HPLC法测定桔贝合剂中黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定桔贝合剂中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为Spherisorb C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47:53:0.2),检测波长为280nm,流速为1mL.min-1,柱温为室温。结果:黄芩苷进样量在0.1024～0.9216μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率为99.98%,RSD=0.95%(n=6)。结论:本方法精密度高、分离度好,可用于桔贝合剂的质量控制。     

桑芩合剂质量标准研究

目的建立桑芩合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对方中黄芩、金银花以乙酸丁酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)上层溶液为展开剂进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对黄芩苷进行含量测定,采用Diamosil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为318 nm,柱温为25℃。结果薄层色谱图中能清晰检出黄芩、金银花;黄芩苷进样量在0.061 5~1.845μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.40%,RSD为1.61%(n=9)。结论所建立的方法专属性强、准确、简便,可较好地控制桑芩合剂的质量。     

清热解毒合剂的质量标准研究

目的:建立清热解毒合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对清热解毒合剂中平贝母、甘草、紫苑、麦冬进行鉴别,采用高效液相色谱法测定本制剂主成分黄芩中黄芩苷含量。结果:薄层色谱斑点清晰,分离良好,阴性对照液无干扰。黄芩苷进样量在0.157~0.785μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.5%(n=5),RSD为1.6%。结论:本方法可作为清热解毒合剂的质量控制方法。     

桔贝合剂中5种成分的含量测定

目的建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定桔贝合剂中甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用超高效液相色谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为0.3 mL·min~(-1),检测波长为276 nm,柱温为25℃,进样量为2μL。结果甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素检测质量浓度线性范围分别为1.09～21.74μg·m L-1(r=0.9998),11.99～239.89μg·m L-1(r=0.9995),2.95～58.90μg·m L-1(r=0.9997),0.52～10.30μg·m L-1(r=0.9998),0.57～11.32μg·m L-1(r=0.9997);加样回收率分别为99.0%(RSD=1.2%),99.4%(RSD=0.94%),100.4%(RSD=0.77%),98.4(RSD=1.4%),97.4%(RSD=1.4%)。结论该方法快捷、准确,重复性好,为提高桔贝合剂的质量标准提供了科学依据。     

宫缩合剂质量标准研究

目的:建立宫缩合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中当归、川芎、黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定益母草的有效成分盐酸水苏碱的含量。结果:TLC特征明显,阴性无干扰,专属性强;盐酸水苏碱进样量在0.5～10.0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.24%,RSD=1.06%(n=6)。结论:所建标准可用于宫缩合剂的质量控制。     

炙甘草合剂质量标准研究

目的 建立炙甘草合剂质量标准。方法 采用薄层色谱法(TLC)法对处方中的桂枝和甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中甘草酸进行含量测定;采用pH值测定法对制剂pH值进行检测。结果 桂枝、甘草的薄层鉴别斑点清晰,分离度好,专属性强;甘草酸进样量在0.20444～1.27775μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.0000,n=5);平均回收率为100.6%,RSD=1.47%(n=6)。结论 本文建立的TLC鉴别、含量测定方法和pH值范围,可用于炙甘草合剂的质量控制。     

麻甘合剂的质量标准

目的：研究麻甘合剂的质量标准,建立杏仁、甘草的薄层色谱法（TLC）和盐酸麻黄碱的高效液相色谱法（HPLC）。方法：流动相为乙膊-三乙胺-磷酸-水（1.8:0.1:0.1:9.8),检测波长为214nm,样品提取过滤后进行分析。结果：线性范围20-200ug.ml^-1相关系数r=0.9996,精密度为1.20%,加样回收率100.34%。结论：该方法适用于麻甘合剂的质量控制。     

清利合剂质量标准研究

目的建立清利合剂的质量控制方法。方法用薄层色谱（TLC）法对处方中的当归、赤芍进行定性鉴别,用高效液相色谱（HPLC）法测定黄芩苷的含量。结果TLC法能检出当归、赤芍;黄芩苷进样量在0．8160—4．080μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9994（n=5）,平均回收率为99．86％,RSD=0．24％（n=6）。结论所建立的定性、定量方法简便、重现性好,可作为清利合剂的质量控制标准。     

烫伤合剂质量标准研究

目的:建立烫伤合剂新的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别处方中的金银花、地榆和虎杖;采用高效液相色谱法对虎杖苷和绿原酸进行含量测定。用In-ertsil C8-3柱,乙腈-0.1%磷酸-四氢呋喃(19∶80∶1)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为290 nm。结果:TLC特征斑点明显、专属性强。虎杖苷和绿原酸的线性范围分别为3.07～30.75μg.mL-1和5.45～254.5μg.mL-1;平均加样回收率分别为97.40%和99.99%(n=6)。结论:所建的新标准可用于烫伤合剂的质量控制。     

清热消炎合剂质量标准研究

目的：探讨清热消炎合剂的质量标准。方法：用薄层色谱法(TLC法)鉴别制剂中黄芩、大黄、黄柏、山豆根，用高效液相色谱法(HPLC法)测定黄芩苷的含量。结果：在TLC色谱中黄芩、大黄、黄柏、山豆根均能得到很好的鉴别；HPLC法测黄芩苷，线性范围为1．2～57．6μg／mL，平均回收率为99．06％，RSD为0．69％(n=3)。结论：采用的方法能有效控制清热消炎合剂的质量。     

芩连合剂质量标准研究

目的建立芩连合剂的质量标准：方法采用薄层色谱法对处方中金银花、连翘、黄芩进行定性鉴别，用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法对处方中的黄芩进行含量测定。色谱柱为Dikma C18柱（250mm×4．6mm，5um），流动相为甲醇-水-冰醋酸（50：50：1），检测波长为274nm，柱温25℃，流速1．0mL／min。结果金银花、连翘的薄层色谱分离良好，斑点明显，专属性好，无干扰；黄苓苷进样量在0．1186～0．9488ug范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为98．8％，RSD=0．47％（n=6）。结论所用方法简便、准确、重现性好，可作为芩连合别的质量控制方法。     

梨杷止咳合剂质量标准研究

目的建立梨杷止咳合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中桑白皮、苦杏仁、枇杷叶进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定木犀草苷、3,5-双咖啡酰基奎宁酸的含量,色谱柱为Phenomenex R Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液(15∶85,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为350 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果桑白皮、苦杏仁、枇杷叶的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。木犀草苷、3,5-双咖啡酰基奎宁酸进样量分别在0.0801~1.6014μg和0.0371~0.7418μg范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.5%;平均加样回收率分别为100.80%和97.73%,RSD分别为3.12%和3.83%(n=6)。结论该方法操作简便,结果准确,可用于梨杷止咳合剂的质量控制。     

清解利感合剂质量标准研究

目的：建立清解利感合剂的质量标准,完善质量控制体系。方法：采用TLC法对清解利感合剂方中金银花、连翘、防风、射干、牛蒡子进行定性分析;HPLC法对其有效成分连翘苷进行含量测定。结果：TLC法可准确地对金银花、连翘、防风、射干、牛蒡子进行定性鉴别;连翘苷在0.1～1.0 mg/mL范围内线性关系良好（r=0.9999）;平均回收率为99.08%,RSD=2.42%（n=6）。结论：本方法简便、快速、重现性好,所建标准可用于清解利感合剂的质量控制。     

尿毒营养合剂质量标准研究

目的建立尿毒营养合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的黄芪、茯苓、白术、山药进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定黄芪甲苷含量,色谱柱为Waters Symmetry C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(34∶66,V/V),流速为1 m L/min,检测器为蒸发光散射检测器(ELSD),柱温为30℃,漂移管温度为60℃。结果黄芪、茯苓、白术、山药的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。黄芪甲苷进样量在0.87~17.31μg范围内的自然对数值与峰面积自然对数值线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为105.28%,RSD为2.20%(n=6)。结论所建立的方法可用于尿毒营养合剂的质量控制。     

清热止痢合剂质量标准提升研究

目的 提升清热止痢合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对清热止痢合剂中的白头翁、儿茶、关黄柏、黄连、黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定没食子酸、葛根素、芍药苷、黄芩苷的含量.结果 白头翁、儿茶、关黄柏、黄连、黄芩TLC特征斑点清晰,分离度好,专属性强;没食子酸、葛根素、芍药苷、黄芩苷的质量浓...     

黄芪三七合剂质量标准研究

目的建立黄芪三七合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中黄芪、三七、当归进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1含量,色谱柱为Shimadzu C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(19∶81,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为203 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果黄芪、三七、当归薄层色谱图中,斑点清晰,阴性对照无干扰。人参皂苷Rg1质量浓度在0.178~0.890μg/m L范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为99.30%,RSD为1.10%(n=6)。结论所建立的定性、定量方法专属性强,操作简单,重复性好,可用于黄芪三七合剂的质量控制。     

麻仁合剂质量标准的研究

目的:控制麻仁合剂的质量.方法:采用薄层色谱法鉴别麻仁合剂中大黄素、大黄酚、厚朴酚;采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量.结果:定性鉴别斑点圆整,分离度好.含量测定芍药苷平均加样回收率为98.49%,RSD为1.81%.结论:方法简便、准确、重现性好,可用于麻仁合剂的质量控制.     

创伤1号合剂质量标准研究

目的建立创伤1号合剂的质量控制标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别创伤1号合剂中的当归、川芎、西红花、赤芍,采用高效液相色谱法测定制剂中阿魏酸的含量。结果供试品溶液薄层色谱中,在与对照药材溶液或对照品溶液色谱相应位置上出现相同颜色的斑点或荧光斑点,阴性对照品溶液无干扰;高效液相色谱中,阿魏酸质量浓度在1.51～24.2μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.996 4),平均回收率为99.30%,RSD为1.20%(n=6)。结论薄层色谱法斑点清晰、特异性强,可用于创伤1号合剂的定性鉴别;高效液相色谱法简便快速,精密度高,准确度好,可用于创伤1号合剂的质量控制。     

金槐痔瘘合剂的质量标准提升及应用

目的完善金槐痔瘘合剂的质量控制方法与标准。方法建立鉴别金槐痔瘘合剂中地榆、槐花药材的薄层色谱(TLC)法并进行方法学考察;建立测定其指标性成分芦丁的高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为甲醇-0. 4%磷酸水(45∶55),流速为1 m L/min,柱温为35℃,检测波长为257 nm。结果 TLC法专属性强,并能有效鉴别地榆和槐花药材。HPLC方法学考察结果表明,芦丁进样量在0. 010 3~0. 328 mg范围内与峰面积值线性关系良好,回归方程为Y=-1 365. 7 X+8 295. 7,r=0. 999 1(n=6);平均回收率为100. 27%,RSD为1. 24%(n=6)。结论建立的质量控制方法专属性强、稳定性好,完善并提升了金槐痔瘘合剂的质量标准。     

中满分消丸质量标准研究

目的建立中满分消丸的质量标准。方法对厚朴、姜黄、白术、黄连进行薄层色谱（TLC）鉴别；用高效液相色谱（HPLC）法测定黄芩苷含量，色谱柱为瑞士Spherigel ODS柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水-磷酸（47：53：0．2），检测波长为280nm，柱温为40℃，流速为1.0mL／min。结果在TLC中能够检出厚朴、姜黄、白术、黄连，阴性对照无干扰；黄芩苷进样量在0．03851～0．77024μg范围内与峰面积线性关系良好，平均加样回收率为98，74％，RSD=1．57％。结论定性、定量方法简便、可靠、重现性好，可用于中满分消丸的质量控制。