交流示波极谱滴定法测定苯甲酸钠的含量

苯甲酸钠分子式为C_7H_5O_2Na,其滴定产物苯甲酸的Ka=6.4×10~(-5)(25℃)酸性较强,故苯甲酸钠一般不能用酸直接滴定。中国药典(1977年版)、英国药典(1980年版)及日本药局方第十改正版皆采用双相滴定法进行含量测定。该法需用大量的乙醚进行萃取,操作繁琐,乙醚易燃、有毒、危险。美国药典(XXI)用非水滴定法铡定其含量,亦受一定条件限制。本文鉴于D.Stefanovic首先把交流示波极谱滴定用于中和反应,陈     

交流示波极谱滴定法测定硫酸软骨素注射液含量

硫酸软骨素是从动物组织中提取获得的粘多糖。地方标准采用重量法测定其含量,但操作繁复费时。作者试用交流示波极谱滴定法,将样品加碱加热解离出SO_4~(2-),经过滤,滤液中定量加入过量的BaCl_2标准液,利用形成稳定的Ba~(2+)-PEG-NaTPB三元络合物的反应,在HAC-NaAc-PEG底液中以NaTPB标准液滴定剩余的Ba~(2+)。根据dE/dt—E曲线上NaTPB切口的出现指示滴定终点。测定五份同一样品,相对标准偏差为±0.6％,回收率为98.3～100.0％。测定结果和重量法一致,可替代目前采用的地方标准方法。     

交流示波极谱滴定法测定硫酸软骨素注射液含量

硫酸软骨素是从动物组织中提取获得的粘多糖。地方标准采用重量法测定其含量,但操作繁复费时。作者试用交流示波极谱滴定法,将样品加碱加热解离出 SO_4~(2-),经过滤,滤液中定量加入过量的 BaCl_2标准液,利用形成稳定的 Ba~(2+)-PEG-NaTPB 三元络合物的反应,在 HAC-NaAc-PEG 底液中以 NaTPB 标准液滴定剩余的 Ba~(2+)。根据 dE/dt—E 曲线上 NaTPB 切口的出现指示滴定终点。测定五份同一样品,相对标准偏差为±0.6%,回收率为98.3～100.0%。测定结果和重量法一致,可替代目前采用的地方标准方法。     

示波极谱滴定法测定服止宁及其片剂的含量

本文研究了四苯硼钠示波极谱滴定测定服止宁原料药和片剂的方法。原料药溶液的回收率为99.49～100.2%,片剂的回收率为99.35～100.1%。     

交流示波极谱法测定咖啡因的含量

该法以过量KBiI_4沉淀咖啡因,剩余量的KBiI_4以AgNO_3滴定,用交流示波极谱图上I~-的切口消失指示终点。本法简便、快速,与国家药典方法结果一致。     

示波极谱滴定法测定吡哌酸及其制剂的含量

吡哌酸(Piperamic Acid PPA)别名比卜酸。其分子式为:C_(14)H_(17)N_5O_3·3H_2O;分子量357.37;化学名称;8一乙基—4,7—二氢—5—氧—2(1—哌嗪)—吡啶—[2,3—d)骈嘧啶—6—羧酸。其含量测定方法山东省药品标准有收载。原料药采用非水滴定法,而片剂采用制备对照溶液、分光光度法,该法操作繁琐,实验条件要求严格。本文介绍用示波极谱滴定法测定PPA及其制剂含量,操作简单、终点直观、结果满     

交流示波极谱定法测定氯霉素含量方法的探讨

目的 探讨-操作简便,便于推广的氯霉素测定方法。方法 交流示波极谱法(在不加任何指示剂的条件下,以KCI溶液为底液,直接用Na2Sq标准溶液滴定,以极谱图形的变化指示终点)。结果 本法测得值100．31％,与标示量无明显差异。结论 本法测定氯霉素含量方法简便、快捷、终点直观、结果准确。     

示波极谱滴定法测定盐酸小檗碱及其制剂的含量

本文用示波极谱滴定法测定盐酸小檗碱及其制剂的含量。方法是:在醋酸盐缓冲溶液中(pH 4.3)盐酸小檗碱与过量四苯硼钠液反应,剩余Na-TPB液以硫酸亚铊滴定。测定结果:原料药的回收率为99.89±0.29％,片剂的回收率为99.46±0.32％。复方软膏剂则用环已烷溶解后,以水萃取进行测定。回收率为100.5±0.52％。本法测定所取的浓度小(10～40mg/40ml),且片剂糖衣及赋形剂不干扰测定。     

交流示波极谱滴定溴丁东莨菪碱制剂

本文研究了用四苯硼钠示波极谱滴定测定溴丁东莨菪碱(原料、注射液及片剂)的方法。四苯硼钠能定量地与溴丁东莨菪碱沉淀。在醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=5.1～5.3)中加入过量Na-TPB标准溶液,使溴丁东莨菪碱完全沉淀,干过滤部分溶液后,取一定量滤液在碱性溶液中用Tl_2SO_4标准溶液回滴定过量的Na-TPB。方法准确,快速,制剂中的添加剂不干扰测定。     

阿霉素的新示波极谱研究

目的：为快速、准确测定生物样品中阿霉素的含量．探讨其反应机理。方法：采用新示波极谱法研究阿霉素在Britton－Robinson（PH=4．1）介质中的1．5次微分极谱行为，并通过循环伏安法、常规脉冲极谱法、经典极谱法等．对阿霉素的电极反应机理作了详细探讨。结果：发现该法所得还原峰为一双电子、单质子的不可逆电极过程．在选定的最佳测试条件下．于一0．45V（vs．SCE）左右处得一还原峰．其浓度在9．50×10-8～2．50×10-5g/ml范围内呈良好的线性，其线性方程为Y＝3．96×105X—0．021，相关系数为0．9992，回收率在88．0％～115．0％之间。结论：该法用于生物样品中痕量阿霉素的测定．方法灵敏、稳定．结果较满意。     

示波极谱法测定血中铅的方法研究

作者报道了在盐酸－碘化钾－钒（ＩＶ）－乙醇－抗坏血酸体系中，用络合催化极谱法测定血中微量铅的方法。在此体系中，铅的峰电位为－０．５４Ｖ（ＶＳ．ＳＣＥ），铅浓度在０～１．００μｇ／３ｍｌ范围内与峰电流有良好的线性关系。样品加标回收率为７６．０％～１０５．０％，平均回收率为９１．０％。相对标准偏差为３．６％～７．０％。最低检测浓度为４５μｇ／Ｌ。采用本法对２４例正常人和６例铅作业工人血中铅的测定，结果与临床诊断符合。该法操作简便快速、灵敏度高、结果准确可靠，适合于正常人和铅作业工人血铅的测定。     

示波极谱法测定耳垂血中微量元素的研究

采用示波极谱仪对80名学龄前儿童及40名健康成年人耳垂血中微量元素（TE）锌、铁、铜、锰（Zn、Fe、Cu、Mn）进行测定。结果，儿童耳垂血中Zn、Fe含量低于成年人；Cu含量高于成年人（P均＜0．01）；Mn含量两者比较无差异（P＞0．05）。本法测定操作简便、数据准确、采血量小、患者痛苦少，易于接受。     

酱油、醋中微量砷的催化示波极谱测定

作者采用示波极谱法测定酱油、醋中的微量砷。结果表明,在2mol/L H_2SO_4-0.2mol/L KI-5μg/ml Te体系中,砷于-0.73V(甘汞电极)有一个灵敏的催化波,线性范围在0～100ppb。酱油、醋用硝酸和高氯酸消化后测定砷,其检测限达1ppb,相对标准偏差分别为4.7％、8.8％,回收率分别为92％～102％、96％～110％。     

中药芦根和苇茎的鉴别研究

本文从原植物、性状、显微和理化鉴别等方面对芦根和苇茎进行鉴别，补充和完善芦根和苇茎的药材鉴别指标。     

薄层色谱定性示波极谱定量测定苏丹红(Ⅰ、Ⅱ)的方法研究

目的：建立食品和药品中苏丹红的示波极谱测定方法。方法：样品经过前处理除去干扰杂质后,用三氯甲烷溶解定容;在聚酰胺薄层板上点样,于甲醇-丙酮-乙酸（60：20：20,V／V）展开剂中层析分离,与标准物Rf值比较定性;分离物于7．38％乙酸钠和24．8％乙酸底液中极谱扫描定量测定苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ。结果：苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ均在0～90μg／10ml呈线性关系（r〉0．999）,最低检出限0．2μg/ml;对辣椒粉、香辣酱和药品进行加标回收测定,苏丹红Ⅰ收回率95．2％～109．9％,苏丹红Ⅱ收回率92．5％～109．3％,相对标准差（n=6）小于5％,用该法和国家标准方法同时测定9件样品,测定结果经统计学分析,两法结果无显著性差异（苏丹红Ⅰ：t=0．704,P〉0．05;苏丹红Ⅱ：t=0．0318,P〉0．05）。结论：建立的方法操作简单,重现性好,灵敏度高,结果准确,适于基层单位应用。