银杏聚戊烯醇提取技术研究

目的;从银杏叶中提取聚戊烯醇同系物。方法;以石油醚为提取溶剂,获得的石油醚浸膏中的聚戊烯乙酸酯经水解后转化为聚戊烯醇,再经柱色谱分离得到聚戊烯醇同系物。结果：得到的产物与聚戊烯醇标准品对照,为聚戊烯醇－16到聚戊烯醇－20同系物,由HPLC外标法测定其纯度为76％。结论：该提取制备方法简单可行。     

银杏聚戊烯醇提取技术研究

目的 :从银杏叶中提取聚戊烯醇同系物。方法 :以石油醚为提取溶剂 ,获得的石油醚浸膏中的聚戊烯乙酸酯经水解后转化为聚戊烯醇 ,再经柱色谱分离得到聚戊烯醇同系物。结果 :得到的产物与聚戊烯醇标准品对照 ,为聚戊烯醇 - 16到聚戊烯醇 - 2 0同系物 ,由 HPL C外标法测定其纯度为 76 %。结论 :该提取制备方法简单可行     

银杏叶聚戊烯醇的分离与纯化

目的:提取银杏叶聚戊烯醇同系物,对传统工艺中主要的分离、纯化步骤精确并优化。方法:以石油醚为提取溶剂,制得石油醚浸膏中的聚戊烯乙酸酯经水解后转化为聚戊烯醇,然后通过丙酮沉淀及乙醇除杂进一步提高样品纯度,最后过硅胶柱层析得到聚戊烯醇同系物,采用高效液相色谱法(HPLC)测定聚戊烯醇纯度。结果:得到的产物与聚戊烯醇标准品比较,纯度为95.27%。结论:该优化体系提取率高,简单可行,易于工业放大。     

银杏叶聚戊烯醇类化合物的制备与分析

目的利用制备型反相高效液相色谱(RP-HPLC)法从银杏叶中分离制备聚戊烯醇同系物单体。方法采用石油醚对银杏叶索氏提取,经硅胶柱层析初步分离纯化,由制备型RP-HPLC进行分离得到10个单体。结果经UV、IR、MS、1HNMR和13C NMR鉴定,证明所得聚戊烯醇乙酸酯中异戊烯基单元数为11~20,排列为(ω)-(trans)2-(cis)n-(α)。结论RP-HPLC可用于银杏叶聚戊烯醇单体的制备。     

银杏叶聚戊烯醇同系物体外抑制乳腺癌MCF-7细胞株增殖作用及机制研究

目的:研究银杏叶聚戊烯醇同系物体外抑制MCF-7细胞增殖的作用并初步探讨作用机制.方法:经制备反相高效液(RT-HPLC)获得银杏叶聚戊烯醇同系物,MTT法检测其对MCF-7细胞增殖的影响,选取抑制细胞增殖作用强的同系物P3,用流式细胞仪检测5,10,20 mg·L-1 P3对MCF-7细胞周期、细胞凋亡的影响.结果:经提取分离获得10个银杏叶聚戊烯醇同系物,依次命名为P1,P2,P3……P10,其中P3对MCF-7细胞株增殖的抑制作用最强,IC50为10.32 mg·L-1,其作用机制低浓度时以阻滞细胞周期于G2/M期为主,高浓度可诱导凋亡.结论:银杏叶聚戊烯醇同系物P3为银杏叶提取物抑制MCF-7增殖的活性成分,其作用机制与阻滞细胞周期,诱导细胞凋亡有关.     

银杏叶中聚戊烯醇类化合物的分离纯化研究

目的:探讨银杏叶中聚戊烯醇类化合物的分离纯化方法.方法:以聚戊烯醇的纯度为指标,筛选冷冻脱杂和硅胶柱层析最佳条件,获得含量90%以上的提取物.先用160倍量的石油醚-乙酸乙酯(9:1)溶剂冷冻除杂,然后用硅胶柱层析进一步纯化(洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯19:1).结果:精制后的聚戊烯醇纯度可达92.7%.结论:冷冻脱杂后再进行硅胶柱层析,可明显提高聚戊烯醇纯度,该方法重现性好,经济实惠,简单可靠.     

银杏叶聚戊烯醇类化合物对造血干细胞体外增殖作用的研究

目的探讨银杏叶聚戊烯醇磷酸酯的制备方法,并研究银杏叶聚戊烯醇类化合物对造血干细胞的体外增殖作用。方法采用三氯乙腈和四丁基磷酸二氢铵合成聚戊烯醇磷酸酯,采用造血干细胞体外半固体培养法研究银杏叶聚戊烯醇类化合物对造血功能的影响。结果三氯乙腈和四丁基磷酸二氢铵合成聚戊烯醇磷酸酯,收率可达45.1%。银杏叶聚戊烯醇各类化合物对造血干细胞具有促进增殖的作用,并在33μg/mL效果最佳,与对照组相比差异有显著性(P0.01)。银杏叶聚戊烯醇与银杏叶聚戊烯醇单体的活性之间没有显著性差异(P0.05),银杏叶聚戊烯醇磷酸酯的活性明显高于银杏叶聚戊烯醇。结论银杏叶聚戊烯醇类化合物对造血干细胞具有明显的促进增殖的作用,为该类化合物进一步开发研究提供了依据。     

管萼山豆根中生物碱的薄层色谱分析及制备

目的:探究管萼山豆根中生物碱的薄层色谱(TLC)分析方法,并以此法制备其中的两种生物碱。方法:对管萼山豆根氯仿层总生物碱的TLC展开剂及显色方法等进行研究,采用制备薄层色谱(PTLC)法制备苦参碱和氧化苦参碱,并用HPLC检测。结果:TLC展开剂为:V(石油醚)∶V(氯仿)∶V(甲醇)=5∶3∶2(氨水饱和0.5h),碘蒸气显色,斑点清晰,不拖尾。用PTLC制备得到苦参碱和氧化苦参碱。结论:建立了管萼山豆根中生物碱的TLC快速分析分离方法,不仅可作为检测、分离及药材鉴定的依据,而且可为柱层析的洗脱条件提供参考。     

胶东卫矛中的一种新倍半萜化合物

在室温下,以甲醇提取胶东卫矛(Euonymus kiautschovicus)的新鲜果实,粗提取物经真空浓缩后,用石油醚和水分配提取。有机层经蒸干后上酰胺柱,以甲醇-水混合物洗脱。甲醇-水(1:1)洗脱部分经制备型TLC进一步纯化,用环己     

银杏叶类脂成分与聚戊烯醇的协同抑菌作用

目的:考察银杏叶聚戊烯醇同系物以及其他15种类脂成分单体化合物对5种菌种(沙门菌、金黄色葡萄球菌、黑曲霉菌、大肠杆菌和枯草芽孢杆菌)的抑菌及协同作用.方法:正己烷作溶剂和空白对照,在样品质量浓度500 mg· L-1下,利用滤纸片法测定样品抑菌圈值;样品用正己烷配制成质量浓度分别为250,125,62.5,31.3,15.6,7.8,3.9 mg·L-1溶液并分散在培养基中,记录无菌生长样品浓度,以确定最小抑菌浓度(MIC)、最小杀细菌浓度(MBC)和最小杀真菌浓度(MFC)和计算分级抑菌浓度指数(FIC)方法来比较各样品对菌种的抑制作用.结果:橙花叔醇对4种细菌(沙门菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和枯草芽孢杆菌)的抑菌活性均为最强,抑菌圈范围为17.4～20.9 mm,MIC和MBC范围依次为3.9 ～15.6,31.3～62.5 mg·L-1;芳樟醇对黑曲霉菌的抑菌活性最强,抑菌圈为17.9 mm,MIC和MFC依次为7.8,31.3 mg·L-1;β-石竹烯与银杏叶聚戊烯醇混合样品组对枯草芽孢杆菌的协同抑制作用最强;当β-石竹烯与银杏叶聚戊烯醇质量比为43.42％∶ 56.58％时,其抗枯草芽孢杆菌协同作用最佳,此时测得实际值FIC指数为0.16,抑菌圈值为19.8 mm.结论:银杏叶类脂成分具有一定抑菌作用,部分类脂成分与聚戊烯醇混合具有协同抑菌效应.     

功劳木的化学成分研究

目的 研究功劳木的化学成分,评价功劳木化学成分体外抗肝癌HepG2细胞活性.方法 功劳木经70％乙醇提取后经硅胶干柱色谱分成8份,第2～5份经硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、大孔吸附树脂等技术分离纯化化合物,利用核磁共振技术鉴定它们的化学结构,并通过测试体外最低抑制浓度评价有关物质的抗肝肿瘤活性.结果 分离、纯化并鉴定了8个化合物,分别为erythro-syringoylglycerol 8-O-β-D-glucoside(1)、3,4,5-三甲氧基苯酚1-O-β-D-葡萄糖苷(3,4,5-trimethoxyphenyl-1-O-β-D-glucoside,2)、表丁香脂素(episyringaresinol,3)、5,5-二甲氧基落叶松脂醇4-O-β-D-葡萄糖苷(5,5′-dimethoxylariciresinol-4′-O-β-D-glucoside,4)、β-谷甾醇(β-sitosterol,5)、小檗碱(berberine,6)、巴马汀(palmatine,7)、药根碱(jatrorrhizine,8).结论 化合物1～4皆为首次从该属植物中分离得到.化合物3、6、8显示出不同程度的抑制肝癌HepG2细胞活性.     

四合木化学成分研究

研究了四合木Tetraena mongolica的化学成分。采用硅胶柱色谱,凝胶柱色谱,HPLC制备色谱方法分离纯化得到单体化合物,采用有机波谱方法鉴定化合物结构。从四合木乙酸乙酯提取物中分离得到1个新化合物,命名为olean-11-oxo-12-en-28-ol-3β-yl-caffeate。     

新鲜苦瓜中的一个新C30甾醇苷(英文)

目的:研究新鲜苦瓜中的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱和ODS柱色谱进行化学成分分离纯化,并利用波谱数据分析和理化性质进行结构鉴定。结果:从新鲜苦瓜中分离得到1个新C30甾醇苷,结构鉴定为25ξ-异丙烯-胆甾-5,(6)-烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)。结论:化合物1为新的C30甾醇苷。     

大蒜皂苷对照品制备及比色法测定大蒜皂苷提取物中总皂苷含量

目的提取分离大蒜中皂苷成分 Proto-iso-eruboside-B(PIEB),以其为对照品建立大蒜皂苷提取物的含量测定方法.方法采用大孔吸附树脂、硅胶、反相硅胶柱色谱组合分离技术,制备大蒜皂苷对照品,光谱法鉴定其结构,薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法定性、定量检测其纯度,并以其为对照品,硫酸-甲醇比色法测定大蒜皂苷提取物中总皂苷含量.结果经结构鉴定,制备的对照品为 PIEB,纯度>98%.PIEB 在19.44~58.32μg 范围内含量与吸光度呈良好线性关系,回归方程为:Y =0.012X +0.002,r =0.9995(n =6),平均回收率为98.26%,相对标准偏差为2.5%.结论该制备工艺所得化合物纯度达到中药化学对照品的质量要求.含量测定方法准确性、重复性良好,可作为大蒜皂苷提取物中总皂苷的质量控制方法.     

藏药“嘎布得罗”化学成分研究

目的 研究藏药“嘎布得罗”(毛翠雀全草)中的化学成分,为其药效成分及作用机制深入研究奠定基础.方法采用甲醇提取、不同极性有机溶剂萃取,获得氯仿萃取部位;采用正相硅胶、反相硅胶、Sephadex-20等现代色谱技术进行分离纯化,综合运用质谱(MS)及核磁共振光谱(1H-NMR、13C-NMR)等现代波谱学方法和技术进行化合物的结构鉴定.结果从毛翠雀的氯仿部位分离得到5个舍氮有机化合物,其中3个二萜类生物碱:2-羟基-11,13-二乙酰基海替生碱(1)、hetisinone(2)和browniine(3);1个阿朴菲类生物碱:异波尔定碱(4);腺苷(5).结论化合物4和5为首次从该属植物中分离得到,全部5个化合物均为首次从该植物中分离得到.     

新藤黄酸制备液相分离方法

目的：分离制备藤黄中化学对照品新藤黄酸。方法：采用硅胶柱层析和制备液相色谱法进行分离、纯化,采用TLC、HPLC进行纯度鉴定,采用波谱法进行结构鉴定。结果：制备液相法制得新藤黄酸纯度高于98％,符合化学对照品的质量要求。结论：制备液相法制备化学对照品新藤黄酸工艺简单、快速有效,成本低于常规硅胶柱层析。     

山茱萸中马钱苷和莫诺苷对照品的制备

目的研究从山茱萸中制备马钱苷和莫诺苷对照品的方法。方法结合大孔树脂富集、硅胶柱色谱、制备HPLC法对山茱萸水提醇沉提取物进行分离纯化,通过UV、1H-NMR、13C-NMR、MS波谱学方法对其分离产物进行结构鉴定。结果所得马钱苷和莫诺苷用归一化法定量,质量分数均大于98%。结论本法简便,制备成本低,所得马钱苷和莫诺苷可作为中药定性、定量分析使用的对照品。     

叶瓜参中的三个海参皂苷

目的：研究叶瓜参体内的化学成分，寻找结构新颖的三萜皂苷类化合物。方法：应用多种色谱技术对叶瓜参体内的化学成分进行分离纯化，根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果：分离得到三个三萜皂苷化合物，分别为frondosideA6（1），frondoside A（2）和frondoside A1（3）。结论：化合物1为一个新的三萜皂苷。     

毛冬青根中的新三萜皂苷

目的研究毛冬青Ilex pubescens根的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱法对毛冬青根中的化学成分进行分离纯化,应用谱学技术和化学方法鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了1个三萜苷皂类化合物3-O-β-D-吡喃木糖基-3β,19α,24-三羟基齐墩果酸(1)。结论化合物1为新的化合物,命名为毛冬青皂苷D。