人血浆中盐酸昂丹司琼的HPLC测定

建立了测定人血浆中盐酸昂丹司琼的HPLC法，采用C18色谱柱，以甲醇-0.02mol/L磷酸钠缓冲液(pH7.5)(65:35)为流动相，检测波长为310nm，用液-液萃取法提取血浆，少量酸性水相反提有机相后进样分析，线性范围为3-30ng/ml(r=0.9995)。方法回收率为100.0%-102.6%，最低检测限为1.5ng(S/N≥3)，日内，日间精密度均小于8%。     

盐酸昂丹司琼口腔崩解片的人体药动学和生物利用度研究

目的建立LC-MS方法测定健康志愿者血浆中盐酸昂丹司琼的浓度,观察昂丹司琼的血药浓度经时过程,估算相应的药代动力学参数。方法血浆中加入内标后,用乙酸乙酯提取,采用选择性离子检测方法测定其血药浓度。流动相为:甲醇∶水=80∶20,流速0.2 ml.min-1,色谱柱为Shim-packODS 250 mm×2.0 mm,柱温40℃。采用双交叉实验设计,剂量为8 mg。结果盐酸昂丹司琼线性范围为1～50μg.L-1,检测限为0.2μg.L-1,日内日间变异均小于10%。20名健康志愿者口服8 mg盐酸昂丹司琼后,测得盐酸昂丹司琼Cmax为(29.09±5.61)μg.L-1,Tmax为(2.2±0.8)h,AUC0-τ为(159.5±29.1)μg.h-1.L-1的。盐酸昂丹司琼口腔崩解片的相对生物利用度为(103.3±19.5)%,两制剂生物等效。结论该方法专属性强,准确性好,可用于盐酸昂丹司琼血药浓度测定和药代动力学研究。     

新型止吐药——昂丹司琼

新型止吐药──昂丹司琼王贵林（湖北职工医学院沙市４３４０００）恶心和呕吐是肿瘤化疗中最棘手的问题之一，自１９７８年Ｆｏｚａｒｄ首次发现了甲氧氯普胺抗５－ＨＴ３受体活性之后，一类新的选择性５－ＨＴ３受体拮抗剂，相继问世。昂丹司琼（Ｏｎｄａｎｓｅｔｒｏｎ...     

昂丹司琼引起胃痉挛1例

昂丹司琼(枢复宁)是一种高选择性的5-羟色胺受体(5-HT3)拮抗剂,临床用于化疗、放疗所引起的恶心、呕吐,镇吐效果好。最近观察到用枢复宁引起胃痉挛1例。 患者女,40岁,患右乳癌伴同侧腋窝淋巴结转移,于2000年4月20日住院。入院后用盐酸多柔     

昂丹司琼的合成工艺改进

目的改进昂丹司琼的合成工艺。方法以1，2，3，9-四氢-4H-咔唑-4-酮经N-甲基化、Mannich反应和缩合得止吐药昂丹司琼。结果取得较佳的工艺条件，总收率为43．9％。结论该方法易于工业化生产。     

高灵敏度HPLC法测定血浆中昂丹司琼含量及口崩片的生物利用度

目的建立高灵敏度HPLC法测定血浆中昂丹司琼含量,并研究盐酸昂丹司琼口崩片的生物利用度.方法采用液-液萃取,氰基柱分离,检测波长为310 nm,格拉司琼为内标.随机交叉设计,20名健康志愿者单剂量口服盐酸昂丹司琼口崩片或普通片8 mg,考察其药代动力学与生物利用度.结果定量限为0.25 ng·mL-1,昂丹司琼和内标的提取回收率约为85%和90%,线性范围为0.5±50 ng·mL-1,相关系数介于0.997 1-0.999 9.批内与批间精密度分别介于1.78%～2.38% 和3.88%～5.19%.浓度分别为2、10、30 ng·mL-1的质控样品的回收率分别为104.7%±4.4%、102.2%±1.1%、99.51%±2.34%.口崩片的AUC0-t、AUC0-∞、Cmax、Tmax和T1/2分别为230.2±78.0 ng·h·mL-1、265.2±101.5 ng·h·mL-1, 35.67±8.94 ng·mL-1、1.51±0.79 h、 5.00±1.41 h.方差分析表明口崩片和普通片的药动学参数无显著性差异,90%可信限介于生物等效范围之内.结论建立了高灵敏度HPLC法测定昂丹司琼的含量,并应用于盐酸昂丹司琼口崩片药动学和生物利用度评价.     

昂丹司琼引起过敏性休克

1例50岁肺腺癌男性患者化疗前为预防呕吐给予奥美拉唑40 mg静脉滴注,以及昂丹司琼8 mg静脉滴注.昂丹司琼滴注约15 min时,患者前胸和双臂出现皮疹.停用昂丹司琼,给予地塞米松和异丙嗪治疗.40 min后皮疹遍及全身,继之出现视物模糊、出冷汗、胸闷、乏力、脉搏弱及心音低.查体:HR 75次/min,BP 50/40 mm Hg.给予吸氧、皮下注射肾上腺素、静脉推注地塞米松及静脉滴注多巴胺治疗.患者症状缓解,5 h后生命体征平稳.     

反相高效液相色谱法测定昂丹司琼的血药浓度

目的建立测定人血浆中昂丹司琼质量浓度的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法以液-液萃取法分离纯化血浆样品,采用荧光检测器,色谱柱为Shim-Pack CLC-ODS柱（150mm×6．0mm,5μm）,以0．02mol／L磷酸盐缓冲液（pH=3．2,含3．0％三乙胺）一甲醇（36：64）为流动相。结果昂丹司琼色谱峰对称、不拖尾,萃取回收率可达96％,空白血浆和代谢物不干扰测定,血药浓度线性范围为0．52-60．04μg／L（r=0．9995）,最低检测限为0．4μg／L,方法回收率为98．42％-100．38％,日内精密度RSD为2．4％-4．2％,日间精密度RSD为2．8％-4．8％。结论所用方法简便、准确,灵敏度高,选择性好。     

RP-HPLC法测定人血浆中丹参素的浓度

目的:建立一种测定人体血浆中丹参素浓度的反相高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Kromasil-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸二氢钾(95∶5,用磷酸调节pH至2.8),流速为1.0mL.min-1,检测波长为281nm,柱温为25℃,内标为对-氨基苯甲酸。结果:丹参素的检测浓度在2.72～1 561.58ng.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 4),检测下限为l.0ng.mL-1(S/N=4),日内、日间RSD均小于6%,方法回收率为95.6%。结论:本方法灵敏度高,操作简便、准确,可用于人体血浆中丹参素浓度的测定及药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定人体血浆中扑尔敏的浓度

目的:建立一种测定人体血浆中扑尔敏浓度的高效液相色谱法。方法:取人体血浆1.5 mL,加内标右美沙芬后,用三氯甲烷提取,取其有机相于60℃水浴挥干,剩余物加流动相复溶,并用乙酸乙酯洗涤,取水相20μL进样。流动相为0.025mol·L~(-1)磷酸二氢铵(用磷酸调pH为3.5)-乙腈(70:30),色谱柱为Diamonsil ODS C_(18)柱(5μm,4.6mm×150mm),检测波长为200 nm,流速为1.0mL·min~(-1),柱温为室温。结果:本方法线性范围为0.5～16ng·mL~(-1),,r=0.998 7,最低检测限为0.25ng·mL~(-1),方法回收率为96.6％～108.0％,日内RSD为4.1％～5.9％,日间RSD为4.6％～5.9％。结论:本方法灵敏度高,特异性强,重现性好,可用于人体血浆中扑尔敏浓度的测定。     

RP-HPLC法测定人体血浆中吉西他滨的浓度

目的:建立一种测定人体血浆中吉西他滨血药浓度的高效液相色谱方法。方法:取血浆样品1 mL,加内标100μL(含氟脲苷0.8μg·mL-1),混匀,加甲醇-乙腈(1:9)3 mL混匀,放置5 min,离心(3500 r·min-1,10 min),取上清液于60℃水浴放置,氮气吹干,残渣用0.5 mL流动相溶解,离心(15000 r·min～1,10 min),取上清液,进样50μL。色谱柱:Lichrospher 5-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:40 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(用醋酸调节pH=5.5)-乙腈(97.5:2.5),流速:0.8 mL·min～1,检测波长:268 nm,柱温:25℃。结果:本方法线性范围0.20—10.0μg·mL～1,r=0.9999,方法检测限为0.10μg·mL-1(S/N>4),定量限为(0.21±0.02)μg·mL-1(S/N>10);方法回收率为100.1％-106.6％(n=21),日内RSD为2.3％-4.0％(n=21),日间RSD为3.2％-5.2％(n=21)。结论:本方法灵敏度高,操作简便、准确,可用于人体血浆中吉西他滨浓度的测定及药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定苯巴比妥血药浓度

目的:建立一种快速测定苯巴比妥血药浓度的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,以卡马西平为内标,测定苯巴比妥协药浓度.色谱柱shimadzu Shimpack CLC-C_(18)不锈钢柱,流动相为甲醇一水(60:40),流速0.8ml/min,检测波长254nm.结果:在5~40μg/ml浓度范围内线性良好(r=0.9999),最低检测限为11.57ng/ml高、中、低三种浓度的平均回收率分别为100.24%,100.28%,99.41%,RSD分别为0.7%,2.7%,5.8%(n=9).日内和日间平均RSD分别为3.3%,5.2%,8.7%和7.3%,7.3%,9.2%(n=9).结论:该方法准确、快速、简便,灵敏度高,重现性好,可作为苯巴比妥血药浓度监测的常规方法.     

RP-HPLC法测定人血浆中扎来普隆浓度

目的:建立测定人血浆中扎来普隆浓度的反相高效液相色谱法。方法:血浆样品中加入内标β-萘酚后用乙酸乙酯提取。固定相为Supelcosil C8色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为0.04 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(6:5,含三乙胺0.3％,磷酸调至pH 5.0),流速为1.0 mL·min-1。荧光检测:荧光激发波长345nm,发射波长460 nm。结果:本方法线性范围为1-128 ng·mL-1(r=0.9995),最低检测浓度为0.2 ng·mL-1,提取回收率为87.4％-91.9％,方法回收率为98.8％-100.8％,日内RSD为2.9％-5.4％,日间RSD为3.8％-13.3％。结论:本法简便、准确,适用于扎来普隆药代动力学的研究。     

反相高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中阿呋唑嗪浓度

目的:建立血浆中阿呋唑嗪的反相高效液相荧光检测方法。方法:采用Shimadzu LC-6高效液相色谱仪,ShimadzuC_(18)柱(150mm×4.6 mm),0.02 mol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH2.5)-乙腈(40:60)为流动相,激发波长374nm,发射波长378nm,流速:1mL·min~(-1)。结果:血浆中阿呋唑嗪能得到较好的分离,无明显的干扰峰。本方法专属性好,可信度高。最低检测浓度为0.78ng·mL~(-1),最低检测限是39pg,线性范围0.78～50 ng·mL~(-1),标准曲线:Y=8648.7X+767.8(r=0.999,P<0.05),回收率高于70%,日间、日内RSD均在10％以下。结论:符合生物样品的分析要求。     

反相高效液相色谱法测定羟氨苄青霉素的血药浓度探讨

建立了反相高效液相色谱外标法测定羟氨苄青霉素血药浓度的分析方法。血清样品用４．５％高氯酸提取，以甲醇∶磷酸缓冲液＝１２∶８８为流动相，紫外吸收为２２０ｎｍ，最低检测限为０．１μｇ／ｍｌ，平均回收率８１．６％。本法操作简便迅速，适用于羟氨苄青霉素的血药浓度测定     

反相高效液相色谱法测定大蒜素的血药浓度

目的：建立反相高效液相色谱法测定血清中大蒜素的浓度。方法：血清样品用１０％三氯醋酸沉淀蛋白,正己烷提取后进样。采用Ｐｈｅｎｏｍｅｎｅｘ Ｃ１８（２５０ｍｍ × ４．６ｍｍ,５μｍ）柱;流动相：乙腈－１％冰醋酸（６２：３８,Ｖ／Ｖ）,ｐＨ＝３．５;流速：１．２ｍｌ／ｍｉｎ,在室温下;波长：２４０ｎｍ检测。结果：该方法回收率为（９９．２±６．６）％,最低检测浓度为０．１８μｇ／ｍｌ,大蒜素血药浓度在０．２９～１２．４μｇ／ｍｌ范围内峰面积与浓度线性关系良好（ｒ＝０．９ ９７７）,日内 ＲＳＤ＜５．５％（ｎ＝５）,日间 ＲＳＤ＜５．８％（ｎ＝５） 结论：本法快速、准确、灵敏,能较好满足大蒜素临床药代动力学研究的需要。     

RP-HPLC法测定人血浆中奥扎格雷的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中奥扎格雷浓度的方法。方法:色谱柱为SinoChrom OPS-AP,流动相为0.025mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(85:15),检测波长为274nm,流速为0.8mL.min-1,内标为左羟丙哌嗪。结果:奥扎格雷血药浓度在0.7～21.3μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996);提取回收率在83.78%～89.14%之间,方法回收率在101.95%～106.68之间,日内、日间RSD分别为1.33%～3.27%、2.72%～5.97%。结论:本方法操作简便、快速、准确、重现性好,适用于奥扎格雷的药动学研究。