高效液相色谱法测定阿奇霉素颗粒的含量

目的建立HPLC法测定阿奇霉素颗粒的含量方法色谱柱Hypersil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.1m ol.L-1磷酸二氢钾(含0.2%三乙胺,用磷酸调节pH 6.0)-乙腈(70∶30),检测波长:205nm。进样量:20μL,流速1.1mL.m in-1,柱温:40℃。结果在0.2805m g.mL-1~3.3660m g.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程Y=387.32X-3.20,相关系数r=0.9999,平均回收率:99.6%(RSD=1.25%,n=9)。结论本方法操作简便、快捷,结果准确可靠,重现性好,可用于测定阿奇霉素颗粒的含量。     

小儿阿奇霉素口腔崩解片中阿奇霉素含量的测定

目的测定阿奇霉素口腔崩解片中阿奇霉素的含量。方法依据2005版中国药典阿奇霉素片溶出度检查中的含量测定方法来测定。结果阿奇霉素在15.02～35.06μg·mL^-1的浓度范围内吸收度A和浓度C之间成线性相关,（r=0.9999）;平均回收率为99.9%（n=9）,RSD为0.31%。结论本法简便、准确,适合于本制剂质量控制的快速测定。     

旋光法测定阿奇霉素及阿奇霉素片含量

目的 建立阿奇霉素及阿奇霉紊片含量测定方法.方法 以无水乙醇为溶剂,运用旋光法测定阿奇霉素及阿奇霉素片含量.结果 阿奇霉素在5.0～30mg/ml范围内浓度与旋光度呈良好线性关系,回归方程C=-37.6 21298.8x,r=0.9999,平均回收率99.9%,RSD为0.97%(n=9).结论 本法简便易行,结果准确,可作为阿奇霉素及阿奇霉素片的质控方法.     

HPLC法测定注射用阿奇霉素磷酸二氢钠的含量及有关物质

目的建立一种高效液相色谱方法来测定注射用阿奇霉素磷酸二氢钠含量及有关物质。方法以Shiseido C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱为分析柱,以磷酸盐缓冲液(0.05 mol·L-1磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸溶液调节pH值至8.2)-乙腈(40∶60)为流动相,柱温30℃,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL·mim-1。结果阿奇霉素在10⁵ 000μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=1.000 0,平均回收率为100.6%,RSD为0.99%(n=9)。结论本方法可快速、准确的测定注射用阿奇霉素磷酸二氢钠含量及有关物质的测定。     

复方阿奇霉素葡萄糖注射液中阿奇霉素的HPLC测定

建立了HPLC法测定复方阿奇霉素葡萄糖注射液中阿奇霉素的含量.采用ODS柱,流动相为2mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH 9.4)-异丙醇-乙腈(15:25:60),流速1ml/min,检测波长210nm.阿奇霉素的线性范围为10～50μg/ml,平均回收率为99.7%(RSD 0.28%).     

HPLC法测定阿奇霉素及阿奇霉素胶囊的含量

目的：建立HPLC法测定阿奇霉素及阿奇霉素胶囊的含量。方法：色谱柱为资生堂C18MGⅡ柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙腈-磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钾8．7g,加水溶解稀释成1000ml,用磷酸调pH至8．2）（60：40）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长210nm。结果：阿奇霉素在17．5～875．0μg·ml^-1的范围内,线性关系良好（r=0．9999）。平均回收率为99．7％,RSD=0．47％（n=9）。结论：本法灵敏、准确、简便。     

高效液相色谱法测定阿奇霉素葡萄糖注射液含量

目的建立高效液相色谱法测定阿奇霉素葡萄糖注射液的含量.方法以CN-3柱为分析柱,以0.045 mol·L-1磷酸二氢铵-乙腈(6040,v/v)为流动相,0.2%的三乙铵调节pH约为7.0;柱温40℃;检测波长210nm.峰面积外标法定量.结果0.4～4 g·L-1浓度范围内呈现良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD为0.15%(n=3).结论本方法操作简便、快速,结果准确可靠,重现性好,可用于测定阿奇霉素葡萄糖注射液的含量.     

高效液相色谱法测定阿奇霉素的含量

目的:用高效液相色谱法测定阿奇霉素的含量.方法:以日本岛津CLC-CN柱为固定相,0.1 mol·L-1磷酸二氢钠-甲醇-乙腈(85∶7∶8)为流动相,在pH 3.0～3.5,流速:1 mL·min-1,柱温:40 ℃,紫外检测波长210 nm,灵敏度为0.08 AUFS的条件下分离测定阿奇霉素,并对方法进行了认证.结果:阿奇霉素与其杂质能完全分离,在100～1 000 mg·L-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好,r=0.999 6(n=3).阿奇霉素的平均回收率为100.3%(n=9),日内RSD在0.35%～3.90%之间(n=9),日间RSD在0.35%～4.40%(n=9),重复进样精度RSD%在2%以下(n=5).在pH 3～9之间的溶液中及3%双氧水中,阿奇霉素在12 h内含量基本保持不变.结论:本法简便、迅速、灵敏度高及重现性好,可用于测定阿奇霉素的含量.     

HPLC法测定阿奇霉素糖浆剂中阿奇霉素的含量

目的建立用高效液相色谱法（HPLC）测定阿奇霉素糖浆含量,并与微生物检定法测定结果进行比较。方法采用C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．067mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用三乙胺调节pH值至6．5）-乙腈（60：40）为流动相;检测波长为210nm,流速为1．0ml·min^-1,柱温45℃。结果阿奇霉素在0．5-5．0g·L^-1浓度范围内呈良好线形关系。平均回收率99．8％,RSD为0．45％;精密度RSD为0．57％（n=5）。结论本法快捷简便,准确可靠,灵敏度高,可用于阿奇霉素糖浆的质量控制。与微生物检定法测定结果进行比较无显著性差异。     

浊度法测定阿奇霉素的效价

目的建立浊度法测定阿奇霉素效价的方法。方法金黄色葡萄球菌为实验菌,加菌量1.5%~2.0%(V/V),培养温度35℃~37℃,培养时间4~6h测定。结果阿奇霉素线性浓度1.42u·mL-1~5.67u·mL-1,(R=0.99)。二剂量法的平均回收率103.4%(n=6),RSD为1.7%。结论本方法灵敏,快速、可作为测定阿奇霉素效价的方法。     

阿奇霉素滴眼液有关物质检查方法的研究

目的建立高效液相色谱法测定阿奇霉素有关物质的方法。方法采用硅胶表面经杂化处理的十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱Capcell pak MGⅡ(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-磷酸盐缓冲液(0.05 mol.L-1磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸调节pH至8.2)(58∶42)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210nm。结果阿奇霉素的检测限及定量限分别为300、750 ng.mL-1;阿奇霉素与杂质峰及各杂质峰之间能够有效分离;阿奇霉素在60.2～180.6μg.mL-1范围内线性良好;供试品溶液在8 h内稳定性良好。结论本方法科学、简单、准确,适用于阿奇霉素滴眼液的有关物质检查。     

高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂中阿奇霉素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂含量的方法。方法:Venusil XBP-C18(L)(150mm×4.6mm,5μm)柱为固定相,0.05mol·L-1磷酸氢二钾(20%的磷酸溶液调节pH值至8.2)-乙腈(45∶55)为流动相,进样量为20μL,流速为1.2mL·min-1,紫外检测波长为210nm。结果:阿奇霉素主成分峰与相邻杂质峰分离度>1.5。阿奇霉素检测浓度在10～5000μg·mL-1内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.83%,RSD=0.54%(n=6),日内、日间与中间精密度均<2.5%。结论:本法专属性强、准确,可用于测定阿奇霉素干混悬剂的含量。     

HPLC法测定酒石酸溴莫尼定滴眼液的含量

目的建立用高效液相色谱法测定酒石酸溴莫尼定滴眼液含量的方法。方法采用Agilent C18柱。以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠7.8g,十二烷基磺酸钠0.41g与三乙胺1.0mL,加水至1000mL,摇匀)-乙腈(3∶1)为流动相;检测波长为245nm;流速为1.0mL.min-1。结果酒石酸溴莫尼定浓度在5~50μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);最低检测限为0.10ng;平均回收率为99.93%,RSD为0.308%。结论此法可用于测定酒石酸溴莫尼定的含量。     

比浊法测定阿奇霉素效价的研究

目的:建立测定阿奇霉素效价的方法。方法:采用比浊法测定阿奇霉素的效价,并与管碟法比较。结果:阿奇霉素检测浓度的线性范围为0.4～2.0I U.mL-1(r=0.999 1) ;回收率为99.70%～100.02%(RSD为0.22%～0.46%) ;比浊法与管碟法的测定结果无显著性差异。结论:本方法操作更快捷、方便。     

HPLC法测定人血浆中盐酸特拉唑嗪的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸特拉唑嗪浓度的方法。方法:血样采用二氯甲烷-乙醚(2:3)提取后测定,其中色谱柱为Diamonsil C18,流动相为0·05mol·L-1(pH4·8)磷酸二氢钾缓冲液-甲醇-乙腈(61:25:14),流速为1·0mL·min-1,荧光检测器激发波长为334nm,发射波长为385nm。结果:盐酸特拉唑嗪检测浓度在0·25～64ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0·9995),最低检测限为0·1ng·mL-1;平均提取回收率为84·0%,平均方法回收率为100·8%;日内RSD≤3·4,日间RSD≤3·0。结论:本方法简便、准确、灵敏,可用于人血浆中盐酸特拉唑嗪的临床药动学研究和血药浓度检测。     

HPLC法分析注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质和含量

目的:建立一种能用于注射用乳糖酸阿奇霉素中有关物质和含量控制的HPLC方法。方法:采用CAPCELL PAK C18(MGⅡ)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为磷酸盐缓冲液(0.05 mol.L-1磷酸氢二钾溶液,磷酸调pH至8.4±0.1)-乙腈(45∶55),流速1.0 ml.min-1,检测波长210 nm。结果:有关物质与主成分阿奇霉素能达到基线分离;酸根对有关物质的测定无影响;阿奇霉素在0.469 0～1.407 0 mg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率98.6%(n=6),RSD为0.4%。结论:该法简便,准确,其他组分不干扰测定,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定吡嘧司特钾滴眼液中苯扎溴铵和苯扎氯铵的含量

摘要：目的建立HPLC法测定吡嘧司特钾滴眼液中苯扎溴铵和苯扎氯铵的含量。方法色谱柱：C18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：0．02mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（含0．1％三乙胺,用磷酸调节PH为3．45±0．1）-乙腈（35：65）;检测波长：210nm;柱温：40℃。结果苯扎溴铵在49．86～997．2ng范围内线性关系良好（r=0．9999）,最小检出量为0．15ng,平均回收率为97．4％,RSD为1．0％;苯扎氯铵在9．912-24．78ng范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,最小检出量为0．85ng,平均回收率为99．9％,RSD为1．0％。结论本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,可用于吡嘧司特钾滴眼液中苯扎溴铵和苯扎氯铵的含量测定。     

UPLC-MS法测定人血浆中阿奇霉素的浓度

目的:建立测定人血浆中阿奇霉素浓度的方法。方法:采用直接沉淀法处理血浆后以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS)法进样测定。色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18流动相为乙腈-10 mmo·lmL-1甲酸铵水溶液(66∶34),流速为0.2 mL·min-1;正离子多离子反应监测(MRM)扫描分析,离子通道分别为m/z 748.36→591.10(阿奇霉素)、m/z 837.34→158.06(罗红霉素)。结果:阿奇霉素血药浓度在2～1 000 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),定量下限为2 ng·mL-1平均方法回收率为102.6%～108.0%,平均提取回收率为93.2%～102.2%,日内、日间RSD均<8%。结论:本方法简便、快速、可靠、特异性强、灵敏度高,可用于阿奇霉素的药动学研究。     

HPLC法和UV分光光度法测定阿奇霉素片溶出度的方法比较

目的采用HPLC和UV分光光度法测定阿奇霉素片溶出度,并从中选择适宜的方法。方法高效液相色谱法,采用ODS-50色谱柱,流动相为0.04M磷酸盐缓冲液(pH 11.0)-乙腈(400∶600),检测波长215 nm,柱温40℃,进样量20μL,溶出介质为磷酸盐缓冲液(pH6.5),转数为75 r/min,45 min取样。紫外分光光度法以磷酸盐缓冲液(pH6.0)为空白溶液及溶剂,检测波长为(482±2)nm,溶出介质为磷酸盐缓冲液(pH6.0),转速为100 r/min,45 min取样。结果溶出曲线方程式为:Y=0.001 3X+0.913,10 min时累计溶出量为92.3%(RSD=1.9%)。回归方程:A=0.007 5C-0.017 1,r=0.999 1。线性范围在17.9~89μg/mL,回收率为99.6%(RSD=0.4%)。结论两种方法都较为准确、简便,测得的溶出效果较好,溶出度结果也基本一致。     

HPLC/MS/MS法测定大鼠肝微粒体系统中非那西丁及其代谢物的浓度

目的:以高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠肝微粒体孵育液中非那西丁及其代谢物对乙酰氨基酚的浓度。方法:色谱柱为XTerraMSC18,流动相为甲醇-0.1%甲酸不同比例梯度洗脱,流速为0.2mL·min-1;质谱仪为电喷雾-三重四极杆质谱,以多反应监测方式采集数据。结果:非那西丁和对乙酰氨基酚的检测浓度线性范围分别为45～9000(r=0.9998)、15.2～1520ng·mL-1(r=0.9996);平均回收率分别为(96.2±2.3)%～(98.3±2.4)%、(99.6±2.1)%～(100.2±2.6)%;日内及日间精密度均小于5%,最低检测浓度分别为9、10ng·mL-1。结论:本法简单、快速、灵敏,适宜于检测大鼠肝微粒体孵育液中非那西丁及其代谢物浓度。