树舌中新的羊毛甾烷型三萜化合物[英]／Shim H S…∥J Nat Prod．

作者将树舌Ganoderma applanatum(Leyss．ex Fr．)子实体磨碎后用甲醇回流提取，提取物悬浮于水，依次用正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇分配提取。将二氯甲烷部位进行硅胶柱色谱分离，用甲醇(不断增加浓度)-氯仿洗脱，得16个部位(MC01～MC16)。部位MC09经硅胶柱色谱分离，以己烷-丙酮梯度洗脱，得13个部位(MC09—01～MC09—13)。部位MC09—08用甲醇结晶得化合物3；部位MC09—07、MCl0和MC11进一步用硅胶柱层析，     

人参花蕾中6个新的具氢过氧化物结构的达玛烷型三萜皂苷

人参花蕾曾被用作兴奋剂,从该部位分离出6个新的(1~6)和7个已知的(7~13)达玛烷型三萜皂苷。将干燥的人参花蕾以甲醇回流提取4次,共3h,回收溶剂得甲醇提取物,该提取物用醋酸乙酯-水(1∶1)分配,水相用正丁醇进一步提取。正丁醇溶部位减压浓缩后经硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇-水梯度     

罗汉果未成熟果实中的葫芦烷型三萜糖苷

从罗汉果Siraitia grosvenorii Swingle(即Momordica grosvenori Swingle)的果实中分离出3个新的葫芦烷型三萜糖苷(10～12),并测定了所有分得的化合物对人结肠癌细胞HCT-116和人肝癌细胞SMMC-7721的细胞毒活性。将罗汉果新鲜未成熟果实在室温下用甲醇提取10 d,减压浓缩后获得的甲醇提取物用Diaion HP-20柱进行色谱法分离,依次用水,30%、80%、100%甲醇连续洗脱。80%甲醇洗脱部位经硅胶柱色谱分离,以氯仿一甲醇一水(8:2:0.2;7:3:0.5;6:4:1)洗脱得10个部位。从第5部位分得化合物10和11,从第6部位分得化合物12。3个新化合物均为白色无     

人参花蕾中新的达玛烷型三萜四糖苷和胃保护活性成分

从人参Panax ginseng C.A.Meyer花蕾低聚糖苷部位(皂苷部位)中分离出4个新的达玛烷型三萜四糖苷和2个已知的达玛烷型三萜糖苷,并研究了2个已知成分对大鼠胃黏膜损伤的保护作用。将干燥、切碎的人参花蕾以甲醇回流提取4次,减压浓缩除去溶剂,提取物以醋酸乙酯一水(1:1)萃取。水相用正丁醇进一步萃取。正丁醇和醋酸乙酯部位均对大鼠乙醇性胃黏膜损伤有显著的胃保护作用。正丁醇部位经硅胶柱色谱分离,以氯仿-甲醇-水梯度洗脱得9个部位(F1～F9)。F6和F7再经反相     

连续硅胶柱色谱法快速纯化紫杉醇

采用连续中压硅胶柱色谱法纯化紫杉醇.优化的工艺条件为:以中压玻璃柱为色谱柱,120～160 μm层析硅胶为填料,1％紫杉醇负载量为2g/100g硅胶,样品二氯甲烷溶解上样,二氯甲烷:乙腈(7:3)洗脱,洗脱流速为60 mL/min.一次柱色谱过程即可得到纯度大于90％紫杉醇,回收率75％以上,甲醇:水3:1(v/v)重结晶后得纯度99％紫杉醇产品,低纯度组分作为层析原料再次纯化.使用后的层析柱用二氯甲烷:乙腈(1:1)再生,二氯甲烷平衡,平衡后的层析柱重复使用,使用5次柱分离效率仍不降低.与传统方法相比溶剂用量少、层析填料价格低、生产周期短、分离效果好,易于实现连续工业化清洁生产.     

从轮叶木姜子中分离出天然的抗HIV倍半萜和丁烯羟酸内酯

细胞色素P450(CYP)酶的失活是药物相互作用的主要原因之一。作者研究了长春花Catharanthusroseus中对CYP3A4和CYP2D6介导的代谢具抑制活性的成分,以及这些成分的作用机制。将长春花地上部分的水提取物过滤,滤液减压浓缩后冻干。取一部分用甲醇提取,甲醇溶部位进行硅胶柱色谱分离,醋酸乙酯-己烷洗脱得7个部位。活性跟踪发现第5部位对CYP有明显抑制作用,该部位经硅胶柱色谱分离和制备TLC精制等,分离出熊果酸(1)和齐墩果酸(2)。同样具有活性的第7部位经柱色谱法和制备TLC分离得到长春多灵(3)、阿吗碱(4)和蛇根碱(5)。研究了化合物1~5…     

从美洲商陆根中分离的α-菠菜甾醇及其对糖尿病性肾病的药理作用

将美洲商陆Phytolacca americana L．根粉末用甲醇室温提取7天,提取物悬浮于水,依次用正己烷、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇分配提取。氯仿部位对高浓度葡萄糖诱导的肾小球膜细胞增殖显示强抑制作用。该部位经硅胶柱分离,依次用正己烷、正己烷-乙酸乙酯和甲醇洗脱,得6个部位。活性部位经制备HPLC分离得α-菠菜甾醇。     

印度胡黄连中含有的环烯醚萜甙和酚甙

印度胡黄连(Picrorhiza kurrooa)生药粉末170g依次用己烷,氯仿,乙酸乙酯和甲醇提取。从乙酸乙酯提取部分中取4.5g用硅胶柱分离,氯仿-甲醇(9:1;8:2)洗脱,第236—285份洗脱液(20ml/份)含有以胡黄连甙为主的混合物(2g),取其中0.9g用反相低压色谱(RP-18)分离。20％甲醇洗脱得云杉甙(picein)(4)20mg和草夹竹桃甙     

红厚壳属植物Calophyllum caledonicum中一新的抗真菌呫吨酮

红厚壳属植物 C.caledonicum Vierll.心材具有抗真菌和抑制白蚁作用。作者从该植物茎皮的乙酸乙酯提取物中分离并鉴定了2种新的咕吨酮,拟名为 caledonixanthone E(1)和F(2),并评价了这2个化合物及从该植物二氯甲烷部位和乙酸乙酯部位中分得的其他已知多酚类的抗真菌活性。该植物茎皮干燥粉碎后依次用己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲醇提取。乙酸乙酯部位用硅胶柱层析,用二氯甲烷-乙酸乙酯梯度洗脱,得45个部位。这些部位经进一步层析得化合物1和2及一些已知成分。化合物1为     

藤黄属植物Garcinia afzelii中2个新的异戊二烯呫吨酮

藤黄属植物G.afzelii Engl.是一种广泛分布于喀麦隆和加纳的矮小树木,在加纳其叶和花用作抗菌药。作者用二氯甲烷-甲醇(1∶1)混合溶剂从其茎皮分离得到2个新的异戊二烯基化吨酮afzeliixanthone A(1)和B(2),3个已知的吨酮(3~5)以及β-谷甾醇和豆甾醇。化合物1和2的结构主要通过一维和二维核磁共振谱、质谱确定。评价了这2个新化合物和该植物粗提物的抗氧化活性。该植物茎皮用二氯甲烷-甲醇(1∶1)提取,提取物进行硅胶柱色谱分离,以正己烷、醋酸乙酯、甲醇梯度洗脱,洗脱物再反复经TLC分离得到化合物1~5,以及β-谷甾醇与豆甾醇的混合物。…     

从沙棘浆果中分离鉴定1新的甘油三酯1，3-二辛酰-2-亚油酰基甘油

作者从石蝉草Peperomia dindygulensis Miq.全草中分得5个新的四氢呋喃木脂素(1～5)及4个已知化合物,研究了它们对3种肿瘤细胞生长的抑制作用。干燥、粉碎的该植物在室温下用甲醇超声提取3次。蒸干溶剂,剩余物悬浮于水后用己烷、醋酸乙酯和正丁醇分配。醋酸乙酯部位用硅胶柱色谱分离,以己烷-醋酸乙酯梯度洗脱得12个部位F1～F12,用硅胶柱色谱法与正、反相HPLC法对F8进行分离得到化合物1～5,均为浅黄色树胶状物。化合物1的分子式为C24H26O10,[α]D20-11.0°(c,1.690,CHCl3)。化合物2的分子式C24H26O10,[α]D20 17.8°(c,0.090,CHCl3…     

尼泊尔蒿草中具抑制DNA拓扑异构酶Ⅱ活性的新的白藜芦醇低聚物nepalensinol D~G

尼泊尔蒿草Kobresia nepalensis广泛分布于北半球,尤其是喜马拉雅山脉、中国和中亚的高纬度地区。作者从该植物中分离得到4个新的白藜芦醇低聚物nepalensinol D(1)、E(2)、F(3)和G(4),检测了它们对人拓扑异构酶的抑制活性。该植物干燥茎用甲醇提取,提取液减压浓缩后将剩余物混悬于水,依次用正己烷、醋酸乙酯和正丁醇分配。醋酸乙酯部位显示DNA拓扑异构酶抑制活性。将该部位进行硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇梯度洗脱得到10个部位。将具有活性的部位7再经柱色谱法分离及HPLC精制,得到化合物2。另将具DNA拓扑异构酶抑制活性的部位8和9反复经…     

日本蓟的多烯类化合物

作者曾从大蓟Cirsium japonicum中分得具有抗肿瘤活性的多烯化合物。现从日本蓟Cirsium nipponicum Makino var. shikoklanum Ki-tam.根中分离4种新的和1种已知的多烯类化合物。取日本蓟干燥根2.9kg用15L甲醇60℃提取3次。甲醇提取液减压浓缩得109g提取物。此提取物经乙酸乙酯和水分配,乙酸乙酯层浓缩至干(30g)后上硅胶柱层析。用下列极性逐渐增加的溶剂:己烷、己烷-乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙酸乙酯-甲醇洗脱得11个组份。第6组份(0.5g)经Toyopearl HW40F层析,用氯仿-甲醇(1:1)洗脱。硅胶柱层析用苯-乙酸乙酯(1:1)洗脱得I(250mg)。第3组份(0.9g)经硅胶柱层析,苯洗脱又得5个组成(3-1～3-5)。组份3-2(0.2g)再经硅胶柱层析,苯-乙酸乙酯(18:1)洗脱得Ⅱ(25mg)。组份3-4(0.3g)硅胶层析,苯-乙酸     

鸡冠花子的化学成分研究

目的:分离鉴定鸡冠花子的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、Sephadex-20柱色谱、重结晶及制备高效液相色谱等技术提取分离鸡冠花子的化学成分,用UV、IR、EI-MS、ES-MS、1H-NMR、13 C-NMR、HMQC及HMBC等光谱方法鉴定化合物结构。结果:从鸡冠花子乙醇提取物的石油醚部位分离得到3个化合物,分别鉴定为棕榈酸(1)、对羟基苯甲醛(2)、齐墩果酸(3);从二氯甲烷部位分离得到6个化合物,分别鉴定为stigmast-5-en-3-ol,oleate(4)、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(5)、胡萝卜苷(6)、芹菜素(7)、木樨草素(8)、鸡冠花苷(9)。结论:化合物4～6首次从鸡冠花子中分离得到,化合物9是新化合物。     

印度白茅中具神经保护作用的2-(2-苯乙基)色原酮类化合物

作者以生物活性为导向,从印度白茅Imperata cylindrica Beauv.根茎甲醇提取物中分得1新的2-(2-苯乙基)色原酮类化合物5-羟基-2-(2-苯乙基)色原酮(1)和3个已知化合物,即5-羟基-2-[2-(2-羟苯基)乙基]色原酮(2)、巨盘木色原酮(3)和5-羟基-2-苯乙烯基色原酮(4)。初步研究了4个化合物的神经保护作用。干燥的印度白茅根茎用甲醇超声提取3次,减压回收溶剂,所得甲醇提取物悬浮于水中,用正己烷多次萃取。正己烷部位显示明显的神经保护作用,其经硅胶柱色谱分离,用正己烷-醋酸乙酯-甲醇梯度洗脱,得到12个部位F1~F12。F3经反相柱色谱分离,50%→100%甲…     

光果甘草叶中5个新的二氢芪衍生物及其抗氧化活性

作者将光果甘草Glycyrrhizα glαbrα L.鲜叶粉碎并冷冻干燥，用己烷脱脂3次，剩余物用乙酸乙酯室温提取3次，蒸干溶剂后提取物经MN聚酰胺柱SC6色谱分离，以甲醇(60％→100％)梯度洗脱，得到15个部位(A～Q)。部位H反复经闪蒸色谱分离得到α，α‘-二氢-3，5，4’-三羟基-5’-异戊烯基芪(3)、α，α，     

从软珊瑚分离得二萜类物质和新多羟甾醇

将日本冲绳石垣岛的软珊瑚(Lobophytum pau-ciflorum Ehrenberg)用甲醇和丙酮依次提取,合并提取物,悬浮于水中,乙醚提取物经硅胶柱层析,正己洗-丙酮(20:1～1:1)以及甲醇洗脱。分别得流份5,6和8。再经硅胶柱层析,流份5用苯-乙酸乙酯(20:1然后到10:1)洗脱得无色片状结晶Ⅰ;6用苯-乙酸乙酯(5:1)洗脱得无色棒状结晶Ⅱ;8用硅胶高压液相层析,以氯仿-甲醇(20:1～10:1)洗脱等处理得到三个新多羟基     

扁担杆属植物Grewia bilamellata中的抗疟疾化合物

作者首次对扁担杆属植物G.bilamellata Gagenp进行了抗疟活性成分研究。从该植物中分离得到12个化合物,采用恶性疟原虫D6和W2株检测了化合物的抗疟活性。将干燥、粉碎的该植物叶、嫩枝和茎的混合物用甲醇提取得到浸膏,再将浸膏溶于90%甲醇溶液,依次用石油醚、氯仿、醋酸乙酯萃取,分别得到石油醚溶、氯仿溶和醋酸乙酯溶部位以及水溶部位。氯仿部位对恶性疟原虫D6和W2株的IC50分别是2.3、1.7μg/mL。对该部位进行硅胶柱色谱分离,用石油醚、丙酮梯度洗脱得到33个部位(F01~F33),F07~F09和F26~F30合并后在10μg/mL质量浓度下能100%抑制恶…     

圆叶柴胡叶中的新三萜皂甙

本文报道从圆叶柴胡(Bupleurum rotundifo-lium)分离得到新的三萜皂甙rotundiosides E(Ⅰ)和E(Ⅱ)以及微量的新三萜皂甙元rotundiogenin C(Ⅲ)和F(Ⅳ)的分离和结构鉴定。植物干燥叶的甲醇提取物用水稀释,乙醚提取后,分出水层,用正丁醇提取,提取物用少许甲醇溶解后;在搅拌下倒入乙醚中,滤集粗皂甙沉淀。该粗皂甙用硅胶层析,以氯仿-甲醇-水(65:35:10下层)洗脱,得Ⅰ和Ⅰ。Ⅰ为白色粉末,熔点258～260°,C_(48)H_(78)O_(16);Ⅱ为白色粉末,熔点253～256°,C_(48)H_(78)O_(16),另外,粗皂甙的酸水解产物用硅胶层析,以氯仿-甲醇(30:1)洗脱得Ⅲ和     

从地黄中分到两个新的环烯醚萜甙

作者从玄参科植物地黄(Rchmannia glutinosavar.hueichingensis)的新鲜根中分离得到11个已知的和2个新的环烯醚萜。新鲜的地黄根切成薄片,用甲醇提取,浓缩至1/40后用正己烷脱脂,经强离子HP20交换树脂柱,先后用水、甲醇洗脱,分别得到部分1和2。部分1经活性炭柱,用水洗脱,除去糖,继之用甲醇洗脱,得到一个糖甙部分,在水和正丁醇间划分.其水层经MC1硅胶CHP20P柱层折,然后