HPLC法测定穿心莲滴丸中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯总含量的方法,用于穿心莲滴丸的质量控制。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(体积比60∶40),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:231 nm,柱温:35℃。结果穿心莲滴丸中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯与其他成分分离良好;穿心莲内酯的质量浓度在50.0~300.0 mg.L-1(r=0.999 8)内、脱水穿心莲内酯的质量浓度在20.0~120.0 mg.L-1(r=0.999 7)内与峰面积呈现良好的线性关系;穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的回收率分别为101.62%、97.72%,RSD分别为1.9%、2.1%。结论该方法可有效地控制穿心莲滴丸的质量。     

HPLC测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的 建立测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,甲醇-水(70∶30)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长225 nm,柱温为室温。结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为96.6％、96.8％,分析方法精密度(RSD)分别为1.83％和1.50％(n=6)。结论 所用方法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。     

大鼠血清中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的含量测定

目的:采用高效液相技术(HPLC)检测实验大鼠血清中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的含量.方法:穿心莲水粗提取物分别给予实验大鼠连续灌胃7d和12d后取血清,采用高效液相仪分析大鼠血清中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯,并明确其在体内的含量.HPLC条件:色谱柱Waters Symmetry Shield C18柱(4.6x250mm,5μm);流动相甲醇:水(6.5:3.5);紫外检测波长240nm.结果:大鼠血清用HPLC检测显示7d和12d大鼠血清中穿心莲内酯含量分别为3.12×10-6和1.512x10-6 g/mL,脱水穿心莲内酯含量均较少.结论:在大鼠血清中均可检测到穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯,但检测到的脱水穿心莲内酯较少,可能是因为脱水穿心莲内酯难溶于水中,使水煎液中含量有限;也可能是脱水穿心莲内酯在体内很快转化为了其他代谢产物.     

TLC法测定清热暗疮丸中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的 采用薄层扫描法(TLC)测定清热暗疮丸中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.方法 用薄层扫描法测定;以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4∶3∶0.4)为展开剂,在硅胶GF254薄层板上展开.采用双波长扫描,波长:穿心莲内酯为λs=225 nm,λR=370 nm;脱水穿心莲内酯为λs=254 nm,λR=370 nm,扫描速度:20 mm/s,光束狭缝:6.00mm×0.90 mm,散射参数Sx=3.结果 穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在0.1～8.0 μg范围内呈较好的线性关系;穿心莲内酯的回收率为99.24%;脱水穿心莲内酯的回收率为101.32%.结论 该法操作简单快速,结果可靠,重复性好,建立了测定清热暗疮丸中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.     

HPLC测定莲芝消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立莲芝消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为C18柱,以甲醇-水(52∶48)为流动相,穿心莲内酯检测波长为225nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254nm。结果穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围分别为0.0810～0.810mg.L-1(r=0.9997)和33.16～331.6mg.L-1(r=0.9995),回收率分别为97.2%(RSD为1.6%)和96.5%(RSD为2.0%)。结论方法简便可靠,重现性好,可控制其质量。     

HPLC-ELSD测定穿心莲超分子提取物中三种穿心莲内酯的含量

目的 建立穿心莲超分子提取物中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和14-去氧穿心莲内酯的含量测定方法.方法 HPLC-ELSD;色谱柱:Agilent ZORBAX Extent-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm);检测器:蒸发光散射检测器(ELSD);流动相:乙腈-水,线性梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温:40 ℃.结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和14-去氧穿心莲内酯线性范围分别为0.920～9.200 μg(r=0.999 6),0.397～3.952 μg(r=0.999 3)和0.395～3.936 μg(r=0.999 3);三者的回收率分别为98.9%、97.8%和98.4%,RSD分别为1.1%、2.2%和2.1%(n＝6).结论 本法简便,快捷,结果真实可靠,可用于穿心莲超分子提取物穿心莲内酯等有效成分的含量测定.     

穿心莲生长过程中内酯类成分的积累动态及其相关性研究

目的建立穿心莲药材中内酯类成分的HPLC测定方法,对穿心莲生长过程中内酯成分的积累动态进行研究,探讨内酯成分的积累与其他性状之间的相关性。方法以YileteODS C18柱(5μm,4.6mm×250mm);甲醇-水(18:82)为流动相,梯度洗脱,226nm为检测波长,进行穿心莲内酯类成分的HPLC分析,以spss13.0统计软件进行相关性评价。结果按照上述方法,对其中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了定量分析,以SPSS13.0统计软件分析了穿心莲内酯类成分的含量之间及其与其他性状之间的相关性。通过分析,发现不同生长时期的穿心莲内酯含量变化较大,在初期增长最快,初花期(生长150d左右)达到最高,脱水穿心莲内酯含量的变化规律不明显,积累缓慢;相关性分析表明,穿心莲内酯的含量与叶片的数量、植株高度、乙醇浸出物、叶片干重和植株干重以及生长发育时期具有显著的相关性,而脱水穿心莲内酯与这些性状之间无明显的相关性。结论穿心莲内酯类成分的HPLC分析方法分离度好、准确性高,适宜于穿心莲药材的内酯类成分的含量测定。     

穿心莲中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯在茎和叶中的分布

采用薄层扫描法分别测定了12批穿心莲商品药材中茎和叶所含穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,并进行了比较,结果其总量在茎中平均占0.29%,在叶中平均占2.26%.因此建议穿心莲中叶所占比例应不少于35%.     

穿心莲中两种新的二萜内酯甙的分离和结构测定

本文报道了自穿心莲(Andrographis paniculata Nees)醇提取物中分得两种新的二萜内酯甙:14-去氧穿心莲内酯甙(14-deoxyandrographoside)[Ⅴ]及穿心莲内酯甙(andrographoside)[Ⅶ]。经紫外光谱、红外光谱、质谱及核磁共振氢谱分析,水解及衍生物的制备证明[Ⅴ]为14-去氧穿心莲内酯-19-β-葡萄糖甙,[Ⅶ]为穿心莲内酯-19-β-葡萄糖甙。     

HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量

目的建立用HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。方法采用C18柱(250mm×4.6mm5μm);以甲醇-水(55:45)为流动相,穿心莲内酯检测波长为230nm;脱水穿心莲内酯检测波长为250nm,流速:1.0mL·min-1。结果穿心莲内酯在4.02-32.16μg呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为98.8%,RSD为0.37%(n=6);脱水穿心莲内酯在4.12-32.96μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为98.8%,RSD为0.38%(n=6)。结论本法快速、准确,可同时测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。     

固态穿心莲内酯的降解

穿心莲Andrographis paniculata(Burm.f.)Wall.ex Nees.主要活性成分是穿心莲内酯(1)及其衍生物脱氧穿心莲内酯(2)、新穿心莲内酯(3)和14脱氧-11,12-二脱氢穿心莲内酯(4)等三萜内酯。该植物地上部分干粉在干燥环境中贮存一年以上,其总内酯含量减少26％。作者研究了穿心莲内酯在高温条件下的稳定性和可能的主要降解途径。     

HPLC法测定复方胆通片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的 建立复方胆通片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法.方法 以甲醇-水(50∶50)为流动相,Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,检测波长分别为225与250 nm,流速为0.8 ml/min.结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯分别在浓度为2.068～12.408、8.104～48.624 μg/ml 范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98.31%、99.13%, RSD分别为1.06%、1.46%.结论 该方法简便、快速,分离度好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可用于复方胆通片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定.     

高效液相色谱法测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立HPLC测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法色谱柱为Dikma Di-amonsil C18柱(4.0 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,脱水穿心莲内酯检测波长254 nm、穿心莲内酯检测波长为225 nm;采用外标法定量。结果穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的线性范围内分别为2.928~146.4μg.mL-1和5.98~299μg.mL-1,相关系数r均为0.999 9;回收率分别为101.82%(RSD=2.2%)和97.52%(RSD=2.4%)。结论本方法操作简便、重现性好,适合于本制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定穿心莲提取物中穿心莲内酯含量

目的:测定穿心莲提取物中穿心莲内酯含量.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)法测定.以甲醇:水(45:55)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长228 nm.结果:穿心莲内酯峰面积与进样量的回归方程为A=2220047.9*x-268890.6(r=0.9999),回收率及样品稳定性较好.结论:HPLC法测定穿心莲提取物中穿心莲内酯线性关系好、准确度高、稳定性好、专属性强,可作为该提取物的定量控制方法.     

HPLC法测定穿心莲片中穿心莲内酯的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定穿心莲片中穿心莲内酯的含量的方法.方法 色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇/水(70/30),检测波长为225nm,流速为1.0ml·min-1.结果 穿心莲内酯的平均回收率为99.74%,峰面积(RSD)为0.74%(n=5).结论 HPLC法测定穿心莲片中穿心莲内酯含量专属性强、重现性好.     

双波长HPLC法测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法采用双波长高效液相色谱法同时检测穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯,色谱柱为Agilent Eclipse XDB—C18（4．6mm×150mm,5μm）,甲醇-水（63：37）为流动相,流速1．0ml·min^-1,测定波长为225nm、254nm。柱温为室温。结果穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均加样回收率分别为98．8％和99．5％,RSD分别为1．3％和1．2％（n=6）。结论该方法操作简便、准确可靠,可用于穿心莲片的质量控制。     

双波长HPLC法测定康乐鼻炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立双波长HPLC法测定康乐鼻炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.方法:采用Kro-masil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(46:54)作为流动相,流速0.7 mL·min-1,柱温35℃,穿心莲内酯检测波长为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm.结果:穿心莲...     

HPLC法测定穿心莲内酯滴丸中穿心莲内酯的含量

目的探讨测定穿心莲内酯滴丸中穿心莲内酯含量的方法.方法采用HPLC法,色谱条件为:Hyersil-C18柱,甲醇:水(55:45)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长225 nm.结果穿心莲内酯在21.936～197.424 mg·L-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率99.61%,RSD=0.94%.结论 HPLC法简便、准确、可控,可作为该产品的定量控制方法.     

高效液相色谱法测定消炎利胆片中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量

目的 建立消炎利胆片的穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定消炎利胆片中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量,检测波长为225nm,250nm;色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.4%冰醋酸溶液(24∶76).结果 穿心莲内酯浓度在25.25μg·mL-1～252.5μg·mL-1范围,脱水穿心莲内酯浓度在28.78μg·mL-1～287.8μg·mL-1范围内均呈良好的线性关系;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为98.6%,98.5%;RSD分别为1.4%,1.0%(n＝6).结论 该方法 快速简便,准确可靠,专属性强,可用于消炎利胆片的质量控制.     

不同产地穿心莲中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含量的比较

目的;采用有效的提取方法,用薄层扫描法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,以确定一种最佳的提取方法。方法：分别采用超声乙醇提取法,乙醇冷浸法和醇热田流提取法。结果：乙醇冷浸法提取效杲最好。结论：该方法简便,对有效成分的质量及含量的不良影响最小。