酸溶法用于聚合氯化铝中铅、镉测定前处理的研究

用盐酸溶解聚合氯化铝，代替GB15892－1995国标中的前处理，以火焰原子吸收法直接测定其中的铅、镉含量。回收率铅为89．0－93．0％，镉为90.5－97．0％，其变异系数分别为0．82－2.92％、1．25－5．53％。仪器灵敏度铅、镉分别为0．4mg/L,0．03mg/L。取样品5．0ml，最低检出浓度铅、镉分别为4mg/L，0.3mg/L。用该法测定，不受铅、铁等多种元素的干扰。建议推广使用。     

石墨炉原子吸收法测定蔬菜中铅和镉

目的：建立蔬菜中微量铅和镉的测定方法。方法：采用微波消解样品，石墨炉原子吸收法测定蔬菜中铅和镉。结果：铅：在0～100μg/L范围内，r=0．999l。镉：在0～40μg/L范围内，r=0．9995。铅的特征量为13pg，检出限为5μg/kg，镉的特征量为0．5pg，检出限为0．1μg/kg。相对标准偏差：铅：4．8％，镉：4．6％，茶叶样品加标回收率分别为铅：89％～104．8％，镉：91．9％～102．6％。结论：石墨炉原子吸收法测定蔬菜中铅和镉，是一种快速、灵敏、准确的分析方法。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉含量

目的探讨用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉含量。方法采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消解技术对样品进行消解，用石墨炉原子吸收法测定铅和镉。结果铅在0～80ng／mL，镉在0～5ng／mL范围内呈良好线性关系，铅相关系数r=0．9981～0．9996，回收率90．5％～104．0％，RSD〈5％，最低检出限为0．02mg／kg；镉相关系数r=0．9990～0．9997，回收率90．5％～105．8％，RSD〈3％，最低检出限0．005mg／kg。结论该方法测定土壤中铅和镉能满足分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定维生素B12针剂中钴及有害元素铅、镉、砷的含量

目的 建立简便、高效、准确地测定维生素B12针剂中成分元素钴及有害元素铅、镉、砷的方法。方法 样品液经适当稀释后直接进样,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定钴、铅、镉和砷的含量。钴的测定选用钪作内标,铅、镉、砷的测定选用铟作内标;钴和镉选用标准模式测定,铅和砷选用KED模式测定。结果 钴、铅、镉和砷4种元素检出限为0. 05μg/L～0. 1μg/L,浓度在0μg/L～100μg/L内呈现良好的线性关系,相关系数(r)0. 999,RSD为1. 9%～3. 8%,加标回收率在98. 5%～102. 0%。样品中钴含量为20. 3 mg/L～21. 2 mg/L,经换算与标称的维生素B12为0. 5 mg/ml的规格相符;有害元素含量分别为铅2. 1 mg/L～3. 5 mg/L、砷0. 006 mg/L～0. 011 mg/L、镉0. 08 mg/L～0. 12 mg/L,均在较低水平。结论 该法简便快捷、灵敏度高、精密度好,能较好地满足维生素B12针剂中多元素测定的需求。     

车间空气中金属锰、锌、铅的微波消解-原子吸收测定法

目的 建立测定车间空气中金属锰、锌、铅的微波消解-原子吸收测定法。方法 使用微孔滤膜采集车间空气样品，采用微波消解微孔滤膜，原子吸收测定锰、锌、铅的含量。结果 锰浓度在0～3．0mg/L范围内线形关系良好，r=0．9997；锌浓度在0～3．0mg/L范围内线形关系良好，r=0．9998；铅浓度在0～20mg/L范围内线形关系良好，r=0．9998。平均回收率分别为锰98．4％、锌98．9％、铅98．5％。对锰、锌、铅的标准液连续测定6次的相对标准偏差分别为5．77％、2．83％、9．73％。结论 方法简便、可靠。微波消解-原子吸收法对车间空气中金属锰、锌、铅测定的分析方法能满足作业场所空气标准的检验要求。     

饮用水中镉、铅的石英缝管火焰原子吸收分光光度测定法

目的 探讨用石英缝管火焰原子吸收光谱分析法测定生活饮用水中的镉、铅含量的可行性。方法 采用在火焰的上方加一根石英缝管，使之延长基态原子在火焰中停留的时间，使有限量的原子获得充分利用。结果 提高了低温元素如镉、铅等测定的灵敏度。镉检测限为0．01mg/L，铅为0．025 mg／L，能满足生活饮用水卫生标准中镉、铅限量的分析要求。测定样品中比原方法铅提高3～5倍，镉提高5倍以上；镉r=0．998，铅r=0．999。结论 该方法合理可靠、快捷、经济，无需对原子吸收光谱仪作改动，任何火焰原子吸收仪器均可安装石英缝管。     

微波消解-ICP-AES法测空气样品中铅、镉、锰、锌

目的：为研究ICP-AES测定车间空气中金属元素的方法。方法：建立了相应的微波消解-ICP-AES分析方法。结果：该法用微波消解法对大气颗粒物样品进行前处理，用等离子发射光谱仪（AP炬管）对铅、镉、锰、锌进行了分析，检出限分别为：Pb0．007mg／L，Mn0．0007mg／L，Cd0．007mg／L，Zn0．002mg／L，RSD〈2．59％，回收率在95％～104％之间。结论：分析方法灵敏度高，准确可靠，操作简便。     

尿铅、镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法研究

[目的]研究石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅、镉的方法。[方法]用石墨炉原子吸收光谱法以标准加入法模式对氯化钯等3种基体改进剂和石墨炉参数进行了优化选择,建立了用一套经同样处理的样品测定尿中铅、镉含量的方法。[结果]在所选实验条件下,铅的线性范围为0—60μg/L,加标回收率为96．81％～101．06％,检测限为0．0028μg/L,精密度相对标准偏差为0．97％～3．24％。镉的线性范围为0～3μg/L,回收率为99．02％～100．34％,检测限为0．0022μg/L,精密度测定相对标准偏差为0．68％-3．05％。[结论]建立的方法具有准确、稳定、灵敏、经济、简便等优点,能够满足铅和镉接触人群的健康监护和铅、镉中毒的诊断、治疗和疗效评价。     

微波消解-原子吸收法测定全血中铁锌钙镁铜铅镉

目的：探索出一种快速检测全血中铁、锌、钙、镁、铜、铅和镉微量元素的方法。方法：微波消解血样，用火焰原子吸收法测定铁、锌、钙、镁和铜，石墨炉原子吸收法测定铅和镉。结果：方法的最低检测浓度分别为5．00、0．10、3．50、0．30、0．05μg／ml，5．00和0．50ng／ml。加标回收率分别为93．5％～96．0％，100．0％-105．0％，94．0％～99．0％，98．0％～99．0％，100．5％～103．0％，96．0％～102．0％和100．0％～110．0％。RSD分别为4．30％～5．24％，0．86％～1．35％。5．58％～7．14％，2．59％～3．09％，0．86％～1．04％，4．33％～7．52％和2．56％～4．77％。结论：测定方法结果满意。     

石墨炉原子吸收法直接测定蒸馏酒中铅、锰含量

目的：探讨蒸馏酒中铅、锰含量的测定方法。方法：用石墨炉原子吸收法直接测定。结果：方法的检出限铅为0.0012mg／L，锰为0．0009mg／L线性范围铅为0．0050～0．1000mg／L，锰为0．0025～0．2000mg／L。回收率铅为95．0％～110％，锰为96．0％～106％。结论：该法具有操作简便、快捷，基体干扰少，灵敏度高等优点；与国标方法无显著性差异。     

静止恒电流电位溶出法同步测定生活饮用水中的镉、铅、铜的探讨

目的 建立静止恒电流电位溶出法同步测定生活饮用水中的镉、铅、铜的方法。方法 取10．0mL水样加入适量的盐酸，在一定的参数条件下同步测定生活饮用水中的镉、铅、铜。不需要对水样进行特殊处理，直接检测。结果 最低检测浓度：镉1．9ug／L、铅7．0ug／L、铜0．5Llg／L。精密度(RSD％)：镉0．8～3．2、铅1．2～3．7、铜25～56回收率(％)：镉96、7～101．1、铅97．5～100．0、铜94．3～105．5。线性相关系数：镉0．9994、铅0．9995、铜0.9990。结论 与原子吸收法、分光光度法比较具有简单、快速、对检测者无毒害等优点。     

共沉淀-石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的铅和镉

目的：建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的铅和镉的实验方法。方法：采用氢氧化镁共沉淀法捕集铅和镉，使铅、镉离子与干扰组分分离，通过优化实验条件，选择最佳石墨炉工作条件，对高盐食品中的铅和镉进行测定。结果：铅在0～80ng／ml范围内线性关系良好，r=0．9993；镉在0～8ng／ml范围内线性关系良好，r=0．9991。样品加标回收率铅为94％～104％，镉为92％～105％。方法的检出限铅为1．8ng／ml，镉为0．15ng／ml。相对标准偏差铅为3．16％～4．15％，镉为2．90％～4．20％。结论：该法能显著降低高盐食品中氯化钠的基体干扰，具有良好的精密度和准确度。     

水中痕量铅、镉的在线螯合树脂富集火焰原子吸收测定法

目的探讨天然水体中痕量铅、镉的测定方法。方法利用蠕动泵与火焰原子吸收的提升作用,让试液先通过树脂柱再进入火焰,调节试液酸度为pH=5．7,使试液中痕量的铅、镉富集在树脂柱上,然后让1．5mol／LHNO3溶液通过树脂柱,将铅、镉以6．0ml／min快速洗脱并喷入火焰中,记录瞬时峰高。结果在线螯合树脂富集火焰原子吸收法测定水中铅、镉的检出限分别为0．500、0．02μg／L,比单纯火焰原子吸收法检出限(均为10．0μg／L)分别降低2—3个数量级,相对标准偏差分别为2．3％,1．7％,精密度好于石墨炉法,回收率为94％-104．4％。结论该方法适合对天然水体中痕量铅、镉的火焰法快速测定。     

聚合氯化铝配制水中铅镉测定方法的改进

目的：降低高含量Al^＋和Clˉ的背景干扰，改进测定聚合氯化铝配制水中铅镉的方法。方法：采用草酸作基体改进剂，优化石墨炉原子吸收法的升温程序.结果：降低原子化温度增加了石墨管使用寿命，采用一步干燥缩短了分析时间。改进的方法检出限铅为0．5μg／L，镉为0．08μg／L；精密度仅优于4％，回收率铅为91．4％。97．6％，镉为93．6％。99．2％。结论：改进的方法具有简便、快速和准确的特点，适用于聚合氯化铝配制水中铅镉的测定。     

血中铅、镉的干灰化石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立高温干灰化前处理石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅、镉的方法。方法采用高温干灰化法消解血样，应用石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅、镉，并与湿式消解法进行比对。结果采用高温干灰化前处理方法测得铅的工作曲线为Y=0．0039X-0．0009，r=0．9996；镉为：Y=0．0112X-0．0004，r=0．9996。精密度铅为1．5％～2．8％，镉为2．3％～3．1％。回收率铅为95．6％～98．6％，镉为93．6％～98．4％。通过样品检测结果的统计学分析说明，2种方法测定结果之间差异无统计学意义。结论高温干灰化前处理法可用于测定血中铅和镉。具有相关性好、重现性好、准确度高、分析速度快、操作简便及减少污染等优点。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉方法的探讨

目的 建立土壤中铅、镉的石墨炉原子吸收测定方法。方法 电热板湿法消解,石墨炉原子吸收法测定;研究消解体系、仪器分析参数、基体改进剂、仪器进样条件对测定铅、镉的影响。结果 在优化的条件下,铅0～500μg/L,镉0～5μg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.9992),检出限:铅0.713 mg/kg,镉0.0031 mg/kg;铅加标25 mg/kg,镉加标0.25 mg/kg,回收率为88.8%～103.0%。分别测定国家有证标准物质12次,RSD:铅为2.89%～7.54%,镉为6.88%～9.20%。结论 该方法简便,快速,检出限低,重现性好,结果准确可靠,适用于土壤中铅、镉的测定。     

保健食品中铅、砷、汞微波消解前处理方法的研究

目的 应用微波消解前处理测定保健食品中铅、砷、汞的含量。方法 用微波溶样系统对保健食品进行消解，消解过的样品可用于石墨炉的原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪同时测定保健食品中的铅、砷、汞的含量。结果 本方法测定铅、砷、汞的检出限分别0．28μg／kg、0．007mg／kg和0．10μg/kg；回收率分别为88．5％～106．0％、85．0％～106．0％、和88．2％～96．7％；测定线性范围分别为0～100．0 ng／ml、0～200．0,ng／ml和0～60．0μg／L。结论 该方法简便、快速，灵敏度、精密度、准确度较好，适合保健食品的快速消解及微量金属污染物的定量分析。     

硬聚氯乙烯饮水管材和管件中锡的测定

硬聚氯乙烯饮水管材和管件标准中[5]锅的测定尚未建立相应的配套检验方法。本文研究建立了柠檬酸-OP-苯芴酮分光光度法测定硬聚氯乙烯饮水管材和管件中的锡。回收率在98％一118％之间，在0·0一0．2ing／L范围内r＞0．998，锡含量为0．03mg／L，0．10mg／L，0．20mg／L时，其相对标准差分别为4．6％、3．2％、3．3％。在含锡0．08mg／L的试验用水中加人25—200M铅，对测定无影响。若取试验用水苹取液50ml，最低检出浓度可达0．01mg／L。本法操作简便，灵敏度高，铅干扰小，可满足测定要求测定锡的方法普遍应用的是光度法[1,2],但由于其…     

2005-2006年清远市食品中铅镉含量调查

目的了解清远市食品中铅、镉污染的情况。方法对清远市2005—2006年食品污染物监测结果进行统计分析。结果各类食品中铅的平均值范围是0．021～0．74mg／kg。合格率为88．6％。其中1份大米、5份蔬菜、1份花生、2份家禽肉类和4份豆类铅超标。各类食品中镉的平均值范围是0．003～O．34mg／kg。合格率为97．5％。其中2份大米和2份蔬菜镉超标。结论清远市主要的食品中铅、镉污染情况仍存在,今后应加强监督管理。     

快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定紫菜中铅、砷、汞、镉含量

目的建立测定紫菜中的铅、砷、汞、镉含量的快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法紫菜样品用硝酸在石墨消解仪上120℃消解30 min,冷却后用去离子水定容。采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜样品中的铅、砷、汞、镉的含量。结果将紫菜标准物质(GBW 10023)和实际样品用快速湿法消解和微波消解法进行消解,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。本实验铅、砷、镉在0μg/L～30μg/L,汞在0μg/L～5μg/L时,线性关系良好(相关系数为0. 999 6～1. 000 0),检出限为0. 002 6 mg/kg～0. 047 mg/kg,相对标准偏差为2. 5%～7. 3%。结论快速湿法消解简化了前处理操作流程,最大程度上提高了前处理的工作效率,更适合于大批量样品的前处理。快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时具有操作简便、快速、结果可靠等优点,适合于紫菜中铅、砷、汞、镉的快速检测。