HPLC法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中刺五加苷E含量

目的:建立了刺五加总苷总黄酮软胶囊中刺五加苷E的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:0.1%冰乙酸―乙腈(86:14),流速:1.0ml/min,检测波长:210nm.结果:刺五加苷E在20.02～160.16μg/ml范围内有良好线...     

刺五加总苷的快速测定及最佳提取条件考察

目的研究刺五加总苷的快速测定方法及最佳提取条件。方法以刺五加总苷的相对含量为指标,采用正交设计及紫外分光光度法确定最佳工艺及分析方法。结果刺五加总苷含量快速测定条件为以质量分数为75%的乙醇做参比,测定波长325 nm。刺五加总苷最佳提取条件为每60 g刺五加粗粉用质量分数为75%的乙醇溶液100 mL,单次回流120 min,提取2次,得膏率大于4%。结论该最佳条件乙醇用量与药典方法比较降低了52%,回流时间缩短了8 h。     

接骨木总苷片的制剂工艺研究

目的:考察接骨木总苷片的制剂工艺.方法:通过对吸湿性、颗粒外观、崩解时间、脆碎度、休止角的考察,确定接骨木总苷片的制剂工艺,同时进行了3批工艺验证试验.结果:确定了接骨木总苷片的制剂工艺.结论:该制剂工艺处方设计合理,工艺稳定.     

酸枣仁总苷的提取工艺研究

以双波长反射法锯齿扫描（λ１＝７００ｎｍ,λ２＝６４０ｎｍ,ＳＸ＝３）测定酸枣仁皂苷Ａ;用正交试验优选酸枣仁总苷的提取工艺。结果最佳提取工艺是用８倍量乙醇（ｐＨ ６．５）,回流提取３次,每次９０ｍｉｎ。     

绞股蓝总苷胶囊质量标准研究

目的 建立绞股蓝总苷胶囊的质量控制标准.方法 对制剂中绞股蓝总苷采用薄层色谱法进行定性鉴别,用分光光度法测定含量.结果 绞股蓝总苷浓度线性范围是0.008～0.028 mg/mL,r=0.999 4,平均回收率为99.64%,RSD为1.06%.结论 质量控制方法准确可靠,简便易行,可用于产品质量检验及生产中的质量控制.     

复方甘草酸苷片的处方研究及工艺探讨

目的探讨筛选复方甘草酸苷片处方组成的方法。方法把敷料中硬脂酸镁、乳糖与羧甲基淀粉钠当作3个因素,每个因素均设置有3个水平,运用L9(34)正交表,分别将有关复方甘草酸苷片的崩解时限、含量、外观性状及颗粒流动性等作为评定指标,实施系统化的正交试验,从中筛选最佳处方组成。结果将加入浓度为8%的羧甲基淀粉钠后,处方2、3在具体含量以及崩解时限方面,均与相关要求相符,而对于处方3而言,其含量较处方2,偏高,因而本品最终选择处方3。结论用本处方及工艺制复方甘草酸苷片,其溶出度、重量差异、外观性状、含量等,均与复方甘草酸苷片相关标准相符,且具有较为简单的生产工艺,有利于批量化生产。     

复方甘草酸苷片的质量标准研究

目的研究复方甘草酸苷片的质量控制方法。方法采用Kromasil100A C18柱(250mm×4.6mm ID,5μm),以2%的醋酸-乙腈(65∶35)为流动相;检测波长为254nm;流速为1.0mL/min。结果甘草酸单铵在76.8～796.2μg/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.74%,RSD为0.9%,同时测定甘氨酸和蛋氨酸的含量。结论该方法专属性强,定量方法简便、准确,可用于复方甘草酸苷片的质量控制。     

抗骨增生片制备工艺及质量标准研究

目的对抗骨增生片的制备工艺和质量标准分别进行优化与深化。方法以干浸膏得率和提取物中淫羊藿苷的含量作为考核指标,通过L9（34）正交试验法确定抗骨增生片的水煎煮提取工艺。通过选择黏合剂、润滑剂等确定抗骨增生片的成型工艺。采用薄层色谱法对熟地黄、淫羊藿、鸡血藤分别进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对淫羊藿中淫羊藿苷进行定量分析,色谱柱为迪马C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（30：70）,流速为1.0 mL min^-1,检测波长为270 nm。结果制备工艺简便可行;薄层色谱斑点清晰,专属性强;淫羊藿苷进样量在0.051 2～0.460 8μg与峰面积线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为98.4%,RSD为0.98%。结论优化出的提取工艺和成型工艺方法合理、可行,所建立的定性定量方法简便、准确、重复性好,可作为抗骨增生片的质量控制方法。     

刺五加总苷及刺五加苷B对持续黑暗条件下果蝇睡眠-觉醒节律的量效关系研究

目的:探讨刺五加总苷及苷B改善睡眠-觉醒节律的量效关系。方法:以果蝇为实验对象,在持续黑暗条件下,总苷固定给药7 d,苷B给药3 d,采用DAMS监测果蝇活动及睡眠状态,分析比较其平均睡眠时间、睡眠-觉醒节律和睡眠时间百分比。结果:刺五加总苷对于果蝇睡眠时间表现低剂量增加(P<0.05)高剂量减少(P<0.05),增加片段化睡眠,略微增多白天睡眠时间百分比。刺五加苷B可通过增加果蝇夜晚睡眠时间(P<0.001)进而延长全天睡眠时间(P<0.01),增加片段化睡眠,增多白天及夜晚睡眠时间百分比。结论:刺五加总苷、苷B均能改善果蝇睡眠,其最佳剂量为0.125%(即生药量7.125 mg·kg~(-1))总苷、1%苷B。     

正气片质量标准研究

目的：建立正气片的质量标准。方法：采用TLC法鉴别正气片中的木香、甘草和厚朴,并用HPLC法对橙皮苷进行定量分析。结果：TLC法可以鉴别出木香、甘草和厚朴。HPLC检测橙皮苷的线性范围为0.05～0.75μg,线性方程为Y=1190.2X＋0.7771,r=0.9999。该方法回收率为（99.81±2.15）%（n=9）,精密度、重复性和稳定性良好。结论：本研究建立的方法专属性强,重现性好,准确、可靠,可有效控制正气片的质量。     

红景天口腔崩解片的制备及质量控制

目的:研究红景天口腔崩解片的制备工艺,并评价其质量。方法:用直接压片法制备口腔崩解片,以崩解时限、口感等为指标采用正交设计法对崩解片中崩解剂含量、矫味剂比例进行筛选并进行处方优化;高效液相色谱法(HPLC)测定红景天苷的含量。结果:成功制备红景天口腔崩解片;根据崩解时限选用的崩解剂方案为2%低取代羟丙基纤维素(L-HPC)、10%羧甲基淀粉钠(CMS-Na)、10%交联聚维酮(PVPP);红景天与矫味剂阿斯帕坦、柠檬酸的最佳比例为41∶1∶1;口腔崩解片处方优化的结果为含35%微晶纤维素(MCC)、8%PVPP、0.5%微粉硅胶;口腔崩解片中红景天苷含量为(99.8±0.5)%。结论:红景天口腔崩解片崩解快、分布均匀、口感好、刺激小,有利于中药成分的快速溶出和方便患者服用。     

附子理中片的质量标准研究

目的：完善和提高附子理中片的质量标准。方法：建立薄层色谱法对处方中甘草、干姜进行鉴别,并对乌头碱进行限量检查;建立高效液相色谱法测定甘草酸的含量。结果：鉴别和检查专属性强,甘草酸在0.198 5~2.977 5μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为99.32%,RSD为0.52%。结论：本方法具有专属性好、准确和可靠的特点,可达到提高附子理中片质量标准的目的。     

苯磺酸左旋氨氯地平片的制备和质量控制

目的:研究苯磺酸左旋氨氯地平片的制备及其质量控制方法。方法:制剂处方中加入微晶纤维素、乳糖、硫酸钙作为填充剂,羟丙纤维素作为黏合剂以及崩解剂,硬脂酸镁作为润滑剂;含量测定采用高效液相色谱法。结果:苯磺酸左旋氨氯地平片在浓度为13.6～20.4μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),考察3批样品,平均回收率和RSD分别为:99.0%和0.42%;含量为99.3%、99.2%、99.3%。结论:本制备方法简单,易于操作;含量测定方法简便、准确、回收率高,可用于苯磺酸左旋氨氯地平片的质量控制。     

复方珍珠散工艺学与质量标准研究

目的研究治疗口腔溃疡的中药制剂复方珍珠散的工艺学和质量标准。方法按照《中国药典》方法,以水飞法使As2O3变成可溶性砷盐,再溶于水除去,降低毒性;并按《中国药典》制订质量标准。结果水飞法使复方珍珠散收率提高,其中所含As2O3变成可溶性砷盐,便于除去,使毒性降低;制订的复方珍珠散质量标准使其质量可控。结论复方珍珠散制备工艺简便可行,质量标准可控。     

陈香露白露片质量标准研究

目的:建立陈香露白露片中橙皮苷的含量测定方法及与疗效相关的制酸力检查方法。方法:采用高效液相色谱法测定陈香露白露片中橙皮苷的含量,色谱柱为 Penomencx C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸-水(35:4:61),流速1.0 mL·min~(-1),在283 nm的波长处检测;制酸力检查采用酸消耗剩余量回滴法、结果:橙皮苷进样浓度在0.03～0.40 mg·mL~(-1)的浓度范围内,与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5);平均回收率(n=6)为99.2%,RSD 为0.71%;制酸力要查结果显示每片酸中和量均约为15 mL。结论:建立的方法简便快速,准确可靠,可用于陈香露白露片的质量控制。     

奈韦拉平／齐多夫定／拉米夫定复方片剂的处方工艺及质量研究

目的：考察奈韦拉平/齐多夫定/拉米夫定复方片剂的处方工艺,并对其质量进行研究。方法：将奈韦拉平、齐多夫定、拉米夫定与各辅料混合,通过影响因素实验选择合适的辅料,设计6个不同的处方,测定不同处方组成片剂的颗粒流动性、片剂的硬度、脆碎度、崩解时限、有关物质和主药含量,以及在不同溶出介质中的溶出曲线,筛选最优处方。结果：筛选得到奈韦拉平/齐多夫定/拉米夫定复方片剂的最优处方,制备的片剂各项质量指标均合格,有关物质含量〈1%,加速实验稳定性良好。结论：本研究制备的奈韦拉平/齐多夫定/拉米夫定复方片剂质量良好,适合进一步开发。     

红毛五加皮中刺五加苷E鉴别与测定及质量标准研究

目的:建立红毛五加皮中刺五加苷E的定性鉴别和含量测定方法,建立红毛五加皮的质量标准。方法:照2010年版中国药典方法检查红毛五加皮中总灰分和酸不溶性灰分,测定其浸出物含量。采用TLC法鉴别刺五加苷E,薄层色谱使用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(6∶3∶1)的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂;采用HPLC法测定刺五加苷E的含量,色谱柱为Welchrom C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(13∶87),流速1 mL.min-1,检测波长207 nm,柱温35℃。结果:红毛五加皮中总灰分平均为6.69%,酸不溶性灰分平均为0.71%,浸出物平均含量为15.25%,刺五加苷E薄层斑点清晰,特征明显。刺五加苷E的线性范围为0.02696～1.0784μg(r=1.000),平均加样回收率(n=6)为97.2%(RSD=1.7%)。结论:本文建立的薄层鉴别方法特征明晰,液相色谱方法分离良好,经方法学验证,可用于红毛五加皮药材的质量检测。     

溃平宁胃漂浮片的质量标准研究

目的建立溃平宁胃漂浮片的质量标准。方法制备溃平宁胃漂浮片,进行性状观察和重量差异、脆碎度考察,采用薄层色谱法对该制剂中的延胡索药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定该制剂中的大黄总蒽醌含量并规定其含量限度,然后再考察该制剂的漂浮性能以及释放度并对其释放动力学过程进行拟合。结果本研究所制得的溃平宁胃漂浮片为灰白色至灰色片剂,气微,味苦;重量差异及脆碎度均符合相关规定;建立的薄层色谱法专属性强,可准确鉴别延胡索药材;大黄总蒽醌的平均含量为17.95 mg/片,其含量限度不得少于14.36 mg/片;该片剂起漂时间不大于10 s,持漂时间大于8 h,且释放动力学过程符合Retger-Peppas释放模型。结论本研究建立的溃平宁胃漂浮片质量标准具有良好的可靠性、稳定性、可行性,可有效控制该制剂的质量。     

阴炎净凝胶的制备及其质量标准的研究

目的 建立阴炎净凝胶的制备工艺及其质量标准.方法 以羧甲基纤维素钠为凝胶剂的基质;采用薄层色谱法对阴炎净凝胶进行定性鉴别;用高效液相色谱法进行蛇床子素含量测定.结果 阴炎净凝胶为棕褐色黏稠凝胶,气芳香.经薄层色谱鉴定,其中含有蛇床子、黄柏、黄连及苦参.20100428、20100503、20100508批次的pH值分别为5.65、5.32、5.57,黏度分别为2 050、2 280、1 960 mPa＆#183;s,均未检测出细菌、霉菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌.以蛇床子素的峰面积对浓度进行线性回归,得回归方程：A =41 162C-43 030,r=0.9998,蛇床子素在6.5 ～ 104.0 mg/L范围内线性良好.5次精密度试验的峰面积分别为717 340、703 451、701 329、718 902、713 987、710 984,相对标准偏差为1.14％.0、3、6、9、12 h稳定性试验的峰面积分别为679 128、665 923、681 834、666 791、671 298,平均为672 912,相对标准偏差为1.14％.测得20100428、20100503、20100508批次的蛇床子素平均含量分别为29.0、29.2、28.8 mg/g.结论 阴炎净凝胶制备工艺简单,质量稳定,质控方法可行.