气相色谱法测定人工麝香中麝香酮的含量

目的:建立人工麝香中麝香酮的含量测定方法。方法:色谱柱为HP-5柱(30 mm×0.32 mm×0.25μm),以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相;柱温采用程序升温:起始120℃,10℃.min-1升至180℃,保持16 min;气化温度:250℃;检测器温度:280℃:进样量1μL,分流比为2∶1;流速为1.3 mL。结果:麝香酮浓度在(0.04~0.64)mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 4,加样回收率为97.96%,RSD为2.13%。结论:麝香酮含量可作为人工麝香质量的控制指标之一。     

气相色谱法测定藿香清胃片中百秋李醇的含量

目的建立藿香清胃片中百秋李醇的GC含量测定方法.方法色谱柱:HP-5柱(30m×0.32mm×0.25μm),以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相;柱温采用程序升温:起始150℃,保持23 min,8℃/min升至230℃,保持2 min;气化温度:280℃;检测器温度:280℃;载气为氮气,流量25 mL/min,流速为0.9 mL/min;进样量1 μL,分流比为5:1.结果百秋李醇在0.057～1.140 mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.9994;平均回收率为99.38%,RSD=1.82%(n=5).结论该方法简单、灵敏、重现性好,可作为藿香清胃片的质量控制指标之一.     

GC-MS法同时测定复方牙痛宁搽剂中薄荷脑和冰片的含量

目的:建立GC-MS法同时测定复方牙痛宁搽剂中薄荷脑、冰片含量.方法:色谱柱:SH-Rxi-5Sil MS(30m×0.25 mm,0.25μm),分流进样;分流比20:1,进样口温度300℃,柱箱初始温度70℃,保持2min,以10℃·min-1升温至300℃,保持5min,载气:高纯氦气,柱流量1 mL/min,进...     

毛细管气相色谱法测定薄荷煎剂中薄荷脑和(-)-薄荷酮的含量及变化

目的:测定薄荷煎剂中薄荷脑和(-)-薄荷酮等有效成分的煎出量及随时间的变化规律。方法:采用毛细管气相色谱法;毛细管柱(岛津FQP-494-1,25 m×0.2 mm),柱温:60℃保持2 min,5℃.min-1升温至85℃,10℃.min-1升温至150℃,15℃.min-1升温至240℃保持1 min;分流进样,分流比:100∶1;进样口温度:250℃;检测器:FID,温度:250℃。结果:薄荷脑和(-)-薄荷酮在(0.003 9~0.039)μg和(0.002 5~0.025)μL范围内与色谱峰面积呈线性关系,r分别为0.999 3,0.999 6。结论:文火煎煮2.5 min左右,煎剂中的薄荷脑和(-)-薄荷酮含量达到高峰,煎煮10 min后含量消失过半。     

GC法测定沉香化气片中的百秋李醇的含量

目的:建立沉香化气片中百秋李醇的GC含量测定方法。方法:色谱柱:HP-5柱(30m×0.32mm×0.25μm),以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相;程序升温:初始温度150℃,保持23min,8℃/min升至230℃,保持2min;进样口温度:280℃;检测器温度:280℃;载气为氮气,分流比为20:1。结果:百秋李醇在0.0597~1.1943 mg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1;平均回收率为99.08%,RSD=1.36%(n=5)。结论:该方法简单、灵敏、重现性好,可作为沉香化气片的质量控制指标之一。     

气相色谱法测定不同厂家川贝枇杷露中薄荷脑含量

目的:建立川贝枇杷露中薄荷脑的GC含量测定方法。方法:采用改性聚乙二醇毛细管柱DMFFAP(柱长30m,内径0.32mm,膜厚度0.25μm)色谱柱,载气为高纯氮,检测器为FID,柱温为110℃,检测器温度为250℃,分流比为5∶1,进样量为1μL。结果:薄荷脑在0.020 3~1.015mg/mL(r=0.9999)浓度范围内与其峰面积积分呈良好的线性关系。该方法平均回收率为98.06%(RSD=1.70%,n=6)。不同厂家生产川贝枇杷露质量不甚相同。结论:该方法简单、快速,可用于川贝枇杷露中薄荷脑含量的测定。     

气相色谱法测定蜜炼川贝枇杷膏中薄荷脑和苯甲醛的含量

目的:建立蜜炼川贝枇杷膏中有效成分薄荷脑和苯甲醛的气相色谱测定法。方法:采用DB-1毛细管柱(0.32mm×30m×0.25μm),程序升温,柱温80℃,保持1min后,以10℃.min-1升至180℃后,继续以25℃.min-1升至250℃,保持5min,进样口温度为220℃,检测器温度为260℃,FID检测器,无分流进样。结果:薄荷脑在浓度(3.18～31.8)μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.59%;苯甲醛在浓度(5.25～52.52)μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.27%。结论:该法简便、准确、可用于蜜炼川贝枇杷膏中薄荷脑和苯甲醛测定方法。     

毛细管气相色谱法同时测定保妇康凝胶中莪术二酮和莪术醇的含量

目的:建立保妇康凝胶中莪术二酮和莪术醇的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温,初始温度140℃,保持35min,以每min10℃的速率升温至200℃,保持3min;进样量1μL,分流比:10∶1。结果:莪术二酮在0.3004~4.506μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数:r=0.9998(n=6);莪术醇在0.2076~3.114μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数:r=0.9999(n=6);莪术二酮和莪术醇平均回收率分别为95.6%和100.6%,RSD分别为0.5%和1.4%。结论:所建立的方法简单、灵敏、重复性好,可作为保妇康凝胶中莪术二酮和莪术醇的含量测定方法。     

毛细管气相色谱法测定武打将军酒中薄荷脑的含量

目的:建立武打将军酒中薄荷脑含量测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为stabiwax-DA石英毛细管柱(30m×0.53 mm×0.25μm),载气为氮气,水杨酸甲酯为内标物,FID检测器,检测器温度为250℃,进样口的温度为250℃,柱温160℃,分流进样,分流比(10∶1)。结果:薄荷脑和水杨酸甲酯能达到良好分离;薄荷脑的线性范围0.20～1.20mg.ml-1(r=0.9996);薄荷脑的回收率98.28%。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于武打将军酒的质量控制。     

气相色谱法测定无极膏中薄荷脑的含量

目的:建立GC法测定无极膏中薄荷脑含量的方法.方法:采用GC法测定.用聚乙二醇PEG-20M弹性石英毛细管柱(Supelco-Wax),以高纯氮为载气,流速为100ml/min,FID检测器,检测器温度250℃,柱温150℃,分流进样,进样量1μl.结果:薄荷脑的线性范围为2.053mg～10.181m∥ml,r=0.999965,平均回收率为99.73%(n=6).结论:该方法简便快速,结果准确可靠,可用于无极膏中薄荷脑的含量测定.     

气相色谱法测定氢溴酸替格列汀中溴乙烷残留量

目的：建立氢溴酸替格列汀中遗传毒性杂质溴乙烷残留量的气相色谱（GC）检测方法。方法采用迪马 DM-624色谱柱（30 m×0.53 mm×3.0μm）;电子捕获检测器（ECD）;程序升温：初始柱温40℃,保持3 min,以20℃/min升温至200℃,保持5 min;进样口温度：210℃;检测器温度：210℃;载气：氮气;分流比：3∶1;进样量1μL。结果溴乙烷在0.75～6.75μg/mL与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,最低检测限为0.26μg/mL。平均回收率为99.4%,RSD值为0.3%（n=9）。3批氢溴酸替格列汀样品中均未检测出溴乙烷。结论该方法简便、准确,重复性好,适用于氢溴酸替格列汀中溴乙烷残留量的控制。     

气相色谱法同时测定人参再造丸中龙脑、桂皮醛、丁香酚和麝香酮的含量

目的建立同时测定人参再造丸中龙脑、桂皮醛、丁香酚和麝香酮含量的气相色谱方法。方法采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25µm),程序升温;进样口温度250℃,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度280℃;载气为氮气,流速为1.5 ml/min,分流比10∶1,进样量为1µl。结果龙脑、桂皮醛、丁香酚和麝香酮分别在338.2~3382.4µg/ml(r=0.9999),162.4~1623.7µg/ml(r=0.9999),54.8~548.1µg/ml(r=0.9999),6.05~60.5µg/ml(r=0.9999)的范围内均呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.1%,97.4%,98.1%,98.9%。结论该方法完善了现行标准,可用于人参再造丸的质量控制。     

气相色谱(GC)法测定钩藤中钩藤碱的含量

目的:建立气相色谱测定钩藤中钩藤碱含量的方法。方法:采用非极性毛细管柱AT.SE-54(15m×0.25mm×0.33μm);柱流速1.0ml.min-1;柱箱起始温度150℃,保持15min,以10℃.min-1的速率升至230℃,保持8min;进样口温度:280℃;检测器(FID)温度:280℃;载气为氮气。结果:钩藤碱在0.25442～1.2721μg范围内,线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.21%,平均RSD为1.32%。结论:该方法稳定,结果可靠,重复性好,可作为可为钩藤质量控制标准的制定提供相应的依据。     

GC法测定（R）-碳酸丙烯酯原料中（S）-碳酸丙烯酯

目的建立GC法检测（R）-碳酸丙烯酯中异构体（S）-碳酸丙烯酯的方法。方法采用气相色谱法,Cyclosil B毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）;载气为氮气,体积流量：1mL／min;分流比：20：1;进样口温度：200℃;检测器温度：230℃;氢气：45mL／min;空气：450mL／min;柱温：起始100℃,以5℃／min升至160℃,保持2min。对所建立的分析方法进行了验证。结果（回一碳酸丙烯酯在2．86-21．86μg／mL线性关系良好,回收率为101．8％（n=6）。结论本法快速、准确、灵敏,可作为（R）-碳酸丙烯酯中异构体（S）-碳酸丙烯酯的检测方法。     

气相色谱法测定冰霜梅苏丸中龙脑、异龙脑、薄荷脑的含量

目的：建立测定冰霜梅苏丸中龙脑、异龙脑、薄荷脑含量的气相色谱方法。方法以PEG-20M为固定相的毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)进行测定,以萘为内标,N2为载气,分流进样(分流比10∶1),程序升温,进样口温度240℃,检测器温度250℃。结果薄荷脑、龙脑、异龙脑分别在13.00～104.00μg/ml、6.80～54.40μg/ml、5.40～43.20μg/ml浓度范围内线性关系良好,加样回收率分别为97.90%、98.05%、97.77%,RSD分别为0.98%、1.53%、1.40%。结论本方法灵敏,准确,重复性好,可用于冰霜梅苏丸的质量控制。     

GC法检测舒血宁注射液中乙醇含量

目的：建立GC法检测舒血宁注射液中乙醇含量的方法.方法：采用气相色谱外标法,色谱柱DB-624的毛细管柱（30×0.530mm×3.00μm）,FID检测器;柱温50℃;分流比100 ∶ 1.载气为氮气,流速1.2mL/min;进样口温度250℃,检测器温度280℃.结果：乙醇在1.0122～202.4480mg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 98,平均回收率为99.4％,RSD=0.6％（n=9）.结论：该方法准确,可作为舒血宁乙醇质量控制方法之一.     

GC法测定市售川贝枇杷糖浆中薄荷脑含量

目的 建立川贝枇杷糖浆中薄荷脑含量测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法(GC).色谱条件:DB-WAX毛细管柱(30 m ×0.319 mm ×0.50μm);载气:氮气;柱前压为500 kPa;柱温110℃,分流比为25:1;进样口温度为250℃;检测器温度为250℃.结果 三种市售川贝枇杷糖浆样品中的薄荷脑含量分别为0.154 mg/mL、0.203 mg/mL、0.109 mg/mL,其中郑州某药业股份有限公司产品符合2005版药典的规定,其余两个品种的含量均稍偏低.结论 所建立的方法简便,可行,重现性好,可用于市售川贝枇杷糖浆中薄荷脑含量的测定.     

毛细管气相色谱法测定伤痛宁膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量

目的建立用气相色谱法同时测定伤痛宁膏中薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法以正十五烷为内标物,DB-WAX弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm),FID检测器,氮气为载气,柱温为130℃,检测器温度为200℃,分流比为12∶1。结果共测定了6批样品,在该色谱条件下,薄荷脑和水杨酸甲酯及内标物正十五烷均得到良好的分离。薄荷脑和水杨酸甲酯的加样回收率分别为101.52%(RSD=2.66%)、100.34%(RSD=3.38%)。结论本法灵敏、准确,重复性好,可用于控制该制剂的质量。     

顶空气相色谱法测定川贝枇杷糖浆中薄荷脑的含量

目的：建立顶空气相色谱法测定川贝枇杷糖浆中薄荷脑的含量。方法：采用顶空进样测定。Agilent HP-5石英毛细管柱（30×0.32mm,0.25μm）载气为高纯氮气,FID检测器,检测器温度为250℃,柱温为130℃,顶空进样平衡温度：80℃;平衡时间30min。结果：薄荷脑线性范围为0.400-40.400μg/ml（r=0.9997）,平均加样回收率为97.92%,RSD%为2.11%。结论：该方法操作简单,快速可行,结果可靠。     

GC测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯的含量

目的 建立同时测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯含量的方法.方法 采用GC法,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOMAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.0 μm),进样口温度为230 ℃,FID检测器温度为250 ℃;采用程序升温,起始温度为90℃,保持7 min,以5 ℃·min-1的速率升至14...