RP-HPLC法测定香椿叶中槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷

目的建立测定中药香椿叶中槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷的反相高效液相色谱法。方法采用Waters XBridge Shield RP18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(20∶80),体积流量为1.0mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃。结果在以上色谱条件下,供试品溶液中的槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷与干扰成分完全分离,其在5.260¹05.2 mg/mL范围内线性关系良好(r2=0.999 1),重复性实验RSD=1.96%(n=6),平均加样回收率为99.3%105.2 mg/mL范围内线性关系良好(r2=0.999 1),重复性实验RSD=1.96%(n=6),平均加样回收率为99.3%¹04.1%(n=3),RSD为4.23%104.1%(n=3),RSD为4.23%⁴.78%。结论 6个产地香椿叶中槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷的量分别为0.826%±0.025%(山西运城)、0.271%±0.006%(河南西平)、0.459%±0.016%(河南焦作)、0.222%±0.006%(四川简阳)、0.808%±0.019%(山东西牟)和0.293%±0.008%(江苏镇江)。     

HPLC测定黑骨藤中槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷含量

目的:建立黑骨藤中槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷的含测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,HypersilC18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,甲醇-水(33∶67)为流动相,流速为1 mL.min-1,检测波长370 nm,柱温25℃。结果:槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷在0.2044～2.044μg线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.78%,RSD 0.8%(n=9)。黑骨藤药材中槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷的平均含量0.19%。结论:该方法分离效果好,简便准确,可用于黑骨藤中槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷的含量测定,以控制黑骨藤药材质量。     

Quercetin-3-O-β-D-glucopyranosyl-（4→1）-α-L-rhamnoside metabolites in the rat using UPLC-Q-TOF/MS

Ultraperformance liquid chromatography/quadrupole-time-of-flight mass spectrometry（UPLC-Q-TOF/MS） and the MetabolynxTM software, combined with mass defect filtering, were applied to identity the metabolites of quercetin-3-O-β-D-glucopyranosyl-（4→1）-α-L-rhamnoside（QGR） in rats after intravenous administration. MSE was used for simultaneous acquisition of precursor ion information and fragment ion data at high and low collision energy in one analytical run, which facilitated the rapid structural characterization of eight metabolites in rat plasma, urine and bile. The results indicated that methylation and glucuronidation were the major metabolic pathways of QGR in vivo. The present study provided important information about the metabolism of QGR which will be useful for fully understanding the mechanism of action of this compound. Furthermore, this work demonstrated the potential of the UPLC-Q-TOF/MS approach using Metabolynx for rapid and automated research of the metabolites of natural products.     

(+)-3-O-丙酰基和(-)-3-O-戊酰基取代可增强(+)-儿茶素对人多形核白细胞呼吸爆发的抑制作用

儿茶素的活性与其化学结构有关。作者采用2种无细胞比色法和细胞化学发光法,比较研究了天然儿茶素与2种合成的儿茶素酯,即(+)-3-O-丙酰儿茶素[(+)-3-O-PC]和(-)-3-O-戊酰儿茶素[(-)-3-O-VC]的抗氧化活性。     

木犀草素-7-O-芸香糖苷的半合成

目的设计橙皮苷一步法半合成木犀草素-7-O-芸香糖苷。方法橙皮苷与三氯化铝络合后溶于含吡啶的甲醇溶液中,经过碘脱氢,生成地奥明与铝的络合物,密闭蒸馏除去吡啶和甲醇,进行脱甲基反应,得到木犀草素-7-O-芸香糖苷。结果 HPLC测定木犀草素含有量为38.2 g/kg、木犀草苷为75.0 g/kg、地奥司明为80.4 g/kg,扣除上述杂质后,木犀草素7-O-芸香糖苷含有量为806.4g/kg,收率为65.7%。结论该路线工艺简单,试剂用量少,反应条件温和,收率良好,具有一定的工业化生产潜力。     

HPLC-DAD同时测定洋甘菊中木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素-7-O-β-D葡萄糖苷的含量

目的建立同时测定洋甘菊中木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素7-O-β-D葡萄糖苷含量测定的HPLC方法。方法色谱柱:Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸(34∶66);流速:1.0 ml/min;柱温25℃;进样量10μl;检测波长:350 nm。结果木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素-7-0-β-D葡萄糖苷的线性范围分别为5.11~409.00、12.56~1 005.00μg/ml,相关系数r>0.999 3,具有良好的线性。精密度、稳定性符合要求,木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素-7-0-β-D葡萄糖苷加样回收率分别为96.44%~103.55%、95.12%~101.52%,RSD均为0.03%。结论该方法简便、准确、重复性好,适用于洋甘菊中木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素7-O-β-D葡萄糖苷含量测定。     

大黄5种炮制品中芦荟大黄素-3-CH_2-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷变化规律

目的:研究大黄5种炮制品中2个蒽醌苷类成分含量的变化规律。方法:HPLC法同时测定芦荟大黄素-3-CH2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的含量,以Agilent TC-C18(2)为色谱柱,以四氢呋喃-1%冰醋酸溶液(25∶75)为流动相,检测波长410 nm,流速0.9 mL.min-1,柱温35℃。结果:芦荟大黄素-3-CH2-O-β-D-葡萄糖苷的测定范围为0.009 0～0.270 4μg,r=0.999 6,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的测定范围0.039 6～1.188μg,r=0.999 6;平均回收率分别为97.85%,97.19%。结论:大黄炮制过程中2个蒽醌苷类成分含量发生了明显变化,生片、醋片的含量没有显著性差异,酒片的含量较生片增加但不显著,熟片、炭片含量较生片下降明显。     

异鼠李素-3,7-二-O-β-D-葡萄糖苷的保肝降酶试验

目的：验证异鼠李素－3，7－二－O－β-D-葡萄糖苷的保肝降酶作用，考察其作为垂盆草药材质控指标的可行性。方法：用垂盆草药材n-BuOH部分经过溶剂分离和色谱分离制得的异鼠李素－3，7-二－O－β-D－葡萄糖苷，配成一定浓度的溶液，通过保肝降酶试验（D－氨基半乳糖致小鼠急性肝损伤）,考察其活性。结果：和模型组比较，该成分具有一定的保肝降酶活性，高剂量组更加明显。结论：异鼠李素－3，7－二－O－β-D-葡萄糖苷作为垂盆草药材的质控指标是可行的。     

α-亚麻酸的研究进展

对α-亚麻酸的药理作用、提取方法及资源开发等作一概述。     

中药虎杖大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷分离纯化研究

目的:从中药虎杖中分离纯化大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷。方法:虎杖水溶部分采用大孔吸附树脂、聚酰胺色谱乙醇梯度洗脱法进行分离。结果:在大孔吸附树脂柱60%及70%乙醇洗脱部位得到含有大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的洗脱物,聚酰胺色谱柱50%及70%乙醇洗脱部位得到大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷粗品。结论:本方法简单,可避免采用硅胶色谱法对大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的破坏,提高提取率,适用于虎杖中该成分的分离纯化。     

HPLC法测定红花中6-羟基山柰酚-3-O-葡萄糖苷的含量

红花 Carthamus tinctorius L.为菊科 1年生草本植物红花的干燥花 ,是一种常用的活血化瘀药 ,具有活血通络 ,祛瘀止痛之功效。从红花中分离得到的6-羟基山柰酚 - 3- O-葡萄糖苷 [1] ,经药效学试验证明 ,具有抑制血小板聚集 ,对抗去甲肾上腺素引起的血管平滑肌收缩等作用。本文用 RP- HPLC测定了红花中 6-羟基山柰酚 - 3- O-葡萄糖苷的含量。方法简便 ,快速 ,灵敏 ,为控制红花药材的质量 ,提供了一个良好的方法。1　仪器和药品HP 1 1 0 0型高效液相色谱仪 Chemstation工作站 ;对照品 6-羟基山柰酚 - 3- O-葡萄糖苷由红花中分离提纯得到…     

野升麻地上部分的成分研究(5):25-O-乙酰基-1α-羟基升麻醇木糖甙的分离与结构解析

在日本生药学会第28次年会(1991年9月)上,作者曾报告,在对野升麻(Cimicifuga simplex)地上部分的成分进行研究时,分离出23-O-乙酰基-1α-羟基升麻醇 3-O-β-D-木糖甙(Ⅰ)及其他成分。在以后的研究中得到1种新糖甙(Ⅱ),根据与Ⅰ的关系确定Ⅱ的结构。 将野升麻干燥地上部分的甲醇提取物分离成正丁醇溶性部分与水溶性部分。除去后者残留的正丁醇后,装Diaion柱,将甲醇洗脱组分装ODS及SiO_2柱,得化合物Ⅱ。根据其~1H-NMR光谱解析的结果等推断其结构为Ⅱ式。将Ⅱ以1％Na_2CO_3处理后诱导出脱乙     

琴叶榕根提取物对α-葡萄糖苷酶、α-淀粉酶的抑制作用

目的:研究琴叶榕根2种提取物对α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶活性的抑制作用。方法:采用超声辅助提取法制备琴叶榕根乙醇提取物,回流提取法制备琴叶榕根水提取物。以pNPG (对-硝基苯基-α-D-吡喃葡萄糖苷)和可溶性淀粉为底物分别测定琴叶榕根提取物对α-葡萄糖苷酶(酵母来源和小鼠小肠来源)和α-淀粉酶活性的影响。结果:琴叶榕根乙醇提取物和水提取物均具有较好的α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶抑制活性,其对酵母菌源α-葡萄糖苷酶的半数抑制浓度(IC50值)分别为:(128.13±3.28)、(1923.45±3.24)μg/mL;对小鼠小肠源α-葡萄糖苷酶的半数抑制浓度(IC50值)分别为:(531.04±5.72)、(2232.27±5.76)μg/mL;对α-淀粉酶的半数抑制浓度(IC50值)分别为:(714.25±4.37)、(1141.28±1.23)μg/mL。结论:琴叶榕根乙醇提取物抑制α-葡萄糖苷酶活性和α-淀粉酶均强于水提取物,有作为新型α-葡萄糖苷酶抑制剂开发价值。     

琴叶榕根提取物对α-葡萄糖苷酶、α-淀粉酶的抑制作用

目的:研究琴叶榕根2种提取物对α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶活性的抑制作用。方法:采用超声辅助提取法制备琴叶榕根乙醇提取物,回流提取法制备琴叶榕根水提取物。以pNPG (对-硝基苯基-α-D-吡喃葡萄糖苷)和可溶性淀粉为底物分别测定琴叶榕根提取物对α-葡萄糖苷酶(酵母来源和小鼠小肠来源)和α-淀粉酶活性的影响。结果:琴叶榕根乙醇提取物和水提取物均具有较好的α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶抑制活性,其对酵母菌源α-葡萄糖苷酶的半数抑制浓度(IC50值)分别为:(128.13±3.28)、(1923.45±3.24)μg/mL;对小鼠小肠源α-葡萄糖苷酶的半数抑制浓度(IC50值)分别为:(531.04±5.72)、(2232.27±5.76)μg/mL;对α-淀粉酶的半数抑制浓度(IC50值)分别为:(714.25±4.37)、(1141.28±1.23)μg/mL。结论:琴叶榕根乙醇提取物抑制α-葡萄糖苷酶活性和α-淀粉酶均强于水提取物,有作为新型α-葡萄糖苷酶抑制剂开发价值。     

23-O-乙酰升麻醇-3-O-β-D-木糖苷对HepG2细胞的细胞毒性及其作用机制

目的：研究自兴安升麻提取的23-O-乙酰升麻醇-3-O-β-D-木糖苷对HepG2细胞的细胞毒性及其作用机制。方法: 利用MTT法进行细胞毒活性测定；用AO/EB染色法观察细胞个体的凋亡；以流式细胞光度术研究细胞周期的改变并验证凋亡的产生；用蛋白印迹技术从分子水平阐明该化合物的细胞毒作用机制。结果： 23-O-乙酰升麻醇-3-O-β-D-木糖苷可以明显抑制HepG2细胞生长,IC₅₀为16 μmol·L^-1。同时该化合物可以使HepG2细胞产生凋亡形态学变化和G2-M细胞周期阻滞,并使PARP蛋白裂解,bcl-2,Bax,cdc 2和cyclin B 等凋亡和细胞周期相关蛋白表达改变。结论： 23-O-乙酰升麻醇-3-O-β-D-木糖苷对HepG2细胞具有明显的细胞毒作用,该化合物可诱导HepG2细胞凋亡和G₂-M周期阻滞,其凋亡机制涉及caspases家族激活,bcl-2和Bax表达改变,而G₂-M周期阻滞与cdc 2和cyclin B下调直接相关。     

槲皮素-3-O-酰胺类衍生物的合成及其抗癌活性研究

目的设计并合成槲皮素酰胺类衍生物,并对该系列化合物进行体外抗肿瘤活性研究。方法以廉价的芦丁为原料,经苄基选择性保护、Williamson成醚反应,再经Pd/C催化加氢脱苄基得到目标产物,采用DPPH法考察目标化合物的抗氧化活性,MTT法考察目标化合物对人食管鳞癌细胞EC109、人食管鳞癌细胞EC9706、人胃癌细胞SGC7901及小鼠黑色素瘤细胞B16-F10的增殖抑制作用。结果合成的15个槲皮素酰胺类衍生物结构均经~1H-NMR、~(13)C-NMR、ESI-MS确证。抗氧化活性结果显示大部分目标化合物的半数清除率(SC_(50))小于槲皮素或与槲皮素相当,这提示3-OH不是槲皮素抗氧化活性的必需基团。抗肿瘤实验结果显示,通过化学方法对槲皮素进行结构修饰后,其体外抗肿瘤活性显著增强。其中,化合物7-6对EC109细胞的抑制作用(IC_(50)=10.25μmol/L)明显优于母药槲皮素(IC_(50)=31.884μmol/L)和5-FU(IC_(50)=41.738μmol/L),是一个很有潜力的新型抗肿瘤候选化合物。结论 15个槲皮素-3-O-酰胺衍生物均为新化合物,其中化合物7-6具有较好的抗肿瘤活性,值得进一步研究。