楮头红化学成分的分离与鉴定

目的:分离、鉴定楮头红乙醇提取物中的化学成分。方法:用60%乙醇浸泡提取楮头红,系统溶剂萃取楮头红乙醇提取物,并用硅胶、SephadexLH-20和ODS等柱色谱方法分离氯仿和乙酸乙酯部位,再根据化合物的理化性质、核磁共振光谱和电喷雾质谱数据与相关文献对照鉴定其结构。结果:从楮头红乙醇提取物的氯仿和乙酸乙酯部位中分离得到7个化合物,分别为β-谷甾醇(1)、胡萝卜苷(2)、山柰酚(3)、槲皮素(4)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、芦丁(6)和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(7),其中化合物3～7为首次从该植物中分离得到。结论:本试验结果可为楮头红的进一步开发利用提供物质基础。     

百两金中一个新的γ-戊内酯衍生物

采用正相硅胶柱色谱、反相ODS柱色谱、HPLC高效液相色谱法对百两金乙醇提取物进行分离纯化,结合理化性质、UV、MS、NMR等波谱学技术鉴定化合物的结构。从百两金提取物乙酸乙酯部位中分离鉴定出4个单体化合物,分别为百两金内酯A (1)、(+)-pinoresinol (2)、3,5-二甲氧基-4羟苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)和(+)-schizandriside (4),其中化合物1为新化合物,化合物2～4为首次从该植物中分离得到。     

栀子根化学成分的分离与鉴定

目的对栀子(Gardenia jasminoides Ellis)的根进行化学成分研究。方法应用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱等分离手段进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。结果从栀子根体积分数为70%的乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为桦木酸(betulinic acid,1)、齐墩果酸(oleanolic acid2,)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷-6'-O-甲酯(oleanolic acid 3-O-β-D-glucuronopyranoside-6'-O-methyl ester,3)、常春藤皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷-6'-O-甲酯(hederagenin 3-O-β-D-glucuronopyranoside-6'-O-methyl ester,4)、竹节参苷(chikusetsusaponinⅣa,5)、豆甾醇(stigmasterol,6)、β-谷甾醇(β-sitosterol,7)、胡萝卜苷(dau-costerol,8)、香草酸(vanillic acid,9)、丁香酸(syringic acid,10)。结论化合物3～5、8～10为首次从栀子属植物中分离得到,化合物12、7、为首次从栀子根中分离得到。     

油茶根正丁醇萃取部位的化学成分研究

目的:研究油茶根正丁醇萃取部位的化学成分,为阐明其抗肿瘤的药效物质基础提供参考。方法:以95%乙醇为溶剂对油茶根进行提取得到醇提物,依次用乙酸乙酯、水饱和正丁醇溶液萃取醇提物后得到正丁醇萃取部位,然后利用D101大孔树脂柱以及硅胶柱色谱、常压反相柱色谱、葡聚糖凝胶SephadexLH-20柱色谱和制备液相色谱等方法对油茶根正丁醇萃取部位的化学成分进行分离、纯化,并通过理化常数测定以及电喷雾-质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱等波谱分析鉴定所得化合物的结构。结果:从油茶根正丁醇萃取部位中分离得到8个化合物,分别鉴定为槲皮素-3′-O-β-D-葡萄糖苷(化合物1)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(化合物2)、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-葡萄糖苷(化合物3)、甜叶悬钩子苷(化合物4)、杜尔可苷B(化合物5)、4-羟基-3-甲氧基苯酚1-O-β-D-[6-O-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酰基)]-吡喃葡萄糖苷(化合物6)、3,4,5-三甲氧基苯基-6-O-紫丁香酰基-β-D-葡萄糖苷(化合物7)和gordonoside P(化合物8)。结论:化合物1～8均为首次从油茶中分离得到。本研究结果不仅丰富了该属植物的化学成分,并且为该部位抗肿瘤药效物质的阐明提供了参考。     

蒙古黄芪的化学成分研究

目的 研究蒙古黄芪乙醇提取物石油醚、二氯甲烷、醋酸乙酯萃取部位的化学成分.方法 利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备液相色谱等方法进行分离、纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构.结果 分离得到14个化合物,分别鉴定为红车轴草素(1)、芒柄花素(2)、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(3)、毛蕊异黄酮(4)、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)、(6aR,11 aR)-3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷(6)、(6aR,11aR)9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、黄芪皂苷I(8)、乙酰黄芪皂苷I(9)、黄芪皂苷Ⅱ (10)、异黄芪皂苷Ⅱ (11)、腺嘌呤(12)、β-谷甾醇(13)、胡萝卜苷(14).结论 此次从蒙古黄芪中主要分离得到黄酮类和皂苷类化合物.     

娑罗子提取物酶解产物的化学成分研究

目的制备新的七叶皂苷衍生物。方法采用β-葡萄糖苷酶对娑罗子提取物进行生物转化,采用大孔吸附树脂、反相硅胶柱色谱等分离方法对酶解产物进行分离纯化,根据MS、NMR数据,对得到的单体化合物进行了结构鉴定。结果 4个化合物分别鉴定为21β-O-巴豆酰基-22α-O-乙酰基原七叶皂苷元-3β-O-[β-D-葡萄糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖醛酸苷(1)、21β-O-当归酰基-22α-O-乙酰基原七叶皂苷元-3β-O-[β-D-葡萄糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖醛酸苷(2)、21β-O-巴豆酰基-28-O-乙酰基原七叶皂苷元-3β-O-[β-D-葡萄糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖醛酸苷(3)、21β-O-当归酰基-28-O-乙酰基原七叶皂苷元-3β-O-[β-D-葡萄糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖醛酸苷(4)。分别命名为七叶皂苷Ie、七叶皂苷If、异七叶皂苷Ie和异七叶皂苷If。结论 4个化合物均为新化合物。     

金线重楼的皂苷成分研究

目的研究金线重楼根茎中的化学成分,寻找中药重楼的药用资源。方法采用70%乙醇提取,利用正相硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、制备高效液相色谱等分离方法从根茎中得到单体化合物,根据其理化性质及现代波谱技术鉴定其结构。结果从金线重楼根茎的正丁醇提取物中分离得到5个单体化合物,分别鉴定为:竹节参苷Ⅳa甲酯(1)、3-O-(6’-butyl ester)-β-D-glucuropyranosyloleanolic acid-28-O-β-D-glucopyranoside(2)、pregna-5,16-diene-3β-ol-20-one 3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)]-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside(3)、重楼皂苷Ⅵ(4)、25(R)pennogenin-3-O-α-L-arabinofuranosyl-(1→4)-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-β-Dglucopyranoside(5)。结论化合物1~3为首次从该植物中分离,其糖苷配基部分也是首次从该植物中发现。     

黄花败酱中三萜皂苷类成分的分离鉴定

目的 研究黄花败酱中的化学成分.方法 将黄花败酱全草的乙醇提取物经大孔树脂、硅胶、ODS柱分离得到6个化合物,通过(1H、13CNMR、ESI-MS等分析和化学方法进行结构鉴定.结果 6个化合物分别被鉴定为3-O-β-D-吡喃木糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖(6→1)-β-D-吡喃葡萄糖-(4→1)-α-L-吡喃鼠李糖酯苷(Ⅰ)、3-O-β-D-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖(6→1)-β-D-吡喃葡萄糖-(4→1)-α-L-吡喃鼠李糖酯苷 (Ⅱ)、齐墩果酸-3-α-L-吡喃阿拉伯糖-(2→1)-α-L-吡喃鼠李糖-(3→1)-O-β-D-吡喃木糖苷(Ⅲ)、3-O-β-D-吡喃木糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷 (Ⅳ)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃木糖-(2→1)-α-L-吡喃鼠李糖苷(Ⅴ)、常春藤皂苷元-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-(2→1)-α-L-吡喃鼠李糖苷 (Ⅵ).结论 化合物Ⅳ为一个新的天然产物,化合物Ⅰ和Ⅲ为首次从该植物中分离得到.     

窝儿七中2个新的黄酮苷类化合物

采用硅胶、MCI、凝胶、ODS等柱色谱以及半制备液相等现代色谱分离技术对窝儿七(Diphylleia sinensi)乙醇提取物的乙酸乙酯洗脱部位和甲醇洗脱部位的化学成分进行分离纯化,得到5个黄酮苷类化合物。运用现代波谱学方法 (1D NMR、2D NMR、UV、IR和MS)鉴定结构,分别为山荷叶酮苷A (1)、山荷叶酮苷B (2)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(4)、山柰酚-3-O-(6″-O-乙酰)-β-D-葡萄糖苷(5)。化合物1和2为2个新的黄酮苷类化合物,化合物3和5为首次从山荷叶属中分离得到。     

延龄草化学成分的分离与鉴定

目的研究延龄草(Trillium tschonoskii Maxim.)根及根茎的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、ODS(反相C18键合硅胶)柱色谱、高效液相色谱等色谱技术对延龄草的化学成分进行分离和纯化,通过理化性质和NMR等波谱数据分析确定化合物的结构。结果从延龄草根及根茎70%(φ)乙醇提取物中分离得到11个已知成分,分别确定为重楼皂苷Ⅵ(chonglouosideⅥ,1)、偏诺皂苷元-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(penogenin-3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-[O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-O-β-D-glu-copyranoside,2)、重楼皂苷Ⅶ(chonglouosideⅦ,3)、偏诺皂苷元-3β-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(trikamsteroside B,4)、(25S)-27-羟基偏诺皂苷元-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷((25S)-27-hydroxypenogenin-3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-O-β-D-glucopyranoside,5)、(25S)-27-羟基偏诺皂苷元-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷((25S)-27-hydroxypenogenin-3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-[O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-O-β-D-glucopyranoside,6)、(25S)-27-羟基偏诺皂苷元-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(polyphyllosideⅢ,7)、(23S,24S,25S)-螺甾-5-烯-1β,3β,21,23,24-五羟基-1β-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→3)-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[O-β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(trikamsteroside E,8)、3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-O-β-D-glucopyranosylhomo-aro-cholest-5-ene-26-O-β-D-glucopyranoside(parispseudoside B,9)、3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-[O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-O-β-D-glucopyranosylhomo-aro-cholest-5-ene-26-O-β-D-glucopyranoside(aethioside A,10)、3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-O-α-L-rham-nopyranosyl-(1→4)-[O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-O-β-D-glucopyranosylhomo-aro-cholest-5-ene-26-O-β-D-glucopyranoside(parispseudoside A,11)。结论化合物9-11为首次从百合科植物中分离得到,7为首次从延龄草属植物中分离得到,4-6、8为首次从延龄草中分离得到。     

素馨花中黄酮苷类化学成分研究

目的:研究素馨花药材70%乙醇提取物中具有抗乙型肝炎病毒(hepatitis B virus,HBV)活性的化学成分。方法:通过硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及HPLC、重结晶等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据(1H-NMR,13C-NMR,UV,MS)鉴定化学结构。结果:从素馨花干燥花蕾70%乙醇提取物的抗HBV活性部位中,分离得到6个黄酮苷类化合物,分别鉴定为山柰酚-3,7-O-双-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、山柰酚-3-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、槲皮素-3-O-桑布二糖苷(3)、硫磺菊苷(4)、紫铆黄素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、合金欢素-7-O-(α-D-芹菜呋喃糖)(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)。结论:化合物1～6均为首次从该植物中分离得到。     

高山红景天黄酮类化合物的分离与鉴定

目的对高山红景天药材的化学成分进行研究。方法采用反复硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和半微量制备高效液相色谱分离纯化,根据ESI-MS、1H-NMR和13C-NMR等谱学数据进行结构鉴定。结果从高山红景天根和根茎的乙醇提取物中分离得到8个单体化合物,分别鉴定为黄酮类化合物herbacetin 3-O-[α-L-rhamnopyranosyl(1→2)-β-D-glucopyranosyl]-7-O-α-L-rhamnopyranoside(1)、三叶豆苷(trifolin,2)、草质素苷(rhodionin,3)、山奈酚(kaempferol,4)、山奈酚7-O-α-L-鼠李糖苷(kaempferol7-O-α-L-rhamnopyranoside,5)、小麦黄素(tricin,6)和大花红景天素(rhodiolinin,7);另外还得到2(3H)-苯并噻唑硫酮(2(3H)-benzothiazolethione,8)。结论化合物1为新化合物,化合物2和8为首次从景天科植物中分离得到。     

中国沙棘中一个新的黄酮醇苷

采用柱色谱法从沙棘籽粕的乙醇提取物中分离纯化得一黄酮化合物,通过多种波谱技术结合理化性质的方法,鉴定该化合物的结构为山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖-7-0- [(6R,2E)2,6-二甲基-6-羟基-2,7-辛二烯酞(1→4)]-a-L-鼠李糖苷,为一新的黄酮醇苷.     

宽叶重楼化学成分研究

目的对重楼属植物宽叶重楼根茎的化学成分进行研究,为扩大重楼属植物的药用资源提供科学依据。方法采用硅胶柱层析,Sephadex LH-20及RP-C18等分离技术进行纯化单体化合物,根据理化性质及波谱数据鉴定其结构。结果从宽叶重楼根茎乙醇提取物的正丁醇部分中分离得到了7个化合物,分别为β-谷甾醇(1)、胡萝卜苷(2)、2-苯乙基-β-D-葡萄糖苷(3)、没食子酸(4)、芦丁(5)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(6)、重楼皂苷Ⅶ(7)。结论 7个化合物均为首次从该种植物中分离得到,其中化合物3、4为首次从该属植物中分离得到。     

软蒺藜化学成分的分离与鉴定

目的对软蒺藜的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱及Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,通过理化方法以及波谱分析鉴定化合物的结构。结果从软蒺藜体积分数为75%的乙醇提取物中分离了5个化合物,分别鉴定为苜蓿素(1)、异鼠李素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(2)、异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(3)、β-谷甾醇(4)、胡萝卜苷(5)。结论化合物2、3为首次从滨藜属植物中分离得到。     

密腺小连翘的化学成分研究

目的研究藤黄科金丝桃属植物密腺小连翘的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20和反相RP-18柱色谱等手段进行分离纯化,并通过波谱数据鉴定结构。结果从乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为:γ-(6Z,9Z,12Z)亚麻酸乙酯(1),二十九烷醇(2),γ-(6Z,9Z,12Z)亚麻酸(3),β-谷甾醇(4),柯伊利素(5),木犀草素(6),山柰酚(7),β-胡萝卜苷(8),槲皮素(9),山柰酚-3-O-葡萄糖苷(10)和槲皮素-3-O-阿拉伯糖苷(11)。结论化合物1～11均为首次从该植物中分离。     

人参真菌菌质的乙酸乙酯部位化学成分研究

目的:对生物转化得到的人参真菌菌质的乙酸乙酯部位化学成分进行研究,以期获得活性更好、毒性更低的化合物,为新药研发及人参药材的二次开发利用提供参考。方法:将代号为C-1的真菌种子液加至含有人参的培养基中,生物转化得到人参真菌菌质;称取干燥人参真菌菌质,以70%乙醇溶剂提取浓缩制得稠膏;稠膏加入水混悬,采用乙酸乙酯萃取,获得乙酸乙酯部位。采用薄层色谱、硅胶柱色谱、ODS柱色谱以及半制备液相对上述乙酸乙酯部位进行分离纯化,根据理化性质以及氢谱(~1H-NMR)和碳谱(~(13)C-NMR)数据鉴定化合物结构。结果:从人参真菌菌质的乙酸乙酯部位分离、鉴定得到8个化合物,分别为人参皂苷Rs_7(1)、人参皂苷Rk_3(2)、齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、人参皂苷Rs_6(4)、20(R)-人参皂苷Rh_1(5)、人参皂苷F_1(6)、三七皂苷R_2(7)、人参皂苷F_4(8)。结论:上述化合物均在人参真菌菌质中发现,其中化合物3、5、6、7、8为经生物转化后得到的,证明生物转化技术能改变人参的化学成分。     

山楂叶的化学成分

目的分离鉴定山楂叶的体积分数为60%的乙醇提取物中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和HPLC柱色谱方法分离化学成分,通过理化性质和波谱数据分析确定化合物的结构。结果从山楂叶中分离得到8个化合物,分别鉴定为:2α,3β,19α-三羟基熊果酸(1)、牡荆素(2)、2″-O-鼠李糖基牡荆素(3)、3-O-β-D-吡喃半乳糖槲皮素(4)、芦丁(5)、2,3-二氢-2-(4′-O-β-D-吡喃葡萄糖基-3′-甲氧基-苯基)-3-羟甲基-5-(3-羟基丙基)-7-甲氧基苯唑呋喃(6)、β-谷甾醇(7)、胡萝卜苷(8)。结论其中化合物6为首次从该属植物中分离得到。     

白叶蒿的化学成分研究

目的:研究白叶蒿的化学成分。方法:对白叶蒿全草的70%乙醇提取物及其极性部位进行系统化学成分分离,采用硅胶、ODS RP-18、Sephadex LH-20等柱色谱方法进行分离,并根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果:从乙酸乙酯和正丁醇部位分离得到11个化合物,分别鉴定为羽扇豆醇(1)、芹菜素(2)、木犀草素(3)、异鼠李素(4)、十七烷酸单甘油酯(5)、东莨菪内酯(6)、伞形花内酯(7)、山柰酚-3-O-鼠李糖苷(8)、山柰酚-3-O-葡糖苷(9)、山柰酚-3-7-二鼠李糖苷(10)、甘露醇(11)。结论:化合物1¹1均为首次从白叶蒿中分得。该试验结果可为白叶蒿活性成分的进一步开发及临床应用奠定基础。     

北重楼根的化学成分研究

目的研究北重楼(Paris verticillata)根中的化学成分。方法利用正相硅胶柱色谱、中低压制备色谱仪、反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、制备高效液相色谱等分离方法从北重楼根部70%乙醇提取液的正丁醇萃取物中分离得到单体化合物,根据其理化性质及现代波谱技术鉴定其结构。结果从北重楼中分离得到2个甾体皂苷和4个甾酮类化合物,分别鉴定为:偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、重楼皂苷Ⅶ(2)、2-去氧甲壳甾酮(3)、5-hydroxyabutastorone(4)、2-deoxyintegristerone A(5)、integristerone A(6)。结论化合物4~6为首次从重楼属植物中分离。