离子对—HPLC法测定盐酸二甲双胍含量及有关物质

目的:建立离子对-HPLC法测定盐酸二甲双胍含量及有关物质的方法。方法:采用Inertsil C_(18)色谱柱(5μm,4.6mm×150mm);以甲醇-5mmol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(含有10mmol·L~(-1)十二烷基磺酸钠,用磷酸调节pH至3.5±0.05),(64:36)为流动相;流速1.0mL·min~(-1);紫外检测波长:233nm用于含量测定,218nm用于有关物质检测;柱温:室温。结果:离子对-HPLC法测定盐酸二甲双胍的线性范围为5～500μg·mL~(-1);相关系数r=0.999 9;日内精密度RSD=0.82％,日间精密度RSD=1.9％(n=5);双氰胺的线性范围为0.08～0.80μg·mL~(-1);相关系数r=0.9999;日内精密度RSD=0.68％,日间精密度RSD=2.3％(n=5);盐酸二甲双胍含量测定高、中、低3种浓度的回收率分别为99.24％,99.53％,99.18％;RSD分别为0.15％,0.18％,0.22％。结论:本法简便、快速、准确、专属性好。     

HPLC法测定萘哌地尔片的含量

目的:建立萘哌地尔片含量测定的HPLC法。方法:采用Hypersil C_(18)色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),以乙腈-甲醇-0.02mol·L~(-1)醋酸钠缓冲液(45:5:22)为流动相,流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为232nm,柱温为室温,进样体积为20μL。结果:线性范围为2.0～20.0μg·mL~(-1)(r=0.9999,n=5);高、中。低3种不同浓度的平均回收率范围为100.2％～100.4％,RSD为0.26％～0.46％;精密度为0.32％(n=5)。结论:本法快速、准确、专属性高,适于萘哌地尔片的含量测定。     

高效液相色谱法测定脂质体中盐酸柔红霉素的含量

目的:测定脂质体中盐酸柔红霉素的含量。方法:以C_(18)色谱柱为分析柱,乙腈-0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液-三乙胺(34:66:0.3,磷酸调pH为4.0)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),于检测波长233nm下进行检测,进样量50μL。结果:在2.51～25.10μg·mL~(-1)范围内,盐酸柔红霉素对照品的峰面积(A)与其浓度(C)呈现良好的线性关系(r=0.9993)。最低检测限40ng·mL~(-1)。低、中、高3种浓度平均回收率为100.8％,103.4％,102.2％(n=5); RSD分别为0.49%,0.42％,1.9％。日内、日间RSD(n=5)分别为1.1％～1.6％和0.60％～1.5％。结论:本法用于测定脂质体中盐酸柔红霉素的含量快速、简便、专属性较高。     

RP—HPLC法测定甲砜霉素及其胶囊剂的含量和有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定甲砜霉素及其胶囊剂的含量及有关物质。方法:采用Merck C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm);以乙腈-水(1:4)为流动相;流速1.2 mL·min-1;检测波长:225 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:含量测定的线性范围为20.29—203.9 μg·mL～1,r=0.9999(n=7);有关物质测定的线性范围为2.072—20.72μg·mL-1;r=0.9998(n=7),甲砜霉素胶囊的加样回收率为101.3％,99.2％,98.9％;RSD依次为1.9％,0.4％,0.7％(n=3)。结论:本法简便快速、准确,专属性好。     

HPLC法测定L-谷氨酰胺及其胶囊剂的含量

目的:建立HPLC法测定L-谷氨酰胺及其胶囊剂的含量。方法:用DNFB进行柱前衍生化,以乙腈-0.01m01·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(15:85)为流动相,检测波长为360nm。结果:测得线性范围12.82～128.2μg·ml~(-1)(r=0.9999),平均回收率为99.2％,RSD为0.85％(n=6)。结论:本法简便,快速,重现性好。     

RP—HPLC法测定益列康宁片中美帕曲星的含量

目的:采用RP-HPLC法测定益列康宁片中美帕曲星的含量。方法:采用LiChroCART RP-18不锈钢柱,以乙腈和0.005 mol·L~(-1)乙二胺四乙酸二钠混合溶剂作流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长378 nm。结果:美帕曲星在100～300μg·mL~(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.4％～100.4％,RSD<1.3％(n=3)。日内RSD为0.5％～0.9％(n=5),日间RSD为1.2％～1.7％(n=5)。结论:本法简便,精密度高,重现性好,结果准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定利福昔明的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定利福昔明的含量。方法:色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇—0.075mol·L~(-1)KH_2PO_4溶液-1.0mol·L~(-1)枸橼酸溶液(75:26:4),检测波长为254nm;流速为1.0mL·min~(-1)。结果:线性范围:10.0～100.0μg·mL~(-1),r=0.9999,回收率99.2％。供试品溶液在8h内稳定性良好,日内重复性RSD=0.24％,日间重复性RSD=0.50％。结论:本方法简单、快速,结果准确。     

高效液相色谱法测定马来酸罗格列酮片的含量

目的建立高效液相色谱法测定进口马来酸罗格列酮片的含量。方法色谱柱:HypersilC18柱(150×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.01mol·L-1乙酸铵(50∶50),流速1.0mL·min-1,紫外检测波长:247nm。结果罗格列酮在10~200μg·mL-1浓度范围内线性良好(r=0.9999,n=3);加样回收率为99.61%,RSD为1.02%(n=6)。结论本法快速、简便、准确、重复性好。     

高效液相色谱法测定阿奇霉素注射液含量

目的:采用高效液相色谱法测定阿奇霉素注射液的含量。方法:以μ-Bondapak-C_(18)柱为分析柱,流动相为乙腈-0.1％三乙胺水溶液(30:70),用磷酸调节pH至4.O,流速1.2 mL·min~(-1),检测波长205 nm,柱温40℃。峰面积外标法。结果:阿奇霉素在0.5～5 g·L~(-1)浓度范围内呈现良好线性关系,r=0.9997,平均回收率99.8％,RSD=1.02％(n=5)。结论:本方法操作简便、快速,结果准确可靠,重现性好,可用于测定阿奇霉素注射液的含量。     

反相离子对高效液相色谱法测定盐酸黄酮哌酯片的含量

目的:建立一种采用反相离子对高效液相色谱法测定盐酸黄酮哌酯片含量的方法。方法:用Shim-Pack vp-ODS柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾(含1％三乙胺,用磷酸调pH3.8)-0.0025mol·L~(-1)庚烷磷酸钠甲醇溶液(1:1.2)为流动相,流速1mL·min~(-1),UV检测波长241nm。柱温:室温,进样量20μL。结果:盐酸黄酮哌酯和前体杂质3-甲基黄酮-8-羧酸的保留时间分别为7.0min和5.0min,分离度为6.0,最低检测浓度分别为1.20μg·mL~(-1)和0.55μg·mL~(-1)。盐酸黄酮哌酯在0.119～0.834mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,r=0.9999。平均回收率(n=5)分别为99.04％(RSD=0.66％),99.36％(RSD=0.87％),99.64％(RSD=0.62％)。结论:本方法简便、快速、专属,结果准确可靠,能有效控制产品质量。