RP-HPLC法测定酪丝亮肽及其制剂的含量和有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定酪丝亮肽及其制剂的含量和有关物质。方法:采用C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250mm);流动相A为0.2 mol·L-1硫酸钠缓冲液(pH 2.3),B为乙腈-水(90:10);流速1.0 mL·min-1,梯度洗脱;检测波长:220 nm;进样量:20μL;柱温:30℃。结果:方法的线性范围为0.31-8.29μg(r=0.9999);最低检测限0.2 ng;精密度的RSD为0.11％(n=7);制剂的平均加样回收率为99.1％(n=9)。结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于原料及制剂的含量测定及有关物质检查。     

苏贝止咳颗粒中挥发油的质量标准初步研究

目的 建立苏贝止咳颗粒中挥发油成分的质量标准.方法 采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对挥发油提取物的成分进行鉴定,共鉴定出10个色谱峰;采用气相色谱法(GC)测定制剂中挥发油的含量,其中 α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯采用外标法进行测定.结果 α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯线性范围分别为0.5908～75.625 mg·L-1(r=1),0.7781～24.90 mg·L-1(r=1),1.7194～220.08 mg·L-1(r=1),平均加样回收率分别为102.68％(RSD=4.82％)、108.09％(RSD=6.45％)和95.59％(RSD=5.43％)(n=9).结论 所建立的方法准确、可靠、专属性强,增加了能反映制剂临床疗效的质量控制指标,为质量标准的完善提供依据.     

高效液相色谱法测定米诺地尔洗剂的含量

目的建立测定敏乐啶洗剂中敏乐啶含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法采用Nova-PaKC18色谱柱(150mm×3.9 mm,5 μm),水-甲醇(3070)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为285 nm.结果敏乐啶在25.98～259.8 mg·L-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.6%,重复性试验RSD为1.7%(n=5),检测限为0.5 mg·L-1.结论本法准确、简便、快速,具有专属性强,灵敏度高的特点,适用于敏乐啶制剂的含量测定.     

高效液相色谱法测定莫达非尼及其胶囊剂含量

目的:测定莫达非尼原料药及其胶囊剂的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex ODS(150mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-50mmoL·L~(-1)甲酸(50:50,pH=2.5),流速1.0mL·min~(-1),UV检测波长225nm。结果:莫达非尼浓度在1.0～20μg·mL~(-1)范围标准曲线线性良好,最低检测浓度0.5μg·L~(-1),日内RSD为1.8％(n=5),日间RSD为2.0％(n=5),加样回收率98.0％～99.6％(n=3)。结论:本法简便快速,准确可靠,可用于莫达非尼及其胶囊剂含量测定等相关研究。     

离子对高效液相色谱法分离测定单唾液酸神经节苷脂的含量

目的:建立一种不经衍生而直接分离测定单唾液酸神经节苷脂(GM1)的方法。方法:离子对高效液相色谱法。色谱柱:Lichrospher 100NH2(250mm×4 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1 mol·L-1磷酸溶液(66:34);流速:1.0 mL·min-1;进样量:10μL;检测波长为205nm。结果:不经衍生而直接分离测定GM1,及其制剂的含量,平均回收率(n=3)分别为98.92％(RSD为1.6％),99.16％(RSD为0.9％),99.60％(RSD为1.1％),GM1浓度在0.82-2.4mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)。结论:本法简便、快速、准确,适用于该药品的生产及临床应用中的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药及制剂中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药饮片及中成药制剂中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温40℃;甲醇-水-冰醋酸(260:40:0.15)为流动相,流速0.6 mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃,气体流速2.60 L·min-1。结果:齐墩果酸在0.562-2.81μg范围内(r=0.9998),熊果酸在0.380-1.90μg范围内(r=0.9996)线性关系良好。药材(木瓜)中齐墩果酸和熊果酸的回收率分别为98.2％和99.8％,RSD(n=5)分别为3.2％和3.4％。中成药制剂(知柏地黄丸)中齐墩果酸和熊果酸的回收率分别为100.0％和100.1％,RSD(n=5)分别为2.1％和2.9％。结论:方法简便、准确,重现性好。     

RP-HPLC法测定注射用甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐的含量和有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定注射用甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐(TGH)含量及有关物质。方法:采用色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm);流动相:0．01 mol·L-1三氟乙酸-乙腈(88:12);流速: 1．0 mL·min-1;紫外检测波长:223 nm;进样体积:20μL;柱温:40℃。结果:含量测定的线性范围为40—400μg·mL-1,r=0．999 9(n=5),注射用TGH的加样回收率为98．4％-100．3％;RSD在0．29％-1．08％。结论:本法简便快速、准确,专属性好。     

高效液相色谱法测定磺胺嘧啶银凝胶的溶出度

目的建立测定磺胺嘧啶银凝胶体外溶出度的高效液相色谱方法.方法采用Nova-Pak C18(4.6 mm×250 mm,4 μm)为色谱柱,以乙腈-30 mmol·L-1醋酸钠缓冲溶液(pH 4.5)(1090,v/v)为流动相,柱温为30℃,流速为1.0mL·min,检测波长265 nm.结果在0.2～10mg·L-1浓度范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.6%,RSD为1.31%(n=5),最低检测限为0.1 mg·L-1,日内精密度RSD为1.73%(n=5).日间精密度RSD为2.20%(n=5).样品在48 h内稳定.结论本法测定磺胺嘧啶银凝胶体外溶出度,方法简便、快捷、准确,重现性好,可满足对磺胺嘧啶银新制剂质量评价的要求.     

反相高效液相色谱法测定复方谷氨酰胺中呱仑酸钠的含量

目的 :建立复方谷氨酰胺中呱仑酸钠的反相高效液相色谱测定方法。方法 :色谱柱InertsilCN 3(5μm ,4.6mm× 2 50mm) ,磷酸盐缓冲液 (pH 7) 乙腈 (50∶50 )为流动相 ,检测波长 2 90nm ,流速1 .0mL·min- 1 。结果 :呱仑酸钠的浓度在 1 .0～ 6 .0mg·L- 1 范围内呈线形关系 ,平均回收率为 99.8% ,RSD为 0 .4 % (n =8)。结论 :本法具方法简便 ,结果准确 ,适用于制剂中呱仑酸钠的含量测定和质量控制     

HPLC测定土霉素片的含量

目的　测定土霉素片的含量。方法　采用HPLC法 ,C18色谱柱 ,以 0 0 5ml·L-1草酸铵溶液 -二甲基甲酰胺 - 0 2mol·L-1磷酸氢二铵溶液 (75∶2 0∶5 )为流动相 ,检测波长 2 80nm。结果　土霉素在 0 0 1～ 0 15mg·ml-1范围内呈良好的线性关系 ,回归方程为 :Y =2 5 4× 10 7X +2 15× 10 4(r =0 .9996 ,n =7)。平均加样回收率为 98 7% (RSD =1 13% ,n =5 )。结论　方法简便、快速、准确。