简易流动注射仪化学发光法测定抗坏血酸

目的:探讨流动注射化学发光直接测定抗坏血酸的新方法。方法:利用自行设计的简易流动注射仪,在优化流路的情况下测定抗坏血酸。结果:体系工作曲线的线性范围为5.0 X 10-8-1.5 X10-5g/mL,检出限为（3σ）5.0 x 10-8g/mL,对1.0x10-5g/mL抗坏血酸连续测定11次,其RSD为2.9％。结论:用本法测定维生素C药片中抗坏血酸含量的结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定阿莫西林的研究

目的:建立快速测定痕量阿莫西林的新方法。方法:实验发现,在盐酸介质中,高锰酸钾能氧化阿莫西林产生较强的化学发光,据此,采用流动注射技术,建立了一种测定痕量阿莫西林的化学发光分析法。结果:该法的线性范围为1.0×1017 -5.0×10-5g·mL-1;检出限为6.0×10-8 g·mL-1;对1.0×10-5g·mL-1的阿莫西林进行连续11次平行测定,相对标准偏差为1.56％。结论:本方法快捷、简便且具有很高的灵敏度,可用于阿莫西林胶囊中阿莫西林含量的测定,并与药典规定的方法进行对照,结果满意。     

β—内酰胺抗生素的微生物转化

在现代的制药厂中,结构修饰后的抗生素占有十分重要的地位。研制天然抗生素结构的新品种在于获得比初始物质或作为化学合成关键化合物的中间体在生物学、化学、药理学性质方面更有价值的药物。在这方面,β-内酰胺抗生素是典型的例子,因为在临床应用的几十种药物中,用生物合成获得的仅有苄青霉素和苯氧甲基青霉素。其它的都是用化学方法和酶转化制得的。酶催化方法的应用为解决半合成β-内酰胺抗生素的关键问题作出了重大的贡献。酶转化抗生素的例子很多,而且包括不同类型的反应:酰胺、酯和其它键的水解、羟基     

β—内酰胺抗生素生物技术研究进展（下）

五、头孢菌素C酰化酶研究的进展自从Abraham等(1961)发表了头孢菌素C的化学结构后,由于制备半合成头孢菌素衍生物的需要,制取7-ACA成为重要的课题,化学制备法取得了工业优势后,英美的一些大公司,中止了从微生物中探索头孢菌素C酰化酶的工作,其原因之二还在于很难找到这类产生菌,虽然Walton(1964)发表过Achromobacter、Brevibacterium、Flavobacterium属的一些“种”,能水解头孢菌素C、形成7-ACA,遗憾的是随着时间     

吡哌酸的流动注射化学发光法测定

在多聚磷酸介质中 ,高锰酸钾 (2 )可氧化吡哌酸 (1)产生化学发光 ,而连二亚硫酸钠 (3)能增强反应的发光强度。据此建立了 2 - 3- 1化学发光体系测定 1含量的流动注射化学发光新方法。其检出限可达 3.3× 10 - 6g/ L,1在 1× 10 - 5～ 1× 10 - 2 g/ L浓度范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。对 1× 10 - 3 g/ L 1进行 11次平行测定 ,RSD为 1.3%。方法用于 1片剂及胶囊剂的含量测定 ,结果与药典方法相吻合。     

流动注射化学发光法测定溶菌酶含量

目的建立测定溶菌酶的流动注射化学发光法。方法在酸性介质中,高锰酸钾能氧化溶菌酶产生化学发光,而甲醛能够显著增强该体系的发光强度。据此建立简单快速测定溶菌酶的流动注射化学发光法。结果在最优条件下,溶菌酶的线性范围在0.05~0.34 mg/mL之间,检测限是7.15μg/mL。对0.20 mg/mL溶菌酶标准溶液进行11次平行测定,RSD为3.82%。结论此法用于人唾液中溶菌酶的含量测定,结果令人满意,方法重复性好,灵敏度高。     

β—内酰胺抗生素的生物合成

一、概况青霉素G及V、头孢菌素C、头霉素C生物合成的初始阶段都一样,这些化合物的生物合成全过程见图1。Ingolia及Queener(1988)提出了生物合成基因的分类命名、青霉素和头孢菌素相同的生物合成基因,命名为Pcb(青霉素/头孢菌素生物合成),只限于青霉素或头孢菌素的,分别命名为pen及cef。L-α-氨基己二酸、L-半胱氨酸及L-缬氨酸的酶缩合,伴同发生缬氨酸的异构化而成为D型。在半纯化的酶提取液中,曾观察     

新β—内酰胺抗生素类的临床应用

在很多住院病人中已出现了革蓝氏阴性杆菌所致严重感染的趋势,目前已加强对治疗这类感染,特别是由多重耐药大肠杆菌、肺炎克雷伯氏菌、粘质沙雷氏菌和绿脓杆菌引起感染的新抗生素研究。更多研究集中于β-内酰胺抗生素类,并期待着这类化合物的毒性低于氨基糖苷类抗生素。于数十年前发现的早期青霉素类,以抗革蓝氏阳性菌而著名,并对它们进行了三方面修改:1.给与更强抗葡萄球菌活性,尤其抗耐药金葡菌;2.赋与抗革蓝氏阴性菌活性而并不失去抗重要革蓝氏阳性菌的性质;3.扩大抗革蓝氏阴性菌抗菌谱并能抗假单胞菌。1945年发现头孢菌素C,通过多方面修饰形成了不但抗革蓝氏阴性和阳性菌,还对β-内酰酶稳定的各种化合物。     

流动注射化学发光法测定吩噻嗪类药物的研究

目的:建立快速测定吩噻嗪类药物的化学发光新方法。方法:在盐酸介质中,吩噻嗪类药物能被硫酸铈氧化生成发光物质砜,从而产生化学发光。基于此,建立了吩噻嗪类药物的流动注射化学发光分析方法。结果:在优化的实验条件下,不用任何增敏剂,盐酸氯丙嗪、盐酸异丙嗪在1.0×10~(-7)～1.0×10~(-5)g·mL~(-1),奋乃静在1.0×10~(-7)～1.0×10~(-4)g·mL~(-1)范围内与化学发光强度呈良好的线性关系;检出限(3σ)分别为7.0×10~(-8)g·mL~(-1),5.0×10~(-8)g·mL~(-1),2.0×10~(-1)g·mL~(-1)。结论:本方法简便、快速、准确,灵敏度高、线性范围宽,该法应用于相应注射剂和片剂分析,结果令人满意。     

沙丁胺醇片和气雾剂的流动注射化学发光法测定

在酸性条件下,沙丁胺醇(1)可与高锰酸钾产生化学发光,因此建立了流动注射化学发光法测定1片和气雾剂的含量.方法检测限为60ng/ml,1在0.2～80μg/ml浓度范围内与化学发光强度呈良好的线性关系(r＞0.99),方法精密度为1.4%,所得结果与药典方法测得值一致.     

流动注射化学发光法测定硝普钠的研究

基于硝普钠在碱性介质中催化过氧化氢氧化鲁米诺的化学发光反应，建立了一种流动注射化学发光测定硝普钠的新方法。本方法分析速度快，灵敏度高，在２×１０－７～１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ范围内，化学发光信号与硝普钠的浓度呈线性关系，对２×１０－７ｍｏｌ／Ｌ硝普钠的１１次平行测定的相对标准偏差为１．５％。注射用硝普钠标准加入回收实验结果均令人满意。     

伊班膦酸钠注射液的流动注射化学发光法测定

建立了流动注射化学发光法测定伊班膦酸钠.伊班膦酸钠被破坏转化为无机磷,与钼酸铵在酸性条件下形成磷钼杂多酸,与鲁米诺在碱性条件下反应产生化学发光.伊班膦酸钠溶液在5～25 μg/ml浓度范围内线性关系良好.回收率大于97.6％,RSD小于2.0％.     

流动注射化学发光测定硫酸阿米卡星

目的 建立测定注射液中硫酸阿米卡星的新方法。方法 采用高灵敏度的化学发光分析法,结合流动注射技术,测定药物制剂中硫酸阿米卡星的含量。通过进行鲁米诺、高锰酸钾及氢氧化钠3个因素的单因素试验和正交试验。结果 该化学发光体系的最优条件是：鲁米诺溶液浓度为5.0 ×10_-4mol/L、高锰酸钾溶液浓度为1.0×10_-5mol/L、氢氧化钠浓度为0.1mol/L。硫酸阿米卡星浓度在1.0×10_-8g/mL～1.0×10_-6g/mL范围内与相对化学发光强度成良好线性关系,相关系数为0.9917,检出限为7.5×10_-9g/mL。在体系最佳条件下,对浓度为1.0×10_-7g/mL的硫酸阿米卡星溶液平行测定11次,RSD为2.4%,回收率均大于96%。结论 该法简便快速,结果准确可靠,可用于注射液中硫酸阿米卡星的含量测定。     

流动注射化学发光法测定人尿液中尿酸的含量

目的:建立一种快速、灵敏地测定人尿液中尿酸(UA)含量的新方法。方法:利用在碱性条件下,UA可以选择性地猝灭抗坏血酸与荧光素-表面活性剂-铜离子混合物产生的化学发光,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光法直接测定人尿液中UA含量的方法。反应试剂的浓度分别为氢氧化钠溶液0.5mol/L、荧光素5.0×10-4mol/L、铜离子1.0×10-4mol/L、溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)5.0×10-3mol/L、抗坏血酸25mg/L,主泵(P1)、副泵(P2)流速均为2.5ml/min,光电倍增管负高压为800V。结果:UA的检测质量浓度在0.1²0mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 0),检出限为3.3×10-2mg/L,平均加样回收率为99.63%,精密度RSD为1.2%(n=11)。结论:本方法操作简便、灵敏度高、选择性好,为尿液中UA含量测定提供了一种新方法。     

流动注射化学发光测定尿液和血清中痕量安乃近

目的:建立快速测定痕量安乃近的新方法。方法:本文以安乃近在一定浓度范围内与氨基苯二酰一肼-K3Fe(CN)6化学发光降低值的线性关系为基础,采用抑制化学发光法设计出一种流动注射流路,建立了一种快速、灵敏测定安乃近的方法。结果:测定的线性范围为0.1～100 ng·mL～1,检出限为0.03 ng·mL～1,RSD小于2.8％。该方法成功的监测了口服安乃近后10 h内人体尿液中安乃近含量,结果表明安乃近排出率为11.42％。结论:该方法简便快速,灵敏度高,选择性好。     

流动注射抑制化学发光法测定痕量儿茶酚

目的:建立快速测定痕量儿茶酚的新方法。方法:实验发现在碱性介质中,儿茶酚能强烈抑制luminol与K_3Fe(CN)_6的化学发光反应。本文以儿茶酚在一定浓度范围内与luminol-K_3Fe(CN)_6化学发光强度降低值的呈线性关系为基础,采用流动注射技术,测定了痕量的儿茶酚。结果:测定的线性范围0.1 ng·mL~(-1)～0.1 μg·mL~(-1),检出限为40pg·mL~(-1)(3σ,3倍的标准偏差),RSD小于3.5％(n=9)。本法成功地用于对合儿茶酚水样和人体尿样的测定。结论:该法简便快速,灵敏度高,选择性好。