空心柴胡不同部位中柴胡皂苷a、d和总黄酮的含量比较

摘 要 目的：比较空心柴胡不同部位中柴胡皂苷a、d和总黄酮的含量,为临床合理使用药用部位提供参考。方法: 柴胡皂苷a、d含量测定采用HPLC法：色谱柱Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-水（40∶60）,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：210 nm,柱温：40 ℃,进样量：10 μl。总黄酮的测定采用比色法：检测波长为500 nm。结果: 柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和柴胡总黄酮分别在0.21～1.26 mg·ml^-1(r=0.999 6)、0.25～1.51 mg·ml^-1(r=0.999 7)和4.00～25.00 μg·ml^-1(r=0.999 6)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.27%(RSD=2.15%,n=6)、99.4%(RSD=2.14%,n=6)和99.03%(RSD=1.34%,n=6）。空心柴胡根中柴胡皂苷a、d含量分别为0.31%、0.50%,其他部位含量较低;总黄酮在花中含量高达8.48%,在叶、茎、根中依次降低。结论:空心柴胡地上部分富含黄酮类化合物,根中柴胡皂苷含量较高,临床使用带根全草比较合理。     

柴胡的HPLC指纹图谱研究

目的 建立同时测定承德产及其他主产区柴胡中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量及其HPLC指纹图谱.方法 采用ZorbaxSB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈溶液系统梯度洗脱,检测波长210 nm,流速1.0 mL· min-1,分析时间90 min.结果 柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的线性范围分别为33.2～531 μg· mL-1(r=0.9999)、31.8～508 μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为98.6％(RSD=0.9％)、98.9％(RSD=1.2％);15批药材的HPLC指纹图谱共确立6个共有峰.结论 所用方法准确可靠,重复性好,为更好地控制柴胡的质量提供了科学依据.     

HPLC法测定宁夏产柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

HPLC法测定10种柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。色谱条件：ODS-C18柱15cm×6．0cm，流动相甲醇-水（77：33），测定波长204nm，结果：10种柴胡中柴胡皂苷a，d含量及其二者比例差异较大，其中柴胡、银洲柴胡、线叶柴胡和窄竹叶柴胡中柴胡皂苷a，d较高。     

高效液相色谱法测定不同产地柴胡的皂苷a含量

目的:建立柴胡皂苷a的含量测定方法,并测定41种不同产地柴胡中的皂苷a含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),伊利特C18柱,以乙腈-水(40∶60)为流动相,流速:1.0mL·min-1,检测波长:210nm。结果:柴胡皂苷a在1.92~19.20μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9994。平均回收率为96.74%,RSD为1.6%。结论:不同产地柴胡中的皂苷a含量差异较大。     

青海产小叶黑柴胡中皂苷类成分的含量分析

目的 测定青海产小叶黑柴胡中总皂苷、柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量,为其质量评价和开发利用提供参考。方法 采用分光光度法测定小叶黑柴胡中总皂苷的含量;采用高效液相色谱法测定小叶黑柴胡中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量。结果 小叶黑柴胡中总皂苷含量>2.77%,柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量分别高于0.54%和0.14%,其中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量远高于中国药典中柴胡含量项下的标准。结论 本方法简便快速,结果准确、稳定,适用于小叶黑柴胡中皂苷类成分的含量测定。青海产小叶黑柴胡具有较高的药用价值。     

HPLC法同时测定黑柴胡药材中柴胡皂苷a和d的含量

目的:建立同时测定黑柴胡药材中柴胡皂苷a和d含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(38∶62,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm。结果:柴胡皂苷a和d的进样量分别在0.425⁶.375μg和0.1306.375μg和0.130³.250μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性和重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为96.66%(RSD=1.11%,n=6)和96.20%(RSD=0.78%,n=6)。结论:该方法简便、重复性好,结果稳定、可靠,可用于黑柴胡药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定柴胡中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的含量

目的:对中药柴胡有效成分柴胡皂苷a、柴胡皂苷d进行含量测定,比较10种不同产地的含量差异,为该药材质量标准制定提供依据.方法:采用高效液相色谱法(HPLC).伊利特Cis柱,以乙腈-水(40:60)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长210 nm.结果:柴胡皂苷a在2.76～41.4 μg、柴胡皂苷d在3.32～49.8μg范围内,线性关系良好,平均回收率分别为101.39%、102.14%,RSD分别为2.7%、2.8%(n=5).结论:该方法准确灵敏、稳定可靠.柴胡皂苷a、柴胡皂苷d可作为控制柴胡质量的指标性成分.     

高效液相色谱法测定定西市栽培北柴胡中柴胡皂苷a的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定定西市不同产地栽培北柴胡药材中柴胡皂苷a含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-乙腈-水(20∶35∶45),流速为1.0mL.min-1,检测波长为208nm。结果:柴胡皂苷a进样量在1.02~5.10μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.8%(RSD=2.03%)。不同产地栽培北柴胡中柴胡皂苷a的含量不同(0.22%~0.67%)。结论:本研究为柴胡的栽培和资源利用及质量控制提供了一定的科学依据。     

UPLC法测定小叶黑柴胡的根中柴胡皂苷a、d含量

目的:建立超高效液相色谱法检测小叶黑柴胡的根中柴胡皂苷a、d含量。方法:采用Waters Acquity UPLC系统,使用ACQUITY UPLC BEHTM C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.6 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温30℃。结果:柴胡皂苷a线性范围为0.059～1.180μg(r=0.9998),平均回收率为96.7%(RSD=1.3%,n=6);柴胡皂苷d线性范围为0.112～2.230μg(r=0.9997),平均回收率为98.7%(RSD=1.5%,n=6)。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于小叶黑柴胡的质量控制。     

柴胡配方颗粒的质量标准研究

目的建立合理的定性和定量检测方法,以便更准确、有效地评价柴胡配方颗粒的质量。方法收集7个厂家19批柴胡配方颗粒样品,研究建立特征图谱;用TLC法进行定性鉴别;用热浸法测定浸出物含量;建立高效液相色谱法-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)双波长法同时测定2种柴胡皂苷的含量,并对19批样品中柴胡皂苷a和柴胡皂苷b₂的含量进行测定。结果 TLC斑点清晰,专属性强;浸出物含量在19.90%～38.41%;建立了19批样品的高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)特征图谱,共标记10个共有峰;柴胡皂苷a和柴胡皂苷b₂的含量测定方法学考察结果良好,分别在0.080 08～9.609 60和0.068 68～8.241 60μg范围内线性关系良好(r值均为0.999 9),平均回收率分别为96.90%(RSD=1.61%)和98.85%(RSD=1.94%)。对研究过程中发现的相关问题进行讨论,探讨了生产工艺对柴胡配方颗粒质量的影响。结论所建立的方法简便、准确,指标成分科学有效,为该品种的质量评价与控制提供了有力的技术支持,同时对其他配方颗...     

柴胡属饮片中藏柴胡掺伪检测方法研究

目的 以Nepasaikosaponin K为指标,建立柴胡属饮片中藏柴胡掺伪检测方法。方法 采用高效液相色谱-串联质谱技术（HPLC-MS/MS）,电喷雾负离子多反应监测模式,以m/z 943.6→635.5、m/z 943.6→797.4、m/z 943.6→781.5为特征离子对,对北柴胡、南柴胡、锥叶柴胡、竹叶柴胡和藏柴胡等5种常见柴胡属饮片中Nepasaikosaponin K含量进行检测。进一步考察Nepasaikosaponin K定量离子对峰面积与藏柴胡掺伪比例之间线性关系,建立柴胡属饮片中藏柴胡掺伪比例计算公式,并以Nepasaikosaponin K为指标,开展藏柴胡掺伪限度研究。结果 Nepasaikosaponin K在藏柴胡中含量约为其他种柴胡的25~140倍。藏柴胡掺伪比例为0% ~ 100%范围内的混合样品中,定量离子对m/z 943.6→635.5峰面积与掺伪比例之间的线性关系良好。不同柴胡属掺伪模拟样品的计算掺伪量与实际掺伪量偏差在0.6%~1.4%之间。3批市售疑似掺伪北柴胡饮片中藏柴胡掺伪比例分别为14%、16%和27%。结论 该分析方法专属性强,灵敏度高,测定结果准确,为柴胡饮片中藏柴胡的掺伪情况筛查与评价提供依据,同时为其他中药饮片的掺伪情况分析提供新的思路与方法。     

不同生长年限滇重楼HPLC指纹图谱的研究

目的 比较不同生长年限滇重楼的高效液相色谱指纹图谱,探索滇重楼的最适宜采收年限。 方法 采集不同生长年限的滇重楼样品,用高效液相色谱法绘制指纹图谱,对不同生长年限滇重楼进行相似度计算和色谱数据分析。 结果 不同生长年限的滇重楼质量具有明显差别,其中6年生滇重楼总物质含量较高,各化合物含量变化有所差别。结论 所得数据可为滇重楼的采收提供参考。     

华重楼皂苷含量测定及累积规律研究

目的 测定华重楼不同栽培年限、龄段、栽培模式及产地主要重楼皂苷的含量,分析重楼皂苷在华重楼生长过程中的累积规律。方法 采用HPLC同时测定华重楼5种重楼皂苷(I、II、VI、VII、H)的含量。结果 华重楼总皂苷成分以重楼皂苷VII和H为主,重楼皂苷VI、II和I为辅。不同栽培年限华重楼根部皂苷(I、II、VII)含量差异具有统计学意义,6年生以上的含量可达到中国药典2020年版的标准,8年生的含量最高;根茎4a龄段和5a龄段的皂苷(I、II、VII)含量较高,显著高于其他龄段;不同栽培模式下皂苷(I、II、VII)含量范围在0.354%～0.765%,从高到低排列为针叶林>竹林>阔叶林>大棚;不同产地的皂苷(I、II、VII)含量在0.592%～0.741%,庆元百坎最高,仅福建三明的含量略低于中国药典2020年版的标准。结论 栽培年限、不同龄节、不同栽培模式及不同产地对华重楼皂苷的累积有明显影响,可为华重楼的人工栽培提供参考。     

猪殃殃的生药学研究

目的研究猪殃殃的生药鉴定特征。方法对猪殃殃的药材性状、显微特征及理化性质进行研究。结果详细描述了猪殃殃全苹的生药鉴定特征及其所含的各类成分。结论猪殃殃具有独特的生药学特征,可为其鉴定、开发利用及质量标准的制订提供依据。     

3种重楼属药用植物的生药学研究

目的 对腾冲重楼、大理重楼、漕涧重楼3种药用植物进行系统的生药学研究.方法 采用原植物观察、石蜡切片、水合氯醛透化法和HPLC,对腾冲重楼等3种重楼属药用植物进行系统研究.结果 3种重楼属药用植物的原植物形态差异明显,但性状、根茎横切面和粉末显微特征较为相似;腾冲重楼中含有重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅲ...     

不同干燥和炮制方法对北柴胡皂苷类化合物的影响

目的以北柴胡中柴胡皂苷a、d及总皂苷的含量为考察指标,评价不同干燥和炮制方法对北柴胡中皂苷类化合物的影响。方法采用HPLC法与可见分光光度法,测定不同干燥和炮制方法的北柴胡中柴胡皂苷a、d及总皂苷的含量。结果不同干燥方法干燥品中柴胡皂苷a、d的含量:红外干燥品>100℃烘干品>微波干燥品>50℃烘干品>晒干品>阴干品,含量差异显著;总皂苷含量:100℃烘干品>微波干燥品>阴干品>红外干燥品>晒干品>50℃烘干品,但差异不大。不同炮制方法炮制品中柴胡皂苷a的含量:生品>鳖血黄酒共炙品>清炒品>蜜炙品>酒拌品>醋拌品>酒炙品>鳖血炙品>醋炙品;柴胡皂苷d的含量:生品>鳖血黄酒共炙品>醋拌品>蜜炙品>酒拌品>酒炙品>清炒品>醋炙品;总皂苷的含量:蜜炙品>醋拌品>酒拌品>鳖血炙品>酒炙品>鳖血黄酒共炙品>醋炙品>生品>清炒品。结论红外、微波、100℃烘干等干燥方法能明显提高柴胡皂苷a、d的含量,总皂苷含量差异不大;炮制品中柴胡皂苷a、d的含量相对于生品都有所下降,其中醋炙品中含量最低,蜜炙品中总皂苷含量升高明显,其他炮制品总皂苷含量变化很小。     

西藏棱子芹的植物基原考证及生药学研究

目的：对西藏棱子芹进行基原考证和生药学鉴别研究。方法：利用生药学方法,对西藏棱子芹进行本草考证,对其植物形态特征、组织粉末显微特征和薄层色谱进行鉴别;同时还进行水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物的相关检查,以及挥发油的含量测定。结果：提供西藏棱子芹使用的历史依据,对其基原进行修正,薄层色谱鉴别的特征斑点清晰,相关检查数据符合《中华人民共和国药典》2015年版项下要求,6批西藏棱子芹挥发油平均含量不少于0.3%。结论：通过相关的试验研究,为西藏棱子芹的品种鉴别、生药学研究和质量标准制定以及药材的进一步开发和利用提供参考。     

素馨花中一个新的环烯醚萜苷

为研究木犀科植物素馨花干燥花蕾的化学成分， 通过硅胶柱色谱、 Sephadex LH-20柱色谱、 HPLC和重结晶等方法进行分离纯化， 根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定结构， 从素馨花干燥花蕾70%乙醇提取物中分离得到6个环烯醚萜苷类化合物， 分别鉴定为素馨花苷(I)、 jaspolyoside (II)、 8-epi-kingiside (III)、 10-羟基橄榄苦苷(IV)、 10-羟基女贞苷(V)、 oleoside-7,11-dimethyl ester (VI)。化合物I为新化合物，其余为首次从本植物中分离得到。