RP—HPLC法测定人血浆中兰索拉唑浓度

目的:建立 RP-HPLC 法测定人血浆中兰索拉唑浓度。方法:1 mL 血浆样品以奥美拉唑为内标,加入0.5 mL Na_2HPO_4溶液(0.5 mol·L~(-1),pH 9.05)碱化,用5 mL 乙醚-二氯甲烷(7:3,v/v)混合液振荡萃取,分取有机相空气流下吹干。残渣用200μL甲醇-0.1 mol·L~(-1)碳酸钠(50:50,v/v)混合液溶解,40 μL进样。采用 NUCLEOSIL C_(18)分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.025 mol·L~(-1)磷酸二氢钠-乙腈(60:40,v/v)为流动相,流速为1 mL·min~(-1),柱温为30℃,于285 nm 波长下检测。结果:兰索拉唑在20～2400μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9996),最低检测浓度为20μg·L~(-1)。血浆中低、中、高3种浓度的萃取回收率(n=5)分别为69.9%,64.0%,58.8%;RSD(n=5)分别为7.94%,5.33%,5.39%;方法回收率(n=5)分别为98.6%,106.3%,101.9%;日内和日间精密度均小于10%。结论:该法操作简单,灵敏,准确,重现性好,适用于该药的临床药代动力学研究。     

微乳液相色谱法测定金益排石颗粒中大黄酚的含量

目的:建立金益排石颗粒中大黄酚含量的微乳液相色谱测定法。方法:以微乳2.5%（w/v）十二烷基硫酸钠（SDS）-0.1%（v/v）正辛烷-10.0%（v/v）正丁醇-0.5%三乙胺（v/v）（磷酸调pH至3.0）为流动相,色谱柱采用Hypersil ODS₂色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温28℃,流速1 ml·min^-1,检测波长254 nm。结果:大黄酚在3.9～39.0μg·ml^-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.66%,RSD为0.64%（n=6）。结论:本法简便、准确,可用于金益排石颗粒中大黄酚的含量测定。     

反相HPLC法测定妇康栓中没食子酸的含量

采用反相 HPL C法测定妇康栓中没食子酸的含量 :以对氨基苯甲酸为内标 ,检测波长为 2 73nm,以Hypersil BDS C18为固定相 ,甲醇 -四氢呋喃 -冰醋酸 -水 ( 0 .0 8∶ 0 .64∶ 2∶ 97.2 8,v/v)为流动相 ,平均回收率99.97% ,RSD 0 .73%。     

HPLC法测定人血浆中的舒芬太尼浓度

目的:建立测定人血浆中舒芬太尼血药浓度的 HPLC 方法。方法:以丁丙诺啡为内标,采用正己烷-无水乙醇(19:1,v/v)进行液-液萃取。采用 Diamonsil—C_(18)柱(4.6 mm×200mm,5μm),以0.01 mol·L~(-1)KH_2PO_4-乙腈(65:35,v/v,pH 5.6)为流动相,流速为1.5 mL·min~(-1),检测波长230 nm。结果:舒芬太尼在7.8125～12500 ng·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9976),最低检测浓度为4 ng·mL~(-1)。高、中、低浓度(12500,625,31.25 ng·mL~(-1))样本方法的平均回收率均大于97%;高、中、低浓度(12500,625,31.25 ng·mL~(-1))样本日内变异分别为4.65%,6.72%,6.68%,日间变异分别为8.65%,7.49%,13.19%。结论:本方法简便,准确,稳定性好,能够满足血浆中低浓度舒芬太尼的测定及临床药代动力学研究的要求。     

高效液相色谱法测定人血浆中磷酸哌喹

目的:建立人血浆中磷酸哌喹的高效液相色谱紫外检测法。方法:以1 mol·L~(-1)氢氧化钠溶液碱化血浆样品,乙醚萃取,吸取有机相,N_2气流吹干后,流动相复溶;采用 Alltima C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%(w/v)三氯乙酸-磷酸(25∶75∶0.035,v/v/v),流速0.4 mL·min~(-1),柱温为室温,检测波长345 nm,以磷酸氯喹为内标,进样分析。结果:磷酸哌喹、内标和内源性杂质分离良好,线性范围0.02～1.0μg·mL~(-1)(r=0.9993),定量下限为0.01μg·mL~(-1),日内、日间RSD 小于12%,提取回收率为69.3%～76.3%,方法回收率为93.4%～106.5%。结论:该法准确、稳定,灵敏度高,适用于磷酸哌喹药物动力学及生物利用度的研究。     

促渗剂对甲睾酮透皮作用的影响

目的:考察各种促渗剂对甲睾酮喷雾剂透皮作用的影响。方法:用改良的Franz透皮扩散池,以离体鼠皮为屏障,制备包含不同种类和浓度的促渗剂的甲睾酮乙醇溶液,高效液相色谱法测定甲睾酮累积渗透量及渗透速率。结果:薄荷素油和月桂氮卓芯酮均可显著促进甲睾酮透皮吸收,其透皮效率为:月桂氮芯卓酮-薄荷油(4%~6%,v/v)>月桂氮卓芯酮-薄荷油(2%~8%,v/v)>10%薄荷素油>10%月桂氮卓芯酮>无促渗剂。结论:薄荷油和月桂氮卓芯酮体积比为6%~4%(v/v)时比使用单一促渗剂时对甲睾酮的乙醇溶液具有更佳的促渗作用。     

浊度法测定四环素的效价

目的:建立浊度法测定四环素的效价。方法:以金黄色葡萄球菌为实验菌,加菌量2.0%～4.0%(v/v),37℃±0.5℃培养3～4 h 测定。结果:抗生素线性浓度为0.05～0.33μ·mL~(-1),二剂量法的平均回收率为100.3%,RSD 为2.8%。结论:本方法灵敏、快速,影响因素较少,可作为测定四环素的效价的方法。     

HPLC-ELSD法测定鸦胆子油乳注射液中4种磷脂成分的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定鸦胆子油乳注射液中磷脂酰乙醇胺(PE)、溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)、磷脂酰胆碱(PC)和溶血磷脂酰胆碱(LPC)的含量。方法采用Alltech Alltima C18硅胶色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85:15:0.45:0.05,v/v/v)为流动相A,以正己烷-异丙醇-流动相A(20:48:32,v/v/v)为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1;柱温:40℃,进样量20μL。蒸发光散射检测器雾化气:氮气,雾化气流速:3.0 bar,漂移管温度:40℃,增益倍数:7。结果 4种磷脂成分分别在4.764~95.3μg·m L-1(r=0.999 3)、4.860~97.2μg·m L-1(r=0.999 9)、27.52~550.4μg·m L-1(r=0.999 1)和10.11~202.2μg·m L-1(r=0.999 1)与峰面积线性关系良好,低、中、高浓度回收率分别在96.5%~99.1%(RSD<4.4%,n=3)、97.5%~98.8%(RSD<3.7%,n=3)、96.5%~100.7%(RSD<3.3%,n=3)和95.9%~98.7%(RSD<3.7%,n=3)。结论此方法快速、准确、重复性好,可为鸦胆子油乳注射液的质量评价提供依据。     

在线样品预处理限进色谱测定人血清中多奈哌齐浓度

目的通过在线样品预处理限进色谱柱切换技术建立一种测定人体血清中多奈哌齐血药浓度的高效液相色谱法。方法样品预处理采用LiChroCART（25mm×4mm,25μm）限进预柱,分析柱为Microsorb-MV C₁₈柱（150mm×4.6mm,4μm）,以水-乙腈（99:1,v/v）为血浆蛋白冲洗流动相,流速2ml/min,0.02M磷酸缓冲液-乙腈-三乙胺（65:35:0.1,v/v/v）为分析流动相,流速1ml/min,检测波长315nm。结果本方法线性范围为0.02～1.0μg/ml,r=0.9995,日内、日间精密度RSD小于7%,回收率为87.9%～91.1%。结论该方法准确、稳定;灵敏度高,适用于多奈哌齐药物动力学及生物利用度的研究。     

野菊花的化学成分研究

对野菊花的化学成分进行分析.首先,采用95%乙醇组织破碎提取得到野菊花总提取物,然后用石油醚、石油醚∶乙酸乙酯(80:20,v/v)、乙酸乙酯、乙酸乙酯:95%乙醇(80:20,v/v)梯度萃取,再利用硅胶、ODS、SephadexLH-20等色谱层析方法对石油醚:乙酸乙酯(80:20,v/v)部位进行了分离、纯化,得到3个化合物单体,并通过NMR、MS、IR、UV等手段鉴定其结构分别为:5,7,4′-二羟基-3′,5′-二甲氧基黄酮(1,小麦黄素);5,7,4′-三羟基黄酮(2,芹菜素);5,3′,4′-三羟基-6,7-二甲氧基黄酮(3).其中化合物3为首次从野菊花中分离得到.     

胸腺肽注射剂反相HPLC特征图谱研究

目的:建立多组分胸腺肽注射剂的反相HPLC特征图谱。方法:采用反相HPLC/UV法分离胸腺肽注射剂的主要成分。色谱柱为Shimadzu Shim-pack XR-ODS(100 mm×3.0 mm,2.2μm);以流动相A:0.1%(v/v)三氟醋酸水溶液,流动相B:0.085%(v/v)三氟醋酸乙腈溶液-0.1%(v/v)三氟醋酸水溶液(80:20),进行梯度洗脱,流速0.5 mL.min-1;检测波长为280nm。用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件对所得色谱特征图谱进行评价。结果:同企业样品的特征图谱与均谱的相似度多数保持在0.9以上,批间一致性良好;不同企业产品的特征图谱与均谱的相似度较低。结论:所建立的反相HPLC方法具有较强的分离能力,线性、精密度良好,为胸腺肽注射剂的质量控制提供了有效的方法。     

复方氯喘片中三组分的HPLC测定法

用高效液相色谱法同时测定复方氯喘片中三组分的含量。采用μ-BondapakC18柱;流动相为甲醇-0.01mol.L~(-1)磷酸二氢钠(pH=3)(55:45 v/v);紫外检测波长为214 nm;以奈福泮为内标。本法简单、准确。盐酸氯喘、盐酸去氯羟嗪、盐酸溴己胺的平均回收率分别为99.89%、100.21%和99.91%.     

毛细管气相色谱测定人参中有机氯与拟除虫菊酯20种农药的残留

目的:建立有机氯与拟除虫菊酯20种农药残留的气相色谱分析方法。方法:以石油醚-丙酮(1:1,v/v)为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱层忻净化,5%乙醚的石油醚洗脱,采用 Rtx—1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离样品,~(63)Ni—ECD 检测器进行检测。结果:在0.02 mg·kg~(-1)水平添加时的回收率(n=3)为72.9%～118.6%,相对标准偏差为2.8%～7.6%。方法检出限为有机氯农药0.001 mg·kg~(-1),拟除虫菊酯农药0.005 mg·kg~(-1)。结论:该方法可用于不同人参产品中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留测定。     

高灵敏度液相色谱-串联质谱法测定人血浆中普拉克索

目的:建立灵敏、易操作的液相色谱(串联质谱法测定人血浆中普拉克索,并应用于临床药动学研究。方法:血浆样品经乙醚-二氯甲烷(3:2,v/v)液-液萃取后,以乙腈-10 mmol.L-1醋酸铵-甲酸(60:40:0.1,v/v/v)为流动相,Venusil ASB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,采用电喷雾电离源,以选择反应监测(SRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z212→m/z(111+126+153)(普拉克索)和m/z243→m/z210(石杉碱甲,内标)。结果:测定血浆中普拉克索的线性范围为5.92～740 pg.mL-1,定量下限为5.92 pg.mL-1,日内、日间精密度(RSD)均小于9.7%,准确度(RE)在-2.5%～0.6%之间。本法被成功应用于健康受试者单剂量口服0.125 mg和0.25 mg盐酸普拉克索片的药动学研究。结论:本方法同时选择3个主要碎片离子作为普拉克索定量产物离子,明显改进了分析方法的灵敏度,适用于人血浆样品中普拉克索的测定。     

SPE-HPLC测定索他洛尔血药浓度

目的:建立检测索他洛尔血药浓度的SPE-HPLC方法.方法:以C18固相萃取小柱预处理样品.色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18柱,流动相为乙腈-水-三乙胺(5:95:0.2,v/v,磷酸调pH4.0),流速0.8 ml·min-1,柱温30℃,检测波长为227 nm,进样量20μl.结果:索他洛尔在0.04～5.0μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为Y=1.79X-0.02,r=0.999 8,索他洛尔萃取回收率为91.05%～100.75%,方法回收率为98.55%～101.36%(n=5),日内RSD小于5%,日间RSD小于10%.结论:本方法灵敏、准确,可用于索他洛尔的血药浓度检测.     

HPLC法测定不同产地川芎中阿魏酸的含量

目的:建立HPLC法,测定不同产地川芎中阿魏酸含量.方法:采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(30:68:2v/v),流速为1.0mL·min-1,检测波长为320nm.结果:阿魏酸质量浓度在3.16～31.6mg·L-1内呈良好的线性关系,平均回收率为98.0%,RSD为1.47%(n=9),4个产地川芎中的阿魏酸质量百分含量分别为0.198%、0.208%、0.217%、0.187%.结论:本法可用于川芎中阿魏酸的含量测定;44个产地川芎中以四川省都江堰市产川芎中阿魏酸含量最高.     

高效液相色谱法测定血浆中氟哌啶醇浓度

目的:建立高效液相色谱法测定血浆中氟哌啶醇浓度的方法。方法:以乙腈-甲醇-0 .025mol/L 磷酸二氢钾(45∶5∶50 ,v/v) 为流动相,氯氟哌啶醇作内标,紫外波长248nm 处检测。结果:血浆中氟哌啶醇的最低检测浓度为0 .5ng/ml,平均提取回收率为86 .6 % ±4 .9 % ,线性范围1 ～50ng/ml(r= 0 .9998) ,日内和日间RSD分别小于8 % 和9 % 。结论:方法灵敏、快速、准确,可满足临床治疗药物的监测工作     

RP-HPLC法同时测定乙肝舒康胶囊中虎杖苷和二苯乙烯苷含量

目的:建立同时测定乙肝舒康胶囊中虎杖苷和二苯乙烯苷的高效液相色谱法。方法:采用 Hypersil C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙情-水(20:80,v/v)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为320 nm。结果:虎杖苷和二苯乙烯苷的线性范围分别为1.5～30μg·mL~(-1)。(r=0.9993)和5～100μg·mL~(-1)(r=0.9999),平均回收率(n=9)分别为96.5%和100.9%。结论:本法简便,准确,重现性好。     

反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中羟苯磺酸

目的:建立测定羟苯磺酸血浆浓度的反相离子对高效液相色谱法,并用于临床药物动力学研究。方法:0.5 mL 血浆样品经乙腈沉淀蛋白处理后,以0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)-乙腈(87:13,v/v)为流动相(流动相中含0.1%四丁基氢氧化铵),Diamonsil C_(18)柱分离,检测波长为300 nm,流速为1.0 mL·min~(-1)。结果:测定血浆中羟苯磺酸方法的线性范围为0.364～36.4 mg·L~(-1),定量下限为0.364 mg·L~(-1)。日内、日间精密度(RSD)均小于8.7%,准确度(RE)在±4.5%以内。羟苯磺酸和内标对氨基苯甲酸的平均血浆样品处理回收率分别为74.8%和94.8%。结论:该方法选择性强,操作简单,适用于羟苯磺酸钙的临床药物动力学研究。     

HPLC法测定5-氟尿嘧啶-甲酰-果胶轭合物的载药量

采用HPLC测定5-氟尿嘧啶-甲酰-果胶轭合物载药量,对5-氟尿嘧啶-甲酰-果胶轭合物进行质量控制.色谱柱:Inertsil ODS-3,流动相:水(含0.15%三乙胺和0.15%乙酸)-甲醇(95∶5,v/v),紫外检测波长:265nm.线性范围为0.1～150μg·mL-1,r=0.9999(n=5).平均回收率为99.9%,RSD=1.1%.5-氟尿嘧啶-甲酰-果胶轭合物经碱水解酸中和后测定的载药量为4.82%.本方法简单、快速,准确性高,重现性好,能初步确证5-氟尿嘧啶-甲酰-果胶轭合物的结构,并快速有效的测定轭合物的载药量.