反相高效液相色谱法测定苯巴比妥血药浓度

目的：建立一种快速测定苯巴比妥血药浓度的方法。方法：采用反相高效液相色谱法，以卡马西平为内标，测定苯以巴比妥血药浓度。色谱柱shimadzu shimpack CLC-C18不锈钢柱，流动相为甲醇一水（60：40），流速0.81ml.min^-1，检测波长254nm。结果：在5-40μg.ml^-1浓度范围内线性良性（r=0.9999)，最低检测限为11.57ng.ml^-1，高、中、低3种浓度的平均回收率分别为100.2%、100.28%、99.41%，RSD分别为0.7%、5.8%（n=9)。日内和日间平均RSD分别为2.4%、6.3%、8.6%和5.7%、4.8%、7.2%（n=5）。结论：该方法准确、快速、简便，可作为苯巴比妥血药浓度监测的常规方法。     

反相高效液相色谱法测定中药菝葜中芪类成分的含量

目的:建立菝葜中芪类成分含量测定的RP-HPLC方法.方法:色谱柱为Zorbax SB C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%磷酸水溶液系统梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为320 nm,进样体积为10 μL,柱温为30℃.结果:本方法可以准确测定菝葜中5个芪类成分:虎杖苷(polydatin),云杉鞣酚(piceatann01),氧化白藜芦醇(oxyresveratr01),白藜芦醇(resveratr01),三棱素A(scirpusin A)的含量.结论:本方法简便、准确、专属性强,可以实现对菝葜药材以及相关制剂质量全面、准确的控制和评价.     

反相高效液相色谱法测定头孢噻肟钠的含量

建立测定头孢噻肟钠的方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,以对乙酰氨基酚为内标 ,以 μBondapakC18为固定相 ,磷酸二氢钠缓冲液 (pH4.4± 0 .1) 甲醇 (75∶2 5 )为流动相 ,检测波长为 2 36nm。结果 :头孢噻肟在 5～ 40 μg·ml-1范围内具有良好的线性关系 ,平均回收率为 (10 0 .1± 0 .5 ) % ,与USP法相比差异无显著性 (P >0 .0 5 )。结论 :本法简便、快速、准确 ,可有效地用于头孢噻肟钠的测定。     

法莫替丁咀嚼片的反相高效液相色谱法测定

目的 :建立法莫替丁咀嚼片含量测定的RP HPLC。方法 :采用ShimpackODS柱 (1 50mm× 6mm ,5μm) ,流动相为 :0 .1 %三乙胺的 0 .1mol·L- 1 乙酸钠溶液 (pH6 .0 0 )∶乙腈 (92∶8) ;流速 1 .0ml·min- 1 ,检测波长 2 66nm。结果 :在选定的色谱条件下 ,法莫替丁与有关物质完全分离 ;制剂中辅料对主药无干扰 ,法莫替丁在 5～ 2 0 0 μg·ml- 1 浓度范围内 ,峰面积与浓度线性关系良好 ,相关系数r =0 .9999,平均回收率为 99.4% ,RSD =0 .9%。结论 :本方法可用于法莫替丁咀嚼片的含量测定和有关物质检查。     

反相高效液相色谱法测定苯巴比妥血药浓度

目的：建立一种快速测定苯巴比妥血药浓度的方法。方法：采用反相高效液相色谱法,以卡巴西平为内标,测定苯巴比妥血药浓度,钯谱柱ｓｈｉｍａｄｚｕ ｓｈｉｍｐａｃｋＣＬＣ－Ｃ１８不锈钢柱,流动相为甲醇－水（６０：４０）,流速０．８ｍｌ／ｍｉｎ,检测波长２５４ｎｍ。结果：在５～４０ｕｇ／ｍｌ逍度范围内线性良好（ｒ＝０．９９９９）,最低检测限为１１．５７ｎｇ／ｍｌ高、中、低三种浓度的平均回收率分别为１００．２４％,１００．２８％,９９．４１％,ＲＳＤ分别为０．７％,２．７％,５．８％（ｎ＝９）。日内和日间平均ＲＳＤ分别为３．３％,５．２％,８．７％和７．３％。７．３％,９．２％（ｎ＝９）。结论：该方法准确、快速、简便,灵敏度高,重现性好,可作为苯巴比妥血药浓度监测的常规方法。     

反相高效液相色谱法测定人血清中左旋多巴的浓度

目的建立反相高效液相色谱分析方法测定人血清中左旋多巴的浓度.方法血样经6%的高氯酸沉淀蛋白,以纯水为流动相,紫外280nm处检测.结果在0.84～26.88μg*ml-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9993,最低检测血清浓度为0.84μg*ml-1,平均回收率为(100.0±4.3)%,高中低3个浓度样品的日内和日间测定相对标准偏差RSD均小于5%.结论本方法可用于左旋多巴的临床药动学研究及临床血药浓度监测.     

反相高效液相色谱法定量分析二甲胺四环素

利用反相高效液相色谱法测定二甲胺四环素含量,该法使用２００×５ｍｍ内径的色谱柱,内装ＹＷＧ－Ｃ１８Ｈ３７。,柱温２５±０．５℃,流动相为０．００２ｍｏｌ／Ｌ　ＥＤＴＡ－Ｎａ２溶液（用草酸调节ｐＨ３．０±０．１）：甲醇：乙腈（３：１：１Ｖ／Ｖ／Ｖ）,流速为１ｍｌ／ｍｉｎ,紫外检测波长为２８０ｕｍ,测定了１５批国内外厂家生产的二甲胺四环素联囊的含量,结果与用美国药典（２２版）法所测结果一致。     

反相高效液相色谱法测定中药菝葜中茋类成分的含量

目的：分析反相高效液相色谱法测定中药菝葜中茋类成分含量的方法。方法：色谱柱选用Zorbax SB C18柱,流动相为乙腈-磷酸水溶液系统梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为320nm,进样量为10μl,柱温为30℃。结果：可对菝葜中虎杖苷、氧化白藜芦醇、云杉鞣酚、三棱素等成分准确测定。结论：反相高效液相色谱法操作简单、结果准确、专属性强,值得推广。     

反相高效液相色谱法测定锁阳中熊果酸含量

目的:为控制和评价锁阳及含锁阳中药制剂的质量,建立反相高效液相色谱法测定锁阳中熊果酸含量的方法.方法:C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.02 moL·L-1磷酸二氢钠溶液(75∶25);检测波长:220 nm;流速:1.0 mL·min-1;进样量10 μL,外标法定量.结果:进样量在0.1～1.0 μg范围内线性关系良好,回归方程Y=143.86X 32.22,r=0.999 6(n=5),平均回收率为98.3%(n=3),RSD为1.1%.结论:本方法可为控制和评价锁阳及含锁阳中药制剂的质量提供参考方法.     

三七,白芍及西洋参中氯氰菊酯,氰戊菊酯和溴氰菊酯的残留量测定

测定西洋参,三七和白芍中氯氰菊酯,氰戊菊酯和溴氰菊酯３种农药的残留量,方法：运用石油醚－丙酮混合溶剂提取及毛细管气相色谱法测定。结果氯氰菊酯,氰戊菊酯和溴氰菊酯的添加回收率分别为９２．１３－１００．５,９７．５４－１０６．４,９４．８９－１０８．５;ＲＳＤ（％）分别为１．２９－５．６４,０．７０－４．８７,１．７１－５．３４。被测样品中,三七中含有氰戊菊酯和溴氰菊酯的添加回收率,个别样品含溴氰菊酯     

高效毛细管区带电泳法测定逍遥片及当归原药材中阿魏酸的含量

目的:采用高效毛细管区带电泳法对逍遥片及当归原药材中所含阿魏酸进行含量测定,以控制逍遥片的质量及避免在生产过程中盲目投料。方法:采用HP~(3D)全自动毛细管电泳仪对逍遥片及当归原药材中的阿魏酸以橙皮苷为内标在波长为313nm处进行测定。电泳条件为:石英毛细管柱(75μm×65 cm,有效长度56.5 cm);运行缓冲液为20 mmol·L~(-1)硼砂溶液(25℃时pH=9.18);分离电压25kV;温度为25℃。结果:阿魏酸在5～100μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,其回归方程为Y=26.47X-3.52,r=0.999 9。平均回收率分别为99.0％,93.8％,96.0％;RSD分别为1.5％,1.8％,1.3％(n=3)。结论:本法简单、快捷、灵敏。     

HPLC法测定人参、西洋参和三七不同部位中人参皂苷的含量

目的:为了探讨人参、西洋参和三七中人参皂苷的资源含量,以确保人参、西洋参和三七中人参皂苷资源充分被利用,为开发以人参皂苷为主的创新药物提供科学数据。方法:采用高效液相色谱法对人参、西洋参和三七不同部位中人参皂苷的含量进行测定。色谱条件为:Agilent 1100 Series 高效液相色谱仪;色谱柱为德国 Nucleosil-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为水-乙腈梯度洗脱,流速1.5 mL·min~(-1);A为水,B为乙腈;梯度洗脱程序为:0～16 min,56%B;16～20 min,56%→100%B;20～38 min,100%B;38～45 min,100%→56%B;45～60 min,56%B;60～70 min,56%B。所有组分均70 min 内出完。检测波长203 nm,柱温35℃,灵敏度为0.02AUFS。线性关系考察r=0.9994;精密度试验 RSD=0.26%,平均回收率为99.88%,重现性试验 RSD=2.0%,分离度为R=3.042。结果:人参须根含有较高的人参皂苷 Rb_1(1.082%),人参茎叶则含有较高的人参皂苷 Rc(1.002%)、Re(3.430%)和 Rg_1(1.303%);西洋参根含有较高的人参皂苷 Rb_1(2.213%)和 Re(0.9188%),西洋参芦头中含有较高的人参皂苷 Rb_1(2.840%)和Re(1.224%);三七根含有较高的人参皂苷 Rb_1(2.163%)和 Rg_1(2.633%),三七芦头中含有较高的人参皂苷 Rb_1(4.376%)和 Rg_1(4.145%)。结论:高效液相色谱法分离、分析人参皂苷效果好、准确、迅速、简便,也可作为评价人参属植物质量的有效分析方法。建议对人参、西洋参和三七中含量较高的人参皂苷进行提取分离,直接用于创新药物的开发。