食品中甜蜜素的毛细管气相色谱测定法

目的:研究用毛细管气相色谱仪测定食品中甜蜜素的分析方法,以降低方法的检出限。方法:将样品预处理后,在冰浴中用亚硝酸钠溶液和硫酸溶液将甜蜜素衍生,用正己烷提取后进氢火焰离子化毛细管气相色谱仪检测。结果:方法的线性范围为0.0025~1 g/kg甜蜜素,检出限为2.5×10-4g/kg,其RSD为2.2%~8.2%,回收率为94%~104%。结论:应用毛细管气相色谱法测定甜蜜素,分辨率高,灵敏度高,检出限低,准确可靠。     

气相色谱法和离子色谱法测定饮料中甜蜜素的方法比较

摘要:目的　对气相色谱法和离子色谱法测定饮料中甜蜜素的方法进行比较。方法　气相色谱法测定甜蜜素按照国标方法GB/T 5009.97-2003进行,并对其进行了改进;离子色谱法测定甜蜜素时,样品经水稀释过0.22 μm滤膜后,经Cleanert-IC C18柱净化,IonPac AS 16离子柱分离,用KOH洗脱,电导检测器检测,外标法定量。结果　两种方法的线性范围为12.5～250 mg/kg,气相色谱法测定甜蜜素的检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0 mg/kg,加标回收率在92.6%～106%之间,相对标准偏差小于5%;离子色谱法测定甜蜜素的检出限为3.0 mg/kg,定量限为10 mg/kg,加标回收率在91.8%～104%之间,相对标准偏差小于4%。经配对t检验处理,气相色谱法和离子色谱法对饮料中甜蜜素的测定结果无统计学差异（t＝-1.719,P＞0.05）。结论　离子色谱法的前处理简单,污染小;而气相色谱法的检出限、成本更低。     

红葡萄酒中甜蜜素的气相色谱测定法

目的建立毛细管气相色谱法测定红葡萄酒中甜蜜素含量的分析方法。方法采用OV-101毛细管柱和氢火焰离子化检测器测定,外标法定量。结果样品加标平均回收率为99.6%～101.2%,RSD1.6%～4.0%之间,检出限2mg/kg。结论该方法简便、快速,适合红葡萄酒中甜蜜素含量的测定。     

食品中微量甜蜜素含量的气相色谱测定法

随着对外贸易的不断扩大,技术壁垒已成为对外贸易的重要制约因素,在对外出口食品时,某些国家对食品中甜蜜素的要求为小于0.005 mg/g,而国标方法规定的检出限为0.05 mg/g[1],达不到检测出口食品的要求。我们通过增大取样量,改变仪器条件来达到提高检出限的目的,成功地对几百份出     

测定饮料中甜蜜素的毛细管柱气相色谱方法研究

目的建立饮料中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱方法。方法对分离甜蜜素的色谱条件、放置条件和衍生条件进行优化,建立饮料中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱方法。结果在优化的条件下,甜蜜素在0．02～10．0g／L范围内线性关系良好,相关系数r=0．9992;以3倍信噪比计算,该方法的检出限为1．2×10～g／L。对样品6次测定的相对标准偏差（RSD）〈2．1％。对甜蜜素样品的低、中、高3种浓度的加标回收率为99．6％～104．9％。结论通过对气相色谱条件、甜蜜素放置条件和衍生条件的优化,建立了毛细管柱分离甜蜜素的方法。由于毛细管柱分离效率高,能较好避免其他杂质的干扰,因此,该分析方法可用于基质更为复杂的样品中甜蜜素的测定,具有较好的推广意义。     

气相色谱测定甜蜜素改良方法的研究

目的：探讨气相色谱测定甜蜜素的改良方法。方法：利用正庚烷作为提取液，并对衍生化反应进行改进，避免使用冰浴，样品最后于气相色谱仪进行分析定量。结果：甜蜜素含量在0-50mg/10ml范围内，标准曲线线性关系良好．r=0.9995；方法的相对标准偏差为2．1％-6．1％；样品的加标回收率为91．9％-103．6％；检测结果与国标方法比较无显著性差异（P〉0．05）。结论：本方法采用低毒的正庚烷作为提取液，并对衍生化反应进行改进，不但快速、简便，满足检测要求，并且对保障实验操作人员的身体健康有积极的作用。     

饮料中咖啡因的气相色谱快速测定法

咖啡因又名咖啡碱,是一种生物碱,化学名为1,3 ,7-三甲基黄嘌呤,普遍存在于多种饮料中。咖啡因是一种神经兴奋剂,具有提神作用,但过量将对人体产生有害作用。国家标准规定饮料中最高限量为0 15mg/kg ,一些维生素功能饮料中最高可加至0 2 0mg/kg[1] 。用紫外分光法测定饮料中的咖啡因已有报道[2 ] ,本方法在碱性环境下对样品用三氯乙烷进行提取,浓缩,再用FID检测器进行气相色谱测定。1　仪器与方法1 1　检测仪器及试剂　美国惠普公司HP 5 890气相色谱仪(配氢火焰检测器,填充柱进样口) ;HP 7673自动进样器;三氯甲烷(A R) ;氢氧化钠(A R)…     

气相色谱法测定食品中甜蜜素的探讨

[目的]探讨气相色谱法测定食品中甜蜜素的方法。[方法]采用涂有5％SE-30的Shimalite W—AW DMCS担体作为固定相，选用四氯化碳作提取剂，气相色谱FID测定。[ 结果]方法最低检出浓度为1．90mg／kg；相对标准偏差为2．1％～2．3％．加标回收率94．4%～97．3％。[结论]方法准确可靠、易于掌握，适宜冷饮、蜜饯等食品的测定。     

气相色谱法测定食品中甜蜜素

甜蜜素又名环己基氨基磺酸钠 (C6H12 NNaO3 S) ,是一种复合食品添加剂 ,用作甜味剂的一种。国家卫生标准GB2 76 0- 1996规定其使用限量为 0 6 5～ 8 0g/kg〔1〕。目前 ,已报道的测定方法有气相色谱法〔2〕、液相色谱法〔3〕、比色法〔4〕、薄层色谱法〔4〕。但所用的样品处理方法对大批量食品样品的测定效果不佳。本文根据实际情况 ,改进样品处理方法及提取剂 ,采用NaOH -CuSO4沉淀体系预处理样品 ,CCl4提取 ,气相色谱法测定。方法简便快速、灵敏准确、可靠 ,适用于多种食品样品的测定。1　实验部分1 1　实验原理　在硫酸介质中环己…     

毛细管气相色谱法测定黄酒中甜蜜素含量

甜蜜素的化学名为环己基氨基磺酸钠，是一种广泛应用的人工合成甜味剂，GB2760对甜蜜素的使用范围和限值都做了明确的规定。作者参加了黄酒中甜蜜素含量测定的能力验证活动，在按GB5009．97—2003之气相色谱法。进行操作过程中发现了一些问题并做了一些改进，现将结果报告如下：     

毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素

目的：建立毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素的方法。方法：采用适当的样品处理方法，应用弱极性的HP-1毛细管柱取代填充柱检测食品样品中的甜蜜素。结果：在最佳分析条件下，样品中的甜蜜素经酯化后在0.50～3．0mg/ml范围内有良好的线性（r=0．9998），回收率为94．1％～97．6％，相对标准偏差3．0％～4.9％。结论：相对于国家标准方法推荐的填充柱，毛细管柱的柱效高，通用性好，结果更易重复，是食品中甜蜜素检测的另一选择。     

毛细管柱气相色谱法测定酱腌菜中环己基氨基磺酸钠

目的:快速、准确地测定食品中的环己基氨基磺酸钠。方法:采用TR-1型毛细管柱气相色谱法测定酱腌菜中环己基氨基磺酸钠含量。结果:在最佳色谱条件下,结果在1μg~5μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),检出限为4 ng。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%,实际测定在3.0%~6.7%之间。加标回收率在95.4%~100.6%之间。结论:方法简单、快速、准确、易于操作,适用于酱腌菜等食品中环己基氨基磺酸钠的测定。     

毛细管气相色谱法测定酱油中环己基氨基磺酸钠

目的:建立快速、简便测定酱油中环己基氨基磺酸钠的气相色谱检测方法。方法:样品经沉淀蛋白质处理后,取上清液,在酸性条件下与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,通过HP-1毛细管柱分离,火焰离子检测器检测。结果:在0 mg/ml～2.00 mg/ml浓度范围内相关系数0.9994,回收率89.0%～96.2%,RSD 3.4%～5.0%,最低检出浓度1.0 mg/kg。结论:本法灵敏度高,检出限低,分离度好,分析时间短,适于批量样品检测。     

离子色谱法测定食品中的甜蜜素和苯甲酸

目的：采用离子交换-电导检测离子色谱法测定食品中的甜蜜素和苯甲酸。方法：选用IonPacAS11-HC分析柱，25．0mmol／L NaOH＋5％甲醇淋洗液，外接水自动再生，样品经沉淀处理，过滤后进样分析。结果：方法的线性范围广、相关性好（r〉0．999），甜蜜素和苯甲酸样品及标准测定的相对标准偏差（RSD）分别为0．2％～4．8％、3．5％、0．1％～7．6％、0．6％，样品加标回收率分别为90．4％～105．1％、92．0％～106．8％，检出限分别为0．48、0．57mg／kg。结论：与国标方法对比测定的结果表明，该方法的准确度高，适用性较好。     

高效液相色谱测定食品中环己基氨基磺酸钠的提取方法研究

目的通过对多类食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)测定的样品前处理技术和测定方法的研究,建立简便、快速、适用的食品中甜蜜素的高效液相色谱测定方法。方法选用30%乙醇提取样品中的甜蜜素。提取液中的甜蜜素与次氯酸钠反应生成N,N-二氯环己胺,经正己烷提取,用高效液相色谱测定。结果食品中甜蜜素在0～2.00 mg/ml范围内,浓度与峰面积呈直线相关关系;方法最低检出量为0.02μg;最低检出浓度为0.005 0 g/kg。对浓度为0.097～5.6g/kg的样品连续测定6次,RSD为1.1%～6.0%;加标量为0.20～2.0 g/kg的样品,回收率为85%～106%。结论该方法简便、快速、精密、准确,适用于食品中甜蜜素含量的测定。     

南京市居民膳食中甜蜜素暴露的风险评估

目的 评估南京市居民膳食中甜蜜素暴露水平及可能存在的健康风险,为加强食品中甜蜜素监督管理提供理论依据。方法 根据国家食品安全风险监测工作要求,按照标准操作程序检测市售食品中甜蜜素含量,结合南京市居民各类食品的实际消费量状况数据,使用@RISK软件建立膳食中甜蜜素累积暴露模型,对甜蜜素的暴露风险进行评估。结果 各类食品中甜蜜素总体检出率为24.3%,居民膳食中甜蜜素平均摄入量值为0.361 mg/kg.bw,占ADI的5.15%,高暴露人群（P99）甜蜜素摄入量为5.587 mg/kg.bw,占ADI 79.81%。各年龄组人群甜蜜素摄入量占ADI介于1.74%～107.27%之间,其中6～10岁和11～17岁人群每日甜蜜素摄入量高于其他年龄组人群,甜蜜素平均摄入量分别为0.487 mg/kg.bw和0.475 mg/kg.bw。对甜蜜素摄入量贡献率较高的食品分别是带壳熟制坚果、蜜饯凉果类、糕点面包、饮料和果冻。结论 南京市居民甜蜜素暴露总体处于安全水平,对带壳熟制坚果、饮料、糕点面包和蜜饯凉果等摄入量较高的人群甜蜜素暴露引起的健康风险需引起关注。     

空气中正己烷、异丙醇的热解吸气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中正己烷、异丙醇同时测定的热解吸气相色谱方法。方法 按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果 正己烷、异丙醇方法的重现性好，平均相对标准偏差在2．2％以内；方法的最低检测浓度为均在1mg／m^3以内；热解吸效率均在80％以上；空气中正己烷、异丙醇等在该方法条件下可同时分别测定。结论 该方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》的要求，适用于工作场所空气中已烷、异丙醇的同时测定现场监测。     

血清中敌敌畏检测的气相色谱法

目的 建立血清中敌敌畏浓度检测的气相色谱法,为临床诊断和监测提供定量依据.方法 取0.5 ml血清加乙酸乙酯2.0 ml充分震荡萃取,静置5 min,4000 r/min离心,取上清液,氮气吹干,50μl乙醇定容,取1.0μl进样玻璃填充柱,用氮磷检测器检测和气相色谱法分析.结果 血清中敌敌畏浓度在5.0～50.0 μg/ml范围内呈线性关系,回归方程y=804.13x-691.8,r=0.9992.最低检出浓度为2.0μg/ml,回收率为86.8％～94.5％,相对标准偏差(RSD)为4.6％～5.5％.日内、日间RSD分别为4.52％～5.21％和3.56％～5.52％.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确,适于临床的快速诊断敌敌畏中毒和量化评估治疗效果.     

超高效液相色谱-质谱/质谱法测定黄酒中的甜蜜素

目的建立超高效液相色谱-质谱/质谱法测定黄酒中甜蜜素的分析方法。方法黄酒样品经0.1%甲酸-水溶解,超声提取,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,经Zobax C18色谱柱分离,采用MRM正负模式同时采集,外标法定量。结果该方法检出限为0.030 mg/kg;线性范围为10 ng/ml^1000 ng/ml,相关系数为0.999,在添加水平为0.1μg/kg、0.5μg/kg、2.5μg/kg时,回收率为95%~102%,RSD值为1.0%~4.5%(n=6)。结论该方法操作简便、准确、灵敏度高、稳定性好,可用于黄酒中甜蜜素的测定。     

气相色谱法在测定小麦中烯唑醇的应用

目的建立气相色谱ECD检测器测定粮食中烯唑醇农药残留的方法。方法样品中烯唑醇经乙腈提取浓缩后,石墨化碳固相萃取柱净化,DB-1701毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。结果烯唑醇在浓度0.05～1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9997,最低检出限0.02mg/kg。添加浓度为0.05mg/kg、0.10 mg/kg、0.20mg/kg、0.50mg/kg、1.00mg/kg时,回收率为76.0%～105.0%,相对标准偏差6.0%～10.0%。结论该方法准确灵敏,具有实际应用价值。