GC测定盐酸伊达比星原料药中的残留溶剂

目的 建立盐酸伊达比星原料药中残留溶剂的检查方法。方法 采用毛细管色谱柱顶空进样气相色谱程序升温法测定。色谱柱为DB-624石英毛细管柱(30.0 m×0.530 mm,3.00 mm);进样口温度：200 ℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度：250 ℃;柱温：程序升温,初始温度50 ℃,保持6 min,再以10 ℃·min^-1的升温速率升至165 ℃,维持2.5 min;载气：氮气;流速：4.0 mL·min^-1。顶空进样,平衡温度：105 ℃,平衡时间：20 min,进样体积：1.0 mL。以二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质。结果 各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法的精密度良好,各溶剂的回收率较为理想。结论 该法适用于盐酸伊达比星原料药的残留溶剂测定。     

GC测定盐酸伊达比星原料药中的残留溶剂

目的 建立盐酸伊达比星原料药中残留溶剂的检查方法。方法 采用毛细管色谱柱顶空进样气相色谱程序升温法测定。色谱柱为DB-624石英毛细管柱(30.0 m×0.530 mm,3.00 mm);进样口温度：200 ℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度：250 ℃;柱温：程序升温,初始温度50 ℃,保持6 min,再以10 ℃·min^-1的升温速率升至165 ℃,维持2.5 min;载气：氮气;流速：4.0 mL·min^-1。顶空进样,平衡温度：105 ℃,平衡时间：20 min,进样体积：1.0 mL。以二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质。结果 各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法的精密度良好,各溶剂的回收率较为理想。结论 该法适用于盐酸伊达比星原料药的残留溶剂测定。     

毛细管气相色谱法测定盐酸帕罗西汀中残留溶剂

目的:建立顶空进样-毛细管气相色谱法,检测盐酸帕罗西汀中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷与甲苯等残留溶剂的含量.方法:采用DB-624毛细管色谱柱;柱温采用程序升温的方法,载气为氮气,FID检测器.结果:本色谱条件下,甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷与甲苯线性关系良好,相关系数均在0.999 3以上,平均回收率分别为95.1%、103.5%、97.8%、102.6%和100.9%.检出限分别为1.5、2.5、2.5、0.3和0.4 μg/ml.结论:本方法灵敏、准确,适用于盐酸帕罗西汀残留溶剂的检测.     

马来酸依那普利残留溶剂检测方法研究

目的：建立统一的、适合于不同生产企业的马来酸依那普利残留溶剂检测方法。方法：采用2种极性的毛细管色谱柱（SPB-1和HP—FFAP）和2种温度系统，对来自于不同企业的马来酸依那普利样品进行残留溶剂筛选考察，结合生产企业工艺信息确定被测残留溶剂种类；采用HP—FFAP色谱柱，以N，N-二甲基乙酰胺为溶解介质，丁酮为内标，按内标法和顶空进样方式检测马来酸依那普利中的6种残留溶剂；以二甲基亚砜（DMSO）为溶解介质，按外标法和液体进样方式检测马来酸依那普利中的N，N-二甲基甲酰胺。结果：所检测的马来酸依那普利样品中未筛查出残留溶剂；6种残留组分顶空进样检测的线性关系良好（r=0．9981～0．9999，n=8），3种浓度的平均加样回收率（n=6）为92．31％-118．80％（RSD为0．13％～8．04％）；N，N-二甲基甲酰胺液体进样检测的线性关系良好（r=0．9997，n=7），3种浓度的平均加样回收率（n=6）为94．85％～95．45％（RSD为0．93％～3．75％）；7种残留溶剂的最低检测限为0．00005％-0．004％；2种方法的日间重复性均良好。顶空进样法3种浓度的对照品溶液3d重复进样，峰面积比值的RSD（n=9）为0．16％～4．4％；N，N-二甲基甲酰胺液体进样的3种浓度对照品溶液3d重复进样，峰面积的RSD（n=9）为0．59％～2．6％。结论：筛选考察实验结果为被测残留溶剂种类的确定提供了可靠的依据；所建立的残留溶剂检测方法结果准确、灵敏度高、重现性好，并适合于不同生产企业的质量控制。     

GC法测定盐酸乙胺丁醇原料中残留溶剂的含量

目的建立测定盐酸乙胺丁醇原料中残留溶剂含量的方法。方法气相色谱法与顶空进样法。色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为50℃,进样口温度为150℃;检测器为FID,温度为200℃;载气为氮气,流速为32 KP;进样量100μL。结果结果表现出了良好的线性关系,甲醇、异丙醇、1,2-二氯乙烷、环己烷检测浓度线性范围分别为2.5~20 mg·L-1(r=0.998 5)、250~1 000 mg·L-1(r=0.998 1)、0.25~2 mg·L-1(r=0.995 3)、2.5~20 mg·L-1(r=0.996 2),平均回收率分别为101.54%、103.66%、103.07%、99.17%,RSD分别为2.1%、1.8%、4.4%、3.8%,最低检测限分别为0.5、25、0.05、0.5 mg·L-1。结论建立的方法简便、灵敏、准确,适用于盐酸乙胺丁醇原料的残留溶剂含量的测定。     

顶空进样-毛细管气相色谱法测定格列美脲原料药中5种溶剂残留的含量

目的:建立采用顶空进样—毛细管气相色谱法对第3代治疗糖尿病药物磺酰脲类降糖药格列美脲原料药中正己烷、丙酮、二氯甲烷、甲醇和甲苯5种有机溶剂的残留量测定方法,为格列美脲原料药中5种有机溶剂的残留量提供科学检测方法。方法:采用顶空进样程序升温法,平衡温度为110℃,FID检测器,DM-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)进行检测。结果:5种有机溶剂在各自浓度范围线性关系良好(r=0.9958~0.9991,n=5),最低检测限为0.58~11.8μg·ml-1;定量限范围为1.9~47.3μg·ml-1;3个浓度的平均回收率为95.1%~103.5%,(RSD=1.0%~5.1%,n=6)。结论:该方法灵敏简单、科学严谨、可操作性强、结果可靠,可用于实际生产格列美脲原料药中5种溶剂残留的测定分析。     

盐酸艾司洛尔残留溶剂测定方法优化

优化盐酸艾司洛尔残留溶剂检测方法,以便于内部质量控制。方法：使用气相色谱顶空进样方式,选择合适的顶空平衡温度和时间,降低样品对仪器的污染,优化溶剂比例,降低基质效应,调整了载气流速和分流比,采用极性毛细管柱程序升温的方法,延长了高温段保持时间等,并进行方法学验证。结果：乙醚、乙酸乙酯、甲醇、甲苯均能得到有效分离,精密度良好,峰面积和质量浓度均呈很好的线性关系,分别考察样品加标50%、100%、150% 3个浓度的准确度,平均回收率均能在94.8%~105.6%。结论：该方法准确,灵敏度高,克服了《中国药典》方法的缺陷,可用于盐酸艾司洛尔残留溶剂检测。     

顶空进样-毛细管气相色谱法测定伊潘立酮原料药中的溶剂残留

目的建立测定伊潘立酮原料药有机残留溶剂的顶空气相色谱法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法测定,色谱柱为DB-FFAP石英毛细管色谱柱(25m×320μm×3μm)。氮气为载气,测定伊潘立酮原料药中丙酮、乙醇与石油醚的残留量。结果 3种溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好。伊潘立酮原料药中丙酮和石油醚的残留量的平均值分别为0.0371%、0.0291%,未检出乙醇。结论该方法简便、结果准确,适用于伊潘立酮原料药中有机残留溶剂的测定。     

壬苯醇醚中残留溶剂的定量研究

目的:利用气相色谱法建立壬苯醇醚中甲醛、环氧乙烷以及1,4-二氧六环的定量检查方法。方法:采用DB-624(0.53 mm×30 m, 3.00μm)毛细管色谱柱(固定相为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷),以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,顶空进样,标准曲线法计算各组分含量。结果:该方法的系统适用性、专属性、线性、精密度和准确度均符合规定。结论:本方法简便、灵敏、准确,可对壬苯醇醚中的甲醛、环氧乙烷以及1,4-二氧六环进行质控。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂

目的:建立阿托伐他汀钙原料药中甲醇、丙酮、叔丁醇、正丁醇4种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法, DB-624石英毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,载气为氦气,流速为5.0mL/min,柱温采用程序升温（初始温度40℃,维持3mim,15℃/min 的速率升温至150℃,维持2min,再以30℃/min 的速率降至40℃,维持8分钟）,进样口温度为180℃,检测器温度为260℃,顶空温度为100℃,平衡时间为30 min,分流比为2:1,定量环温度为100℃,传输管温度为110℃,进样体积为2mL。结果:4种有机溶剂在该色谱条件下均能有效分离,峰面积与浓度呈现良好线性关系,精密度、回收率良好。结论:该方法准确、可靠,专属性强,灵敏度高,可用于阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量测定。     

气相色谱法测定异丙基安替比林中的残留溶剂

目的:采用顶空进样气相色谱法测定异丙基安替比林中残留甲醇、乙醇、丙酮的残留量。方法:使用配置顶空进样器的气相色谱仪,选择固定相为6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷、膜厚为3．0μm,0．53mm ×30m的色谱柱,以氮气为载气,顶空进样FID检测,通过外标法计算残留溶剂的含量。结果:异丙基安替比林中有乙醇检出。乙醇的线性范围:0．10-164．96μg／mL(r=0．999 9),甲醇的线性范围:0．21-164．72μg／ mL(r=0．999 9),丙酮的线性范围:0．10-163．36μg／mL(r=1．000 0);定量限乙醇、甲醇均为0．3μg／mL,丙酮为0．1μg／mL;平均回收率甲醇为101．0％(RSD=4．8％,n=6),乙醇为99．89％(RSD=4．4％,n=6),丙酮为99．85％(RSD=3．4％,n=6)。结论:本方法简便、灵敏度高、重复性好,结果准确,可用于异丙基安替比林原料药中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定盐酸阿比多尔中6种残留溶剂

目的:建立气相色谱法(GC)测定盐酸阿比多尔中的丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷和三氯甲烷6种有机溶剂残留量.方法:采用Thermo WAX气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);FID检测器;进样口温度为220℃,检测器温度为240℃;载气为氮气,载气流速为2 mL·min-1;采用程序升温法:起始温...     

顶空毛细管气相色谱法测定奥硝唑原料的溶剂残留

目的建立奥硝唑原料药中5种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用Agilent DB-624毛细管气相色谱柱(30m×0.32mm×0.18μm),FID检测器,进样口温度150℃,检测器温度250℃。程序升温45℃,保持15min,然后以40℃·min-1的速率升至220℃。顶空进样,平衡温度85℃,平衡时间30min。结果在上述条件下,甲醇,乙醇,乙酸乙酯,二氯乙烷和环氧氯丙烷的分离度均在2.0以上,线性关系良好(r在0.997 8~0.999 9之间),平均回收率(n=6)在100.9%~103.4%之间,RSD在1.4%~3.3%之间。结论该法简单、准确,可用于奥硝唑原料中残留溶剂的测定。     

盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂的检测

目的:建立盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂的检测方法。方法:毛细管气相色谱顶空进样法。色谱条件为:DM-624(30 m×0.53 mm,膜厚度为3.0 μm)毛细管柱;柱温为80℃;顶空进样瓶的平衡温度为80℃,平衡时间为80℃下平衡30min;进样口温度250℃,分流比:10:1;检测器温度250℃;载气:氮气;恒定压力,27 cm·s~(-1)(80℃);H_2流速:40 mL·min~(-1);空气流速:400 mL·min~(-1)。结果:3批样品中的有机溶剂残留量均符合要求。建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离效果,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各回收率均得到满意结果。结论:本方法操作简单,结果准确,是控制盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂的可靠方法。     

顶空毛细管气相色谱法测定替加环素中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱法定量检测替加环素中的有机溶剂。方法采用气相色谱法测定。色谱柱:PEG-20M(30m×0.53mm,1μm);柱温采用程序升温;载气为氮气;采用氢离子火焰检测器。结果乙醚、甲醇、二氯甲烷和异丙醇均能得到有效分离;测得各组分的线性关系良好(相关系数均在0.999以上);平均回收率分别为99.4%,99.3%,97.5%和98.8%;最低检测限分别为0.42,0.61,1.53和0.65μg.mL-1。结论该方法灵敏,准确可靠,可用于替加环素中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定马来酸曲美布汀中溶剂残留量

目的建立原料药马来酸曲美布汀中乙醇、异丙醇、正己烷、四氢呋喃、甲苯等6种有机溶剂的分离测定方法。方法色谱柱采用AgilentDB-624柱（30m×0．32mm,1．8汕m）;柱温为初始温度40℃,保持5min,以10℃／min速度升温至180℃,保持5min;进样口温度200℃;检测器温度250℃;载气为Nz;栽气流速为2mL／min;分流比为1：5;顶空条件为平衡温度60℃,平衡时间30rain,进样体积1mL。结果被测组分均能得到有效分离,上述溶剂在所考察的质量浓度范围内线性关系良好（r=0．9997～0．9999）,回收率为99．7％～101．5％。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可用于马来酸曲关布汀原料药中残留溶剂的测定。