基于HPLC-Q-TOF/MS的六经头痛片化学成分分析

目的运用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(HPLC-Q-TOF/MS),对六经头痛片中的化学成分进行分析鉴定。方法采用Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6μm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分,电喷雾电离源正负离子模式下对色谱流出物进行高分辨四级杆飞行时间串联质谱检测,对各主要色谱峰进行归属;同时结合化合物准确相对分子质量、质谱碎片离子信息及相关文献数据分析鉴定化合物。结果通过质谱裂解规律结合自建的8味组方药材的化学成分库信息,共鉴定出95个化合物,主要包括异黄酮类、香豆素类、环烯醚萜类和苯酞类等成分,并对化合物的药材来源进行了归属。结论采用HPLC-Q-TOF/MS联用技术比较全面地阐明了六经头痛片的化学组成,为其药效物质基础研究和质量控制提供了参考。     

基于HPLC-Q-TOF-MS技术的甘草化学成分分析

目的 采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-Q TOF-MS)对甘草Glycyrrhiza uralensis 50%甲醇提取物中的化学成分进行分析鉴定。方法 Diamonsil II C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分;电喷雾电离源经正、负离子模式对色谱流出物进行检测,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属;选择甲酸钠溶液为内标矫正。结果 通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,从甘草50%甲醇提取物中共鉴定出40个化学成分,包括28个黄酮类、11个三萜皂苷类和1个香豆素类化合物。结论 利用液质联用技术鉴定甘草中的化合物并提供结构信息,为快速分析甘草药材的物质基础提供可行方法。     

厚朴温中汤化学成分快速分析

目的建立厚朴温中汤中化学成分的快速鉴定分析方法。方法采用超高效液相色谱-飞行时间串联质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,Waters Cortecs UPLC T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速:0.2 mL·min-1,柱温:40℃。采用电喷雾离子源(ESI),在正负离子模式下采集数据,通过分析各成分的精确质荷比和二级碎片离子信息,并结合质谱数据库信息、对照品的保留时间和文献报道,对其碎片离子的裂解规律进行匹配,实现厚朴温中汤中主要化学成分的快速鉴定,并明确成分的药材归属。结果共鉴定出制剂中的51个化学成分,其中黄酮类化合物31个,生物碱类5个,苯丙素类4个,有机酸类3个,三萜类、酚类、倍半萜内酯及柠檬苦素类各2个,并将各化合物归属到了各中药中。结论该方法快速、准确地鉴定了厚朴温中汤中的主要化学成分,为制剂的质量控制及物质基础研究奠定了基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的益气健脾颗粒化学成分分析

目的 采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用技术对益气健脾颗粒中化学成分进行初步鉴定和归属分类。方法 采用YMC-Pack ODS-A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.2%甲酸水-甲醇为流动相体系,梯度洗脱,进样量8μL,体积流量1.0m L/min,在正、负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测。结果 通过与对照品比对、自建数据库匹配,结合文献报道,从益气健脾颗粒中鉴定出130个化学成分,包括54个黄酮类、22个萜类、20个含氮化合物、14个香豆素类、12个有机酸类,还有8个醇苷类、鞘脂类等其他成分。结论 建立的定性分析方法能系统、快速地对益气健脾颗粒中的成分进行识别,为益气健脾颗粒的质量控制和研究药效物质基础提供重要依据。     

基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术的芪参益气滴丸中主要化学成分研究

目的为更加全面、系统、快速地表征芪参益气滴丸有效化学成分谱,对芪参益气滴丸中主要化学成分进行快速识别鉴定和归属分类。方法采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-OrbitrapHRMS)技术,ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,以实现化合物的前期分离;通过先进的Q-Orbitrap MS技术捕捉未知成分的精确相对分子质量及多级碎片离子信息,同时与对照品的保留时间和质谱数据信息进行匹配,并结合相关文献以及ChemicalBook、MassBank等数据库最终实现对中药中复杂成分的快速准确识别。结果共鉴定出53种化学成分,其中包括有机酸类14种、黄酮类10种、醌类10种、皂苷类2种、氨基酸类7种及其他类10种。结论本法可快速、准确地识别芪参益气滴丸中主要化学成分,同时为其进一步的药效物质基础、质量控制及临床合理应用等研究奠定了科学的前期基础。     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS的小儿扶脾颗粒的化学成分研究

目的系统阐明中药复方小儿扶脾颗粒中的化学成分,建立一种对中药复方复杂成分快速鉴定的液质分析方法。方法采用超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道阱质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)对小儿扶脾颗粒成分进行分析,色谱柱为Waters HSS T3-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min。根据UPLC-LTQ-Orbitrap-MS扫描提供化合物的准确相对分子质量、多级质谱数据、质谱碎片离子信息等,参照对照品、文献报道等进行成分鉴定。结果共鉴定了小儿扶脾中颗粒共84个化学成分,主要包括黄酮类、糖苷类、酚酸及其酯类等,并对各成分的药材来源进行归属,同时根据质量规律和多级质谱裂解规律建立了快速鉴定黄酮类以及多甲氧基黄酮类化合物的方法。结论对小儿扶脾颗粒的化学成分进行了较为全面的分析,为其药效物质基础研究及质量控制提供了一定的理论依据。     

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术的复方钩藤降压片化学成分分析

目的 采用液质联用技术对复方钩藤降压片的化学成分进行快速分析与鉴定。方法 应用超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间质谱（UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS）对复方钩藤降压片中主要的化学成分进行系统分析，采用Agilent Masshunter Qualitative Analysis工作站中的分子特征提取（MFE）功能和中药成分数据库（TCM-DATA），根据正负离子模式质谱扫描提供化合物一级、二级质谱数据的质谱碎片离子信息进行定性分析，同时对复方钩藤降压片中的各类成分进行鉴定，并通过单味药材的比对分析归属其化学成分的中药来源。结果 通过液质分析从复方钩藤片中共鉴定出72个化学成分，其中生物碱类化学成分30个，黄酮及其苷类化学成分10个、单萜类化合物6个，酚酸及其苷类化学成分14个，甾体及有机酸类等化学成分12个。结论采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术可对复方钩藤降压片进行快速和系统的化学成分识别，为其质量控制和临床应用提供了理论依据。     

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术的正心降脂片化学成分研究

目的 建立一种快速鉴定中药复方制剂正心降脂片的高分辨质谱分析方法,系统阐明其化学成分组成。方法 采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对正心降脂片成分进行分析,色谱柱为Thermo Accucore aQ RP18(2.1 mm×150 mm, 2.6 μm),流动相采用乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1。采用加热电喷雾离子源,正、负离子同时扫描模式采集数据。根据一级准分子离子精确质荷比、二级质谱碎片离子信息、文献报道和对照品比对鉴定正心降脂片的化学成分。结果 共鉴定了正心降脂片中105个化学成分,包括21个有机酸、59个黄酮类化合物(黄酮氧苷类37个,黄酮碳苷类10个,多甲氧基黄酮类化合物12个)、19个醌类化合物(11个蒽醌类和8个菲醌类)、3个二苯乙烯类化合物及3个其他类型化合物。其中29个化合物采用对照品比对进行了鉴定,并对各成分的药材来源进行了归属。结论 对正心降脂片的化学成分进行了系统、全面地分析,为其药效物质基础、质量控制及作用机制研究奠定了基础。     

基于UHPLC-Q-OrbitrapHRMS技术的参桂胶囊中主要化学成分研究

目的为更加全面、系统、快速地表征参桂胶囊有效化学成分谱,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-OrbitrapHRMS)技术对参桂胶囊中主要化学成分进行快速识别和归属分类。方法采用ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,以实现化合物的前期分离;然后通过Q-Orbitrap MS正、负离子同时监测,一级全扫描及自动触发二级质谱扫描的模式捕捉未知成分的精确相对分子质量及碎片离子信息,同时与对照品的保留时间和质谱数据信息进行匹配,并结合相关文献以及Chemical Book、Mass Bank等数据库最终实现对中药中复杂成分的快速准确识别。结果本研究共鉴定出40种化学成分,其中包括16种皂苷类、6种有机酸类、13种内酯类及5种其他类。结论本法可快速、准确地识别参桂胶囊中主要化学成分,同时为其进一步的药效物质基础、质量控制及临床合理应用等研究奠定了科学的前期基础。     

三七粉血清药物化学研究＊

目的 采用超高效色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用（UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS）技术对三七粉中主要化学成分和血中移行成分进行准确快速鉴定。方法 采用Waters Xevo G2 Q-Tof高分辨质谱、Waters Acquity UPLC液相色谱系统、Waters Acquity UPLC? BEH C₁₈色谱柱（2.1×100 mm， 1.7 μm），以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾（ESI）离子源，在正、负离子模式下采集数据，通过与对照品的保留时间及质谱信息对比，并结合文献报道及质谱数据库中相同成分或同类成分的精确分子质量、质谱裂解规律进行匹配，对三七粉中化学成分和血中移行成分进行快速准确识别。结果 三七粉中共鉴定得到54个化学成分，包括原人参二醇皂苷类36个，原人参三醇皂苷类14个，黄酮类1个，糖类1个，氨基酸类1个和酯类化合物1个。在给药大鼠血浆中共鉴定得到18个三七粉相关的外源性化合物，包括14个吸收原型药物成分和4个代谢物。结论 利用建立的定性分析方法快速准确地识别三七粉中主要化学成分和血中移行成分。明确了三七粉体外化学成分组-体内血行成分组的药效物质基础传递-转化过程，为三七粉的质量标志物确定与质量控制提供依据，也为其深入分子作用机制研究奠定基础。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.