胶束电动毛细管色谱法测定牛奶中脱氢乙酸

目的建立快速、准确测定牛奶中脱氢乙酸含量的胶束电动毛细管色谱法。方法以内径50μm、总长度为30.2 cm(有效长度:20 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱,以15 mmol/L硼砂+60 mmol/L H_3BO_3+100 mmol/L十二烷基硫酸钠为分离缓冲溶液;分离电压:13 k V;进样压力及时间:0.5 psi、4 s;操作温度25℃;检测波长:228 nm。结果脱氢乙酸质量浓度在1.5~200 mg/L内线性良好,线性相关系数r为0.999 9,检出限和定量限分别为0.5 mg/L(S/N=3)和1.5 mg/L(S/N=10)。平均回收率在95.2%~98.6%之间,相应相对标准偏差(RSD)在2.6%~3.4%之间。结论该法准确度高、前处理简单、试剂消耗少,非常适合于牛奶中脱氢乙酸的常规检测。     

胶束电动毛细管电泳分析紫杉醇的主成分含量

目的:建立胶束电动毛细管电泳(MECC)分离测定紫杉醇的新方法。方法:以40.2 cm×50μm(到检测窗口的有效长度30 cm)的熔融石英毛细管柱为分离柱、V(10 mmol/L三羟甲基氨基甲烷+140 mmol/L十二烷基硫酸钠+70 mmol/L硼酸+40 mmol/L羟丙基-β-环糊精):V(甲醇+异丙醇)=1:1(其中V(甲醇):V(异丙醇)=1:1)为分离缓冲液,于203 nm处检测。结果:方法的精密度为0.08%(n=7),检出限为1.5 mg/L(S/N=3),定量限为4.5 mg/L(S/N=10),1200 mg/L紫杉醇的迁移时间的相对标准偏差(RSD)为0.18%,峰面积的RSD为2.5%。用校正峰面积归一化法测定了纯化后的紫杉醇的主成分含量,并与高效液相色谱(HPLC)的测定结果进行了比较。     

毛细管气相色谱法测定角鲨烯保健品的纯度

本文采用BPX-70(25m×0.33mmID×0.2mmDF)毛细管色谱柱;以线速度为25cm/min的N_2为载体;分流比为1:40;汽化室温度:220℃;柱室温度:程序升温100℃恒温3min,10℃/min至250℃。取角鲨烯样品50mg溶入2ml石油醚中,取0.2μl注入气相色谱仪分析。用色谱峰面积归一法进行定量计算。     

毛细管胶束电动色谱测定基因组DNA甲基化水平

DNA甲基化作为表遗传学的重要研究内容,是哺乳动物表达调控的主要表遗传学形式.研究表明,DNA甲基化与肿瘤关系密切[1-2],全基因组DNA低甲基化是肿瘤细胞基本特征之一[3-4],在肿瘤的发生和发展中存在DNA甲基化水平和模式的混乱.DNA甲基化改变能否作为生物标志用于临床早期诊断已成为当前研究的热点.目前,用于DNA整体甲基化水平检测方法有多种,但能真正从定量的角度进行快速、精确分析的方法却很少.笔者采用毛细管胶束电动色谱(miceller electrokinetic capillary chromatography,MECC)法同时分离DNA酶解后5类单核苷酸(包括mdC),建立了一种快速检测基因组DNA整体甲基化水平的方法.     

胶束电动毛细管色谱在中药分析中的应用

胶束电动毛细管色谱(Micellar elec-trokinetic capillary chromatography,MECC,MEKC)属于高效毛细管电泳色谱(HPCE)的一种。一般认为,HPCE是由Jorgenson和Lukacs在1981年首先提出的。1984年,Terabe首先提出了胶束电动毛细管色谱技术。     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中8种卤代烃

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中8种卤代烃的方法。方法:用活性炭吸附管采集空气中的卤代烃,用CS2解吸,经FFAP毛细管气相色谱柱分离,以氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果:方法可同时分离测定空气中的8种卤代烃,回归方程相关系数均可达0.99以上,检测限为0.12μg/ml~46μg/ml,加标回收率在86%~104%之间。结论:所建立的方法灵敏度高、精密度好、准确,可同时测定工作场所空气中的多种卤代烃。     

高效液相色谱法测定减肥类保健食品中7种功效成分

目的 建立减肥类保健食品7种功效成分(左旋肉碱、L-茶氨酸、儿茶素、吡啶甲酸铬、番泻苷A、番泻苷B、鼠尾草酸)的高效液相色谱测定方法。 方法 样品直接用50%乙腈超声提取,采用C₁₈色谱柱分离,以甲醇-磷酸二氢钾(0.1%磷酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,外标法定量。 结果 左旋肉碱、L-茶氨酸和鼠尾草酸在10.0～100.0 mg/L,儿茶素在1.0～50.0 mg/L,番泻苷A在0.50～10.0 mg/L,番泻苷B在0.20～10.0 mg/L,吡啶甲酸铬在2.0～50.0 mg/L内质量浓度和色谱峰面积有良好的线性关系,相关系数r≥0.9991。方法回收率为89.9%～108.0%,相对标准偏差为1.2%~6.3%,方法检出限为0.1~5 mg/kg。 结论 该方法快速,准确,灵敏,适合减肥类保健食品中7种功效成分的同时测定。     

胶束电动毛细管电泳法快速测定调味品中山梨酸和苯甲酸

目的本文建立了胶束电动毛细管电泳法(MEKC)测定调味品中山梨酸和苯甲酸含量的方法,实验考察了检测波长、缓冲液的选择、缓冲液p H值、分离电压和柱温等因素对分离的影响。方法在最佳条件70 mmol/L的硼砂盐缓冲液体系p H=8.3为电解质溶液,分离电压14 k V,柱温25℃,于214 nm波长处进行紫外检测,并且在30 min内基质样品中山梨酸和苯甲酸达到完全分离。结果在最佳实验条件下采用外标法定量,山梨酸和苯甲酸在0.6μg/ml~240μg/ml时与其对应的校正峰面积呈线性关系,回归方程相关系数分别为0.999 2和0.999 0,检出限分别为0.13μg/ml和0.14μg/ml,苯甲酸和山梨酸峰迁移时间的相对标准偏差(RSD)分别为0.17%和0.11%,峰面积的RSD分别为1.88%和1.99%,对实际样品测定,样品回收率为91.5%~120.3%。结论实验表明,HPCE适用于调味品中苯甲酸和山梨酸含量的测定。     

气相色谱法测定保健食品功效成分DHA和EPA

近几年出现了许多以二十二碳六烯酸 (ＤＨＡ)、二十碳五烯酸 (ＥＰＡ)为功效成份的保健食品 ,由于没有国家统一检测标准 ,从而给检测保健食品中的ＤＨＡ、ＥＰＡ等脂肪酸成分带来困难。为此我们参照国内外资料[1,2 ] 于 2 0 0 0年 12月建立了保健食品中的ＤＨＡ、ＥＰＡ检测方法。现以鱼油制品为例对本方法进行介绍。1　实验部分1 1　试剂与仪器1 1 1　试剂　脂肪酸标准品ＥＰＡ、二十碳五烯酸甲酯、ＤＨＡ、二十二碳六烯甲酯系美国ＳＩＧＭＡ公司产品 ,纯度为 99%。其他试剂如正庚烷、甲醇、三氟化硼、氢氧化钾、氯化钠等均为分析纯 ;高效…     

高效液相色谱法测定保健食品功效成分决明素

利用高效液相色谱法测定保健食品的功效成分一决明素。采用甲醇溶解超声波提取用C18不锈钢柱（HypersilAA-ODS 5μm 2.1×200mm）,以甲醇-0.01mol/L磷酸溶液（83 17）为流动相,于276nm波长下进行检测。采用该方法测得平均回收率为101.6％,标准差5.48×10-3,相对标准偏差为 0.034％。该方法简便、快速、灵敏,适用于降脂、减肥类保健食品中决明素的测定。     

水中甲胺磷的毛细管胶束电动色谱测定法

目的探讨水中甲胺磷的毛细管电泳测定法。方法利用毛细管胶束电动色谱法对水中的甲胺磷进行测定,以保留时间定性,外标法定量。结果甲胺磷测定的最佳条件是:pH=7.5,20 mmol/LNaH2PO4-Na2HPO4缓冲液,30 mmol/LSDS,检测波长为254 nm,分离电压为25 kV,进样时间为9 s。该方法的线性范围为1.0～200μg/ml,r=0.999 1,回收率为91.5%～105.2%,RSD为1.35%～3.24%,检出限为0.007 1μg/ml(进样体积为3μl)。结论该方法灵敏,准确,能对甲胺磷残留进行快速检测。     

气相色谱法测定护肤保健品中的甲醇

以护肤保健品为主要研究对象,采用气相色谱法研究不同黏度的护肤保健品中甲醇含量。结果表明:浓度在20~2000μg/ml范围内甲醇呈良好的线性关系,相关系数为0.9994。方法的检出限(3S/N)为6.0μg/g,甲醇在3个不同添加水平下进行回收率实验,方法的平均回收率为93.29%,方法简便、快捷、灵敏度高,适用于护肤保健品中甲醇含量的检测。     

毛细管气相色谱法测定进口鱼油保健品中EPA、DHA含量

用苯-石油醚(1:1)混合溶剂溶解鱼油,加入2mL0.4mol/L氢氧化钾-甲醇溶液,室温静置10min。加入蒸馏水使全部有机层升至瓶径上部,上清液注入气相色谱仪分析。分离柱采用交联PC-WAX-57CB(50m×0.25mmID×0.2mmDF)毛细管色谱柱;分流进样,载气:He,线速度80cm/min;分流进样,分流比:1:40:汽化室温度:220℃;柱室温度:40℃恒温 2min;以 20℃/min升温至 160℃;再以 2℃/min升温至 200℃恒温 15min;以 1℃/min升温至 225℃。检测器:FID,250℃;C-R4A色谱专用数据处理打印机进行数据处理。采用内标法定量,以C21:0脂肪酸甲酯为内标;EPA和DHA甲酯对内标C21:0甲酯的RRF分别为1.165±0.018和1.187±0.023;重复性试验:SD<5％。经对 12份实际样品测定,结果可靠。     

超高效液相色谱法同时测定中草药保健食品中7种功效成分

目的 建立灵敏、简便的中草药保健食品中7种功效成分(丹参酮ⅡA、芍药苷、栀子苷、丹皮酚、芦丁、淫羊藿苷和木兰花碱)同时测定的超高效液相色谱方法。方法 样品用60%甲醇超声提取，采用C18色谱柱分离，以甲醇—0.1%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，紫外波长检测，外标法定量。结果 丹参酮IIA、芍药苷、栀子苷、芦丁、木兰花碱在0.50～50.0 mg/L,丹皮酚和淫羊藿苷在0.10～25.0 mg/L范围内有良好的线性关系，相关系数r≥0.9992。方法检出限为0.1～1 mg/kg,回收率88.9%～105.0%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.4%～7.7%。结论 该方法操作简便，灵敏、快捷，适合中草药保健食品中7种功效成分的同时测定。     

毛细管气相色谱法测定无花果中的苯甲醛

[目的 ]探讨毛细管气相色谱法测定无花果中苯甲醛的方法。 [方法 ]优化选择毛细管气相色谱仪测定苯甲醛的最佳条件 ,样品经处理后 ,根据标准曲线法进行测定。 [结果 ]确立了方法的最佳条件 ,测定了烟台 3个产地无花果和叶中苯甲醛的含量。 [结论 ]烟台各产地无花果或叶中苯甲醛含量基本一样。本方法简便易行 ,可适用于多种样品中苯甲醛的测定。     

毛细管气相色谱法测定豆芽中的百菌清

目的：建立测定豆芽中百菌清含量的气相色谱方法。方法：用丙酮提取百菌清后用环己烷反萃取，过弗罗里硅土层析柱，用环己烷-丁酮（体积比20：1）淋洗液洗脱，收集所有洗脱液，用ECD检测器进行检测。结果：加标回收率为75．5％-97．8％，相对标准偏差为2．37-4．82％，最低检测限为0．1μg／kg，在50—500μg／L范围内有良好的线性关系。结论：该法简单、准确，灵敏度高，易于操作，是检测豆芽中百菌清含量之有效定量方法。     

毛细管色谱法检测大蒜及大蒜制品中功效成分的方法研究

目的：本文建立了一种用毛细管色谱检测大蒜素（二烯丙基三硫化物）的方法。方法：以HP-5毛细管柱及FID检测器进行色谱分析。结果：实验结果表明：大蒜素在0．15-2．0mg／ml范围内线性关系良好，其最低检测限0．1mg／ml，平均样品回收率90％～97％，其标准精密度的RSD为0．83％。结论：该方法简便快速，结果准确，重线性好。     

辐照灭菌对保健品功效成分的影响

世界各国对于辐照食品中有效成分的影响已做了大量研究，并制定出较详细的辐照标准。本文针对我国目前尚无保健食品的辐照加工标准，研究辐照灭菌时对3种保健功效成分含量的影响，为制订此类辐照加工标准提供了实验依据。