HPLC测定甲磺酸加雷沙星异构体

目的 建立甲磺酸加雷沙星异构体的HPLC检测方法。方法 Chiralpak AD-H色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温：35 ℃,检测波长：278 nm,流速：1.0 mL·min^-1,流动相：正己烷-异丙醇-甲醇-甲磺酸(70∶29∶1∶0.1)。结果 甲雷沙星及其异构体在0.005~0.151 μg·mL^-1内具有良好的线性(r>0.999),定量限浓度为5 ng·mL^-1(相当于0.03%),最低检测限为2.5 ng·mL^-1(相当于0.015%)。结论 该方法简便、准确,具有良好的重现性和专属性。     

LC/MSn法同时检测人尿液中艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑

目的研究三氮唑苯并二氮类药物的质谱断裂规律,建立可同时检测人尿液中艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑的液相色谱-质谱(LC/MSⁿ)联用法。方法用LC/MSⁿ技术,同时对3种三氮唑苯二氮类药物进行色谱分离及质谱鉴定,并用质谱解析软件探讨该类化合物的裂解规律。结果3种药物的［M+H］⁺准分子离子均可生成脱去1分子N₂和1个Cl原子的特征碎片离子,其最低检测限小于0.5 ng·mL^-1。结论该方法快速、灵敏、准确,完全适用于法医学和临床用药过量案例或病例的定性分析。     

高效液相色谱法测定人血清和尿中盐酸青藤碱浓度及药代动力学研究

用RP-HPLC法,以三唑仑为内标,反相C₁₈为分析柱,乙腈—0.01mol·L^-1磷酸二氢钠—四甲基乙二胺(46∶54∶0.22v/v)为流动相,磷酸调至pH6.9,检测波长263nm,测定血清和尿中盐酸青藤碱浓度,线性范围分别为6～480ng·mL^-1和0.06～3μg·mL^-1,平均回收率75.88%和91.35%,日内日间误差小于5%,最低检测浓度血清4ng·mL^-1,尿40ng·mL^-1。8名健康男性志愿者单次口服盐酸青藤碱片80mg,测定血清及尿浓度,该药符合二室开放模型,体内消除符合一级动力学消除过程,主要药代动力学参数:T_1/2α0.791±0.491h,T_1/2β9.397±2.425h,T_{max 1.040±0.274h,Cmax246.604±71.165ng·mL^-1,AUC 2651.158±1039.050ng·h·mL^-1,CL 0.033±0.01ng·mL^-1。}     

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中依那普利浓度

建立了用固相萃取高效液相色谱法测定依那普利血药浓度的方法。色谱柱为200mm×4.6mm不锈钢柱,内填 Spherisorb C₈(5μm),流动相为乙醇—水—10% H₃PO₄—三乙胺(30∶70∶1.5∶0.1);流速1.0ml·min^-1,紫外检测波长215nm。血样用固相小柱预处理。此法线性范围25～150ng·mL^-1。最小检测浓度1.5ng·mL^-1,日内及日间误差<8.8%,平均回收率>91.6%。用此法测定了8例健康志愿者po国产依那普利片后的血药浓度并计算了药代动力学参数。     

全血及血清中羟氯喹HPLC测定方法的建立及其应用

目的：建立高效液相色谱法测定人全血及血清中羟氯喹浓度。方法：200 μL人全血（血清）样品经400 μL的10%甲酸-乙腈（1∶9）沉淀后,取上清液进行色谱分析。采用Zorbax SB-C₁₈为色谱柱,以乙腈-0.2 mol·L^-1磷酸二氢钾（15∶85,v/v,磷酸调pH=3.0）为流动相,检测波长：254 nm,流速：0.8 mL·min^-1,进样量：30 μL。结果：对46例长期（>1年）服用硫酸羟氯喹（200 mg·d^-1）的系统性红斑狼疮患者的血药谷浓度进行检测分析。羟氯喹在10~3000 ng·mL^-1线性关系良好,批内、批间精密度RSD均小于8.6%,全血及血清样品的提取回收率分别为74.5%~78.6%和80.7%~85.4%。患者平均全血/血清谷浓度分别为（707.6±398.4） ng·mL^-1、（282.2±153.8） ng·mL^-1。结论：本法操作简便,灵敏,准确度高,适用于羟氯喹血药浓度检测及药效学研究。     

GC-MS/MS测定坎地沙坦酯片中基因毒性杂质1-氯乙基环己基碳酸酯

目的 建立GC-MS/MS分析方法测定坎地沙坦酯片中基因毒性杂质1-氯乙基环己基碳酸酯。方法 采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm)毛细管柱,程序升温,初始温度80 ℃,以20 ℃·min^–1的速率升至300 ℃,维持5 min,以氦气为载气,流速1.0 mL·min^–1,多反应监测模式检测。结果 1-氯乙基环己基碳酸酯在4.4~437.8 ng·mL^–1内线性关系良好,定量限为4.4 ng·mL^–1,检测限为2.2 ng·mL^–1,平均回收率为95.6%(RSD=6.3%,n=9)。结论 本法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于坎地沙坦酯片中基因毒性杂质1-氯乙基环己基碳酸酯的检测。     

HPLC/MS/MS法测定人血浆中内源性尿嘧啶及二氢尿嘧啶

目的　为评价人体内二氢嘧啶脱氢酶的活性,建立高效液相色谱 串联质谱联用的分析方法,测定该酶的底物以及催化产物在血浆中的基础浓度。方法　血浆样品液 液萃取后,以纯水为流动相,以DiscoveryAmideC₁₆ 色谱柱初步分离,经气动辅助电喷雾离子源负离子化,在三级四极杆质量分析器上以多反应离子监测(MRM)方式检测尿嘧啶(MRM m/z 111.0→41.9)和二氢尿嘧啶(MRM m/z 113.0→42.0 )。结果　尿嘧啶和二氢尿嘧啶的最低定量浓度分别为0.5ng·mL^-1 和5ng·mL^-1 ;线性范围分别为0.5 - 100ng·mL^-1 和5 - 1000ng·mL^-1 ,精密度和准确度符合生物样品分析要求。结论　此法专属、灵敏、准确,适用于测定生物样本中内源性尿嘧啶和二氢尿嘧啶的基础浓度。     

HPLC法测定注射用唑来膦酸中3种有关物质

目的 建立同时测定注射用唑来膦酸中杂质B、C、D的HPLC法。方法 采用Titank Phenyl-Hexyl色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以8 mg·mL^-1的1-辛烷磺酸钠和0.037 mg·mL^-1的EDTA-二钠为缓冲液,乙腈-缓冲液（4∶96）为流动相,体积流量0.8 mL·min^-1,柱温20℃,检测波长为215 nm,进样量为10 μL。结果 在该色谱条件下,杂质B、C、D之间的色谱峰分离度良好;各杂质的检测限和定量限分别为126.0～454.5 ng·mL^-1、315.0～1515.0 ng·mL^-1;各杂质在相应浓度范围内线性关系良好,R²在0.999 3～1.000 0;平均回收率在93.1%～102.5%,RSD均小于10.0%;且3批注射用唑来膦酸样品检测结果显示,杂质B、C、D的质量分数均低于0.5%。结论 该方法简便、灵敏、专属性好,适用于注射用唑来膦酸中有关物质的测定。     

邻苯二甲醛柱前衍生化-HPLC测定复方氨基酸注射液中蛋氨酸亚砜的含量

目的 建立测定复方氨基酸注射液中蛋氨酸亚砜含量的方法。方法 采用邻苯二甲醛（O-phthaladehyde,OPA）柱前衍生HPLC。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse AAA C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5µm）,检测波长为338 nm,流动相A为0.04 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（调节pH至7.8）,流动相B为乙腈-甲醇-水（45：45：10）,梯度洗脱,流速为2.0 ml·min^-1,柱温为40℃,供试品溶液与OPA衍生剂及硼酸盐缓冲液按设定程序自动混匀后进样。结果 蛋氨酸亚砜的质量浓度线性范围为0.000 5~0.050 0 mg·mL^-1（R=0.999 9）;定量限为0.250 5 μg·mL^-1,检测限为0.083 5 μg·mL^-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;平均回收率为99.1%（RSD=1.33%,n=9）。结论 该方法操作简便,可用于复方氨基酸注射液中蛋氨酸亚砜的含量测定。     

LC-MS/MS 法测定人血浆中倍他米松

建立测定人血浆中倍他米松的LC-MS/MS方法。采用Venusil XBP C₈ (200 mm×3.9 mm ID, 5 μm)色谱柱，流动相为甲醇-水(含甲酸铵5 mmol·L^-1)(80∶20)，流速0.4 mL·min^-1；质谱仪离子源为电喷雾离子源(ESI)，正离子模式检测，监测离子为393.3→355.2(倍他米松)和361.3→343.2(泼尼松龙,内标)。血浆样本用乙酸乙酯处理。倍他米松在0.5~80.0 ng·mL^-1线性关系良好(r=0.999 2)， 血浆低、 中、 高3种浓度(1.0， 10.0， 60.0 ng·mL^-1)平均提取回收率为88.24%，定量限为0.5 ng·mL^-1。本方法操作简便、准确、灵敏，适用于复方倍他米松注射液人体药代动力学研究。     

两种化学脱色剂对两种动物模拟白癜风作用比较

［摘要］目的比较氢醌、过氧化氢两种化学脱色剂分别作用于C57BL小鼠、花黑色豚鼠后模拟白癜风的作用。观察白癜风动物模型的皮肤黑素细胞、黑素颗粒含量以及酪氨酸酶含量变化,比较白癜风模型动物的血清IgG、IgM、IgA含量变化。方法应用化学脱色法制造模拟白癜风的动物模型,采用多巴染色和铁染色观察黑素细胞及黑素颗粒的变化,免疫组化切片法观察酪氨酸酶含量变化,应用全自动生化分析仪进行血清免疫球蛋白IgG、IgM、IgA指标的测定。结果氢醌和过氧化氢两种脱色剂分别作用于C57BL小鼠和豚鼠后,动物表皮黑素细胞计数、含黑素颗粒基底细胞数、酪氨酸酶活性与正常对照组比较均降低;C57BL小鼠通过氢醌和过氧化氢脱色后,IgM含量与正常组比较含量均降低,IgG、IgA含量均升高;豚鼠通过氢醌和过氧化氢脱色后IgM、IgG、IgA含量均较对照组升高。结论氢醌和过氧化氢对C57BL小鼠和豚鼠脱色后,均有模拟白癜风的作用,可用于制备白癜风动物模型。     

头孢他啶与5种止血药在输液中配伍的稳定性考察

目的　考察头孢他啶与 5种止血药 (维生素K1、酚磺乙胺、氨甲苯酸、氨甲环酸、氨基己酸 )在 3种输液中配伍后的稳定性。方法　分别采用紫外分光光度法、系数倍率法及双波长分光光度法观察头孢他啶与 5种止血药配伍后在 5℃、2 0℃、37℃下 ,4h内头孢他啶含量及混合液的pH和外观的变化。结果　头孢他啶与 5种止血药在NS、5 %GS、GNS中配伍后 ,在不同温度下4小时内含量及混合液pH均无显著变化。结论　注射用头孢他啶与 5种止血药在 3种输液中在 4h内可配伍应用。     

头孢他啶与5种止血药在输液中配伍的稳定性考察

目的考察头孢他啶与5种止血药(维生素K1、酚磺乙胺、氨甲苯酸、氨甲环酸、氨基己酸)在3种输液中配伍后的稳定性。方法分别采用紫外分光光度法、系数倍率法及双波长分光光度法观察头孢他啶与5种止血药配伍后在5℃、20℃、37℃下，4h内头孢他啶含量及混合液的pH和外观的变化。结果头孢他啶与5种止血药在NS、5％GS、GNS中配伍后，在不同温度下4小时内含量及混合液pH均无显著变化。结论注射用头孢他啶与5种止血药在3种输液中在4h内可配伍应用。     

5种贝母类药材的定性鉴别

目的:考察浙贝母、川贝母、湖北贝母、平贝母和伊贝母的粉末显微鉴别特征及薄层色谱(TLC)鉴别特征。方法:按《中国药典》方法对5种贝母粉末进行显微鉴别;采用2种展开系统,分别对5种贝母进行TLC鉴别。结果:得到5种贝母粉末的显微特征区别点。浙贝母、川贝母、湖北贝母、平贝母的TLC图谱中均含有贝母素甲和贝母素乙,均无西贝母碱;伊贝母的TLC图谱中无贝母素甲和贝母素乙,但含有西贝母碱。结论:本试验结果可为5种贝母类药材的鉴别提供参考依据。     

三种头孢克洛胶囊的生物等效性研究

以盐野义制药株式会社的头孢克洛缓释胶囊 (B)和 L illy公司的头孢克洛普通胶囊 (C)为参比制剂 ,在 12名男性健康受试者中对国产头孢克洛缓释胶囊 (A)进行了生物等效性及药物动力学研究。采用反相高效液相色谱 -紫外检测法测定血浆中头孢克洛浓度。 A、B、C三种胶囊的 AUC0→ tn分别为 2 3.87± 4 .11、2 2 .5 3± 4 .37、2 4 .14± 2 .87μg· ml- 1 · h,A与 B各参数均无显著性差异 ,与 C相比 ,Cmax明显降低 ,血浆浓度维持 MIC以上时间延长 1.83倍 ,具有显著的缓释特性     

参麦注射液与4种输液配伍后的不溶性微粒考察

目的:观察3个厂家的参麦注射液与4种输液配伍后的不溶性微粒情况.方法:利用ZWF-4DⅡ型注射液微粒分析仪测定微粒数.结果:混合液中≥2μm,≥5μm,≥10μm,≥25μm的不溶性微粒均有显著性增加.结论:应重视参麦注射液与输液配伍后的不溶性微粒.     

4种抗抑郁药的经济学评价

目的:评价4种抗抑郁药治疗抑郁症的经济性的优劣。方法:采用循证医学方法收集氟西汀、帕罗西汀、文拉法辛和西酞普兰治疗抑郁症的药物经济学评价文献,提取各文献中有关成本-效果比的数据,综合分析两两药物间的经济性。结果:氟西汀的经济性与帕罗西汀差异无统计学意义;文拉法辛的经济性显著优于氟西汀;西酞普兰的经济性与氟西汀差异无统计学意义;文拉法辛的经济性显著优于帕罗西汀;西酞普兰的经济性与帕罗西汀差异无统计学意义;文拉法辛的经济性显著优于西酞普兰。结论:文拉法辛治疗抑郁症的经济性最优,与其他3种药物比较差异均具有统计学意义,西酞普兰、氟西汀和帕罗西汀之间差异则无统计学意义。     

3种活力碘稀释剂的杀菌效力观察

目的:选择一种安全、有效的碘伏稀释剂。方法:模拟几种溶剂的碘伏溶液,经5、10、20倍稀释后,观察其对3种标准菌株的杀菌效力。结果:溶剂为生理盐水时碘伏溶液在5min内能快速全部地杀灭标准菌;蒸馏水时中、低倍数稀释的碘伏溶液在5min内能快速地杀灭标准菌,但在高倍数稀释时,5min内还有少许大肠埃希菌、铜绿假单胞菌存活;自来水时碘伏溶液不能杀灭所有标准菌,特别是铜绿假单胞菌。结论:生理盐水和蒸馏水是理想的碘伏稀释剂。     

五类抗艾滋病药物的研究分析

艾滋病是威胁人类健康的重大疾病,目前各国均积极投入抗艾滋病药物的研发与生产。本文详细分析了五类抗艾滋病药物的研究进展,包括核苷类逆转录酶抑制剂（NRTIs）、非核苷类逆转录酶抑制剂（NNRIs）、蛋白酶抑制剂（PIs）、进入抑制剂（entry inhibitors）、整合酶抑制剂（integrase inhibitors）的抗病机理、上市品种及副作用等情况。     

24种中药饮片及其5种汤剂的铅含量检测

目的检测24种中药饮片及5种汤剂中铅的含量,探寻血铅超标的原因。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法。结果 24种中药饮片铅含量范围为0.12~1.05 mg·kg-1,平均为0.46 mg·kg-1;5种汤剂铅含量范围为0.02~0.06 mg·L-1,平均为0.03 mg·L-1;24种中药饮片铅含量均不大于百万分之五(mg·L-1),5种中药汤剂铅含量均不大于百万分之五(mg·L-1)。结论所采用的方法操作简单、可靠、准确,可作为中药饮片及中药汤剂铅含量测定方法。