丁香挥发油化学成分的研究

目的:用气相色谱-质谱法对广东饶平及印度尼西亚产丁香挥发油进行化学成分的分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从2种丁香中提取挥发油。采用不同类型的毛细管柱进行分析,找出最佳分析条件,用归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:SE-54毛细管柱(25 m×0.25 mm,0.25μm),柱温90℃(5 min)11℃·min~(-1)170℃(3min)4℃·min~(-1) 230℃(30 min);分流进样,分流比1:50;进样温度280℃,FID检测器,温度为280℃。结果:广东饶平产丁香共鉴定了22个成分,占挥发油总成分的84％以上;印度尼西亚产丁香共鉴定了26个成分,占挥发油总成分的83％以上。结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。     

桂枝挥发油化学成分的GC／MS分析

目的 :用气相色谱 -质谱法对桂枝挥发油进行化学成分的分析。方法 :采用水蒸气蒸馏法从桂枝中提取挥发油。试用不同类型的毛细管柱进行分析 ,找出最佳分析条件 ,用归一化法测定其百分含量 ,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件 :SE - 5 4毛细管柱 (2 5m× 0 2 5mm ,0 2 5 μm) ,柱温 90℃ (8min)4℃·min-12 30℃ (10min) ;分流进样 ,分流比 1∶5 0 ;进样温度 2 5 0℃ ,FID检测器 ,温度为 2 5 0℃。结果 :共鉴定了 37个成分 ,占挥发油总成分的 92 %以上。结论 :本方法稳定可靠 ,重现性好 ,适用于中药挥发油的化学成分分析     

不同方法提取的香椿子挥发油的气质联用成分分析

目的:采用超临界 CO_2流体萃取法及水蒸气蒸馏法从香椿籽中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析。方法:采用超临界 CO_2流体萃取法与水蒸气蒸馏法从香椿籽中提取挥发油,用归一化法测定其百分含量。用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:DB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温:初始温度60℃,保持5 min,以4℃·min~(-1)升至180℃,保持10 min,再以15℃·min~(-1)升至260℃,保持50 min;分流进样,分流比50:1;进样口温度280℃。结果:超临界 CO_2流体萃取法提取的挥发油共鉴定了63种成分,占挥发油总成分的88%以上;水蒸气蒸馏法提取挥发油共鉴定了50种成分,占挥发油总成分的94%以上。结论:超临界 CO_2流体萃取法提取的挥发油能更真实、全面地反映药材中的化学成分。     

气相色谱-质谱法分析不同树龄肉桂挥发油成分

目的:用气相色谱-质谱法对不同树龄肉桂挥发油进行化学成分的分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从肉桂中提取挥发油。毛细管柱进行分析,归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:SE-30弹性石英毛细管柱(15 m×0.2 n.mm×0.33 mm),柱温:70℃(1 min)8℃·min~(-1)→250℃(5 min);分流进样,分流比30:1;进样温度250℃。质谱条件:电离方式EI,电子能量70 eV,接口温度280℃,离子源温度230℃,四级杆温度100℃,质量扫描范围29-450AMU,溶剂延迟2.0 min。结果:对比各药材的总离子流图,进行了组分差异分析。不同树龄肉桂的总离子流图有较大共同点,但亦存在不同之处,各组分的相对百分含量不尽相同。共鉴定出49个成分,占挥发油总组分的95%以上。结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。     

气相色谱—质谱法分析不同产地小茴香药材挥发油成分

目的:用气相色谱-质谱法对10种不同产地的小茴香挥发油进行化学成分的分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从小茴香中提取挥发油。毛细管柱进行分析,归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:HP-5石英毛细管柱 （30m×0.25m,0.25μm）,柱温:50℃（10min）2℃·min-1→150℃（1min）5℃·min→200℃（5min）;分流进样,分流比 30:1;进样温度250℃。质谱条件:电离方式EI,电子能量70eV,接口温度280℃,离子源温度200℃,四极杆温度100℃,质量扫描范围 35～500AMU,溶剂延迟3.0min。结果:对比各药材的总离子流图,进行了组分差异分析。不同产地小茴香的总离子流图有较大共同点,但亦存在下同之处,各组分的相对百分含量不尽相同。共鉴定出20种化合物,占挥发油总组分的94％以上。其中反式茴香脑（trans-anethole）的相对含量为65％～78％,建议可做为定量指标。结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。     

气相色谱-质谱法分析十八味珍宝香挥发油的化学成分

目的:采用气相色谱-质谱联用法对藏香十八味珍宝香的挥发油成分进行分析。方法:采用2010年版中国药典挥发油测定法对藏香十八味珍宝香挥发油进行提取,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱柱为Rtx-5Sil MS弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);升温程序:起始温度为60℃,以8℃.min-1升温至150℃,再以6℃.min-1升温至260℃,保持8 min;进样口温度为260℃;进样不分流。质谱条件:EI源,接口温度为280℃,电子能量70 eV,离子源温度230℃;扫描范围50~800 amu。结果:共分离鉴定出46个化学成分,相对含量超过5%的成分有异愈创木醇(18.29%)、愈创木醇(11.46%)、丁香酚(9.65%)、α-红没药烯(7.74%)、β-桉叶醇(7.70%)。结论:十八味珍宝香能够应用于卫生防御领域。     

八角香兰果实挥发性成分的气相色谱／质谱分析

目的:利用气相色谱/质谱法对八角香兰果实挥发性成分进行分析研究。方法:采用水蒸气蒸馏法从八角香兰果实中提取总挥发油,然后经毛细管柱分离,用归一化法计算含量;色谱条件:DB-5MS 型石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),起始柱温60℃维持3 min,以10℃·min~(-1)升至140℃,再以2℃·min~(-1)升至180℃;质谱条件:电离方式:EI,离子源温度:200℃,电子能量:70 eV。结果:分离和鉴定出22种化学成分,其中黄樟醚含量最高,占挥发油总量的92.81%,为挥发油的主要成分。结论:本法简便、快速、准确。     

草豆蔻挥发油化学成分的GC/MS研究

目的：用气相色谱-质谱法对草豆蔻挥发油进行化学成分的分析。方法：采用水蒸气蒸馏法从草豆蔻中提取挥发油，试用不同类型的毛细管柱进行分析。找出最佳分析条件。用归一化法测定各组分的相对百分含量。并用气相色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定。结果：共鉴定了37个成分，占挥发油总成分的88%以上。结论：此方法稳定可靠，重现性好，适用于中药挥发油的化学成分分析。     

广西莪术挥发油化学成分的分析

采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对广西莪术挥发油进行分离测定.色谱柱HP-5MS毛细管柱(30.0m×250μm×0.25μm), 进样温度250℃,不分流;程序升温:初始65℃:恒温2min,以5℃/min升至90℃恒温3 min,以20℃/min升至103℃恒温3 min,以8℃/min升至150℃恒温15 min,以20℃/min升至280℃.结合计算机检索对分离的化合物进行结构鉴定,用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量.结果共分离得到52个气相色谱峰,鉴定出20种化学成分,其中β-榄香烯、莪术酮、莪术醇、莪术二酮4种主要抗肿瘤活性成分均能检测到.此方法可用于莪术原料药材和莪术挥发油制剂的检测和相对含量测定.     

草果挥发油成分的气相色谱-质谱联用分析

目的用气相色谱-质谱(GC-MS)法鉴定云南产草果果实中挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法对草果果实挥发性成分进行提取,运用GC-MS法对其进行分析鉴定,归一法确定各成分的相对百分含量。气相色谱用HP-5MS毛细管柱(0.25 mm×0.25μm,30 m),进样口温度为250℃;柱温为40℃(保持2 min)至150℃(保持2 min),升温速度为10℃/min,150℃至250℃(保持5 min),升温速度为15℃/min;分流比为10∶1;流速为1.0 mL/min。结果鉴定了33个化合物,主要的成分有桉油精(14.58%),3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛(6.66%),α,α,4-三甲基-3-环己烯1-甲醇(8.49%),α-蒎烯(5.65%),β-蒎烯(4.54%)等。结论该方法分离效果良好,可用于草果药材的质量评价。     

红核妇洁洗液含量测定方法的改进

目的:对红核妇洁洗液含量测定方法进行改进.方法:建立同时测定红核妇洁洗液中糠醛、愈创木酚二组分含量的气相色谱法,采用DB-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);FID检测器;色谱条件:柱温从90℃开始以1℃·min-1升到100℃再以5℃·min-1升到140℃(保持5分钟)以20℃·min-1升到180℃(保持5分钟).进样口温度200℃、检测器温度230℃;分流进样,分流比1:20.结果:糠醛加样回收率为98.98%,RSD=2.60%;愈创木酚加样回收率为98.31%,RSD=2.18%,重复性良好.结论:本法测定结果准确可靠、快速、简便,可用于红核妇洁洗液的质量控制.     

GC法测定利鲁唑含量

目的建立GC法测定利鲁唑原料的含量的方法。方法采用气相色谱内标法。色谱柱为DB-1弹性毛细管柱,FID检测器;汽化室温度为260℃,检测器温度为260℃;柱温为230℃,载气为高纯氮气,流速为5.0mL·min-1,尾吹30mL·min-1,分流比5∶1,以咖啡因为内标物。结果利鲁唑在10～110μg.mL-1（r=0.9998）范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.1%（RSD=0.36%）。结论本方法简便,快速,准确,可靠,可用于利鲁唑的含量测定。     

气相色谱法测定叶绿油中樟脑含量的研究

目的建立气相色谱法泐1定叶绿油中樟脑含量的方法。方法采用HP．INNOWAX毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）,程序升温,FID检测器。结果樟脑在0．404～10．10μg范围内线性良好（r=1．0000,n=5）,平均回收率为97．05％,RSD=1．66％（n=6）。结论该方法简便、快速。重现性好,可用于叶绿油的质量控制。     

丙酮丁醇梭菌发酵产氢工艺研究

采用响应面法对丙酮丁醇梭菌的发酵条件进行了优化,确定了厌氧发酵最佳条件为温度38℃、pH值6.0、热休克时间1.5 min.在此条件下进行实验,所得氢气含量高达10.5 L/L,丙酮含量为5.94 g/L,正丁醇含量为9.41 g/L.     

气相色谱法测定α-溴代肉桂醛的含量

目的探索准确而简便地测定α-溴代肉桂醛的含量。方法利用气相色谱法,用玻璃柱以2%OV-17为固定液。结果在7·89～79·8ug/ml的浓度范围具有良好的线性关系,r=0·99998,平均回收率为:①94·93%(n=3),RSD=0·53%,39·1PPm,②95·19%(n=3)RSD=95·19%。66·6PPm。结论本法适用于成品检验及杂质检查。     

气相色谱法测定丁细牙痛胶囊中甲基丁香酚的含量

目的建立GC法测定丁细牙痛胶囊中甲基丁香酚含量的方法。方法色谱柱为FFAP毛细管色谱柱（30m×0.53mm×1.0μm）,FID为检测器,选用正己烷作提取剂。结果甲基丁香酚进样量在线性范围为0.058～0.941μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9991）,平均加样回收率=97.8%,RSD=1.1%（n=6）。结论该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

GC法测定盐酸美西律含量及其杂质2,6-二甲基酚

目的建立了毛细管GC法同时测定盐酸美西律含量及2,6-二甲基酚的方法。方法采用DB-624毛细管柱,FID检测器,甲醇为溶剂。结果盐酸美西律及2,6-二甲基酚均在0·025~0·25mg/ml浓度范围内线性关系良好。结论本法专属性强,操作简便,结果准确可靠。     

砂仁的进口药材质量标准研究

目的 制订砂仁的进口药材质量标准.方法 用气相色谱法鉴别醋酸龙脑酯、龙脑,测定醋酸龙脑酯的含量.结果 醋酸龙脑醋的含量测定平均回收率为102.4%,相对标准差(RSD)为0.9998.结论 方法简便、准确,可有效控制砂仁的质量.     

GC法测定胃舒胶囊中环氧乙烷残留量

目的建立气相色谱法测定胃舒胶囊中环氧乙烷残留量的方法。方法选择了宽口径毛细管柱DB-5,分流进样,在柱温为50℃时,气化室温度为200℃及检测器温度为200℃,氮气流速为2.2mL·min-1进行分离。结果环氧乙烷的线性范围0.3～12μg·mL-1（r=0.9997）;平均回收率为93.60%（r=0.9999）,检出限为0.1μg.g-1。结论本法简便快捷,结果准确可靠,可作为该成分的质量控制方法。     

玉屏风汤剂多糖乙酰化物GC特征图谱研究

目的：建立玉屏风汤剂多糖乙酰化物的GC特征图谱分析方法,拟定其特征图谱指标成分,并对汤剂多糖的组成、相对比例及稳定性进行分析。方法：玉屏风汤剂经提取和纯化得玉屏风多糖粗品,多糖粗品经水解及乙酰化后采用GC法分析,色谱条件：HP6柱;枉温采用程序升温,起始160℃,5℃·min^-1升至250％;气化温度为250℃;检测器温度为280℃;流速为0．9ml·min^-1。结果：9批玉屏风汤剂中共标示出5个共有峰,分别为鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖。结论：方法准确可靠,为玉屏风汤剂的研究提供了一定参考。