-HC阴离子分析柱,12 mmol/L～60 mmol/L KOH淋洗液,电导检测器。结果:亚硫酸钠和枸橼酸在0μg～200μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998和0.9999,检测限分别为0.014 mg/ml和0.013 mg/ml,回收率为90%～105%,RSD均小于5%。结论:本方法操作简便、准确、灵敏,适用于大批样品的检测。     

离子色谱法同时测定血清和尿中草酸及枸橼酸含量研究

目的:建立简便快速梯度淋洗离子色谱法直接同时测定血清和尿中草酸及枸橼酸含量。方法:选用IonpacAS18阴离子分析柱,0~50 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器。样品经过高速离心用0.25μm微孔滤膜过滤稀释后直接进样。结果:本法相关性好(r0.9994),精密度高(RSD%5.0),样品加标平均回收率为87.8%~101%,最低检出量0.008~0.012μg/ml。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏,适用于大批样分析。     

在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中的磷酸

目的:建立一种测定工作场所空气中磷酸含量的在线超滤-离子色谱方法。方法:采用微孔滤膜采集工作场所空气中磷酸,用电导检测-离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250型分离柱,1.8 mmol/L Na2CO3/1.7 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速为1.0 ml/min。滤膜加纯水浸泡经微波超声,进样、在线超滤、测定。结果:方法的最低检测限为0.043 mg/L,最低检测浓度为5.73×10-3mg/m3(以采集75 L空气样品计),线性范围为0 mg/L～20 mg/L,相对标准偏差为0.57%～0.68%,相关系数为0.9999,回收率为92.8%～100.7%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,适用于工作场所空气中磷酸含量的测定。     

离子色谱法同时测定蔬菜中6种阴离子的含量

目的:建立蔬菜中6种无机阴离子含量的测定方法。方法:样品用超声提取,离子色谱法同时测定氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐。色谱柱为:Ionpac AS23阴离子交换色谱柱(250 mm×4 mm i.d.)和Ionpac AG23保护柱;淋洗液为:3.5 mM Na2CO3/1.0 mM NaHCO3;流速为:1.0 ml/min;检测方式为:抑制型电导检测。结果:F-、NO2-在0.1 mg/L~10.0 mg/L,Cl-在1.0 mg/L~20.0 mg/L,NO3-、PO34-、SO24-在1.0 mg/L~50.0 mg/L范围内线性良好,回收率在92.0%~107.2%之间,相对标准偏差均小于5%,检出限分别为F-:0.6 mg/kg;Cl-:7.0 mg/kg;NO2-:0.6 mg/kg;NO3-:7.0 mg/kg;PO43-:7.0 mg/kg;SO42-:7.0 mg/kg。结论:本方法准确、灵敏、操作简便,一次进样30 min内完全分离,适用于蔬菜中6种无机阴离子含量的日常监测工作。     

离子色谱法检测唑来膦酸中甲烷磺酸

目的:建立唑来膦酸中甲烷磺酸的离子色谱分析方法。方法:采用SH-AC-1阴离子交换柱(25 cm×4.6 mm,7μm)分离,3.6 mM碳酸钠等度淋洗,抑制电导法检测。结果:在该色谱条件下,9 min内完成甲烷磺酸的分析。在0.05 mg/L～5.0 mg/L范围内线性良好(r=0.9999),样品峰面积的RSD(n=7)为2.41%。加标回收率为97.6%～101.2%。结论:方法、简便、快速、基体干扰小,适用于检测唑来膦酸中的甲基磺酸。     

工作场所空气中磷酸的离子色谱测定法

目的建立一种测定工作场所中磷酸的离子色谱法。方法工作场所空气中的磷酸用微孔滤膜采集,用水超声洗脱,洗脱液经0.22μm滤膜过滤后直接进样,用离子色谱仪检测。结果磷酸的保留时间为16.70 min,在1.00～10.00mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999以上,检出限为0.04 mg/L,相对标准偏差在0.54%～3.70%,加标回收率为97.5%～103.0%。结论离子色谱法操作简单,重复性好,回收率、灵敏度均能满足工作场所空气中磷酸的检测要求。     

离子色谱同时测定水中10种阴离子含量

目的:建立一种离子色谱检测方法,用于同时测定10种阴离子含量。方法:选用Ionpac AS23分离柱,Ionpac AG23保护柱,淋洗液为NaCO3/NaHCO3,浓度为7.0 mmol/L/0.4 mmol/L。流速1.0 ml/min。结果:在0.005~8.00 mg/L浓度范围内,各待测物的线性关系良好。结论:该方法简便、灵敏。一次进样23 min内,全部分离完全,可满足国家饮用水卫生标准及美国EPA的标准。     

高效液相色谱-质谱联用法检测果汁中的展青霉素

目的:应用高效液相色谱-质谱联用技术测定果汁中的展青霉素。方法:用振荡器和样品浓缩仪优化样品提取方法,以液质联用仪分析展青霉素。结果:该方法相对标准偏差在1.05%～3.41%之间,回收率在86.3%～97.5%之间,线性相关系数大于0.9995。结论:本方法准确可靠,可应用于果汁中展青霉素的测定。