独活中总香豆素组分的含量测定

目的：建立独活中总香豆素含量的测定方法。方法：以蛇床子素为对照品,采用紫外分光光度法测定独活中总香豆素含量。结果：检测波长为322nm,蛇床子素质量浓度在2～12mg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系（r=0.9996）,平均回收率99.18%（RSD=1.69%,n=6）。结论：本方法简便易行,结果稳定可靠,可用于独活及其制剂的质量控制。     

蛇床子二氧化碳超临界萃取物中有效成分的含量测定

目的测定蛇床子超临界二氧化碳（CO2）萃取物中蛇床子素和总香豆素的含量。方法采用HPLC法和UV法对蛇床子中蛇床子素和总香豆素的含量进行测定。结果蛇床子素在0．275～2．20μg范围内线性关系良好（r=0．9998）;加样回收率为100．02％,RSD为1．05％。总香豆素在2．20～11．00μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9997）;加样回收率为99．65％,RSD为1．91％。结论该方法准确、灵敏、专属性强,可作为该萃取物的质量控制方法。     

中药独活中总香豆素高通量分析方法的建立

建立中药独活中总香豆素的含量测定的高通量的分析方法。方法：采用紫外分光光度法,检测波长为320nm对中药独活药材中的总香豆素进行测定。结果：采用该方法可准确测定中药独活药材中总香豆素的含量,蛇床子素在3.0-60μg/mL范围内,吸光度与浓度的线性关系良好（r=0.9995）,样品平均回收率为98.1%,精密度RSD为0.27%,稳定性RSD为0.9%（24h）,重复性RSD为1.83%。结论：该方法简单、准确,可用于中药独活药材中总香豆素的含量测定。     

蛇床子香豆素类成分的含量测定及指纹图谱研究

[目的]采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同批次蛇床子中6种香豆素类成分的含量,并建立指纹图谱分析方法评价其质量。[方法]采用高效液相色谱法测定蛇床子中花椒毒素、异虎耳草素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素与异欧前胡素的含量,并对17批蛇床子药材进行指纹图谱相似度分析。色谱条件为Hedra ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.5 m L/min,检测波长为320 nm。[结果]测定了不同批次蛇床子中6种化学组分的含量,建立蛇床子HPLC指纹图谱,17批次药材与对照指纹图谱相似度均在0.980以上。[结论]建立的蛇床子中6种香豆素成分同时测定的HPLC方法及指纹图谱可用于蛇床子的质量控制。     

蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱研究及6种香豆素类成分含量测定

目的建立蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱及花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素和蛇床子素6种香豆素类成分含量测定方法,为蛇床子配方颗粒物质基准的研究提供参考。方法采用HPLC法,色谱柱为Waters XBridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.5 mL/min,进样量为10μL,柱温40℃。蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱及花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素含量测定的检测波长为320 nm。采用国家药典委员会出版的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版),建立蛇床子配方颗粒指纹图谱,并使用HPLC法同时测定6种香豆素成分含量。结果对18批蛇床子配方颗粒进行了研究,其指纹图谱相似度均≥0.992,标定了19个共有峰,各峰分离度较好。含量测定结果表明花椒毒素与蛇床子素为蛇床子配方颗粒中含量较高的香豆素类成分。经方法学考察,方法精密度RSD值均小于1.6%,方法的重复性良好,样品在48 h内稳定;花椒毒酚、花椒毒素、欧前胡素、异茴芹素、佛手柑内酯和蛇床子素的加样回收率分别为100.69%、101.03%、99.48%、100.88%、101.27%、100.35%,RSD均小于2.5%;6种成分在一定质量浓度内线性关系良好;18批蛇床子配方颗粒中花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的质量分数依次为8.01～8.29、2.37～2.63、4.30～4.61、4.04～4.40、3.45～3.90、6.02～6.80 mg/g。结论建立了蛇床子配方颗粒的指纹图谱及同时测定其6种主要香豆素类成分含量的方法,操作简便,结果稳定、准确,对建立蛇床子配方颗粒的质量控制标准提供了依据,具有重要的应用价值。     

HPLC法测定蛇床子中3种香豆素类成分的含量

目的:建立HPLC法测定蛇床子中3种香豆素类成分的含量。方法:采用HPLC法对蛇床子中蛇床子素、欧芹属素乙、佛手柑内酯进行含量测定。色谱条件:Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;流速:0.8 m L/min;检测波长:320 nm;柱温:35℃。结果:蛇床子素、欧芹属素乙、佛手柑内酯3种香豆素质量浓度分别在0.0513~1.025 mg/m L、0.0051~0.1026 mg/m L、0.0057~0.1148 mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率分别为101.39%、102.85%、97.12%。浙江、江苏及上海产蛇床子中蛇床子素含量较高,其次是欧芹属素乙,佛手柑内酯含量较少;陕西及河北产的蛇床子中含有少量欧芹属素乙,蛇床子素及佛手柑内酯含量极少。结论:该方法简便可行、重复性好,可用于测定蛇床子中的香豆素类成分。     

秦皮提取物中香豆素类成分含量测定方法研究

目的分别建立秦皮提取物总香豆素和4种主要香豆素成分紫外分光光度法(UV)和高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法采用UV,以秦皮甲素为对照品,在334 nm测定秦皮提取物总香豆素的含量;采用HPLC,用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.01%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,在334 nm测定秦皮提取物中秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素、秦皮素4种主要香豆素成分的含量。结果秦皮甲素的质量浓度在5.76~23.04μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.6%(RSD=1.8%);4种香豆素成分秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素、秦皮素的质量分别在0.055 0~3.850 0μg(r=0.999 7)、0.053 9~3.773 0μg(r=0.999 8)、0.060 0~0.660 0μg(r=0.999 9)、0.056 2~0.618 2μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.97%(RSD=1.26%)、100.80%(RSD=2.22%)、99.04%(RSD=2.47%)、98.77%(RSD=1.94%)。结论 2种含量测定方法简便、准确、可靠,可用于秦皮提取物总香豆素和主要香豆素成分的质量控制。     

白芷新型饮片中总香豆素与欧前胡素的含量测定

目的 通过测定白芷新型饮片中总香豆素、欧前胡素的含量以评价其质量.方法 采用紫外分光光度法测定总香豆素的含量,高效液相色谱法测定欧前胡素的含量.结果 不同类型的各白芷新型饮片总香豆素含量在0.99%～1.4%之间,平均为1.05%;欧前胡素含量在0.11%～0.18%之间,平均为0.138%;传统饮片总香豆素含量为0.75%,欧前胡素含量为0.07%.结论 为白芷新型饮片质量标准的制定提供了参考依据.     

基于AHP-熵权法结合响应面法优化蛇床子酒炙工艺

目的：筛选蛇床子最优酒炙工艺参数。方法：采用HPLC法同时测定花椒毒酚、花椒毒素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素5个香豆素类成分的含量;采用紫外分光光度法测定总香豆素含量;以AHP-熵权法计算权重系数,多指标综合评分结合响应面法考察加酒量、炒制温度和炒制时间对酒炙蛇床子质量的影响,优选蛇床子酒炙工艺。结果：优化所得最优酒炙工艺参数为每30 g蛇床子饮片加黄酒6 mL,闷润1 h,炒制温度130℃,炒制时间30 min;通过所得条件平行制备3批样品,计算得综合评分分别为89.66、88.57、88.46,其RSD为0.74%。结论：优选的蛇床子酒炙工艺稳定可行,建立的测定酒蛇床子中5个成分的分析方法快速可靠。该实验可为蛇床子的炮制工艺研究提供参考,为酒蛇床子炮制品的质量控制提供借鉴。     

超临界萃取蛇床子中香豆素类化合物的工艺优选及成分分离的研究

目的:对超临界CO₂萃取分离蛇床子中香豆素类成分进行研究。方法:采用正交试验设计方法,以提取物中总香豆素含量为考察指标,对总香豆素提取条件进行优化,同时采用重结晶法分离得到晶体并鉴定其化学结构。结果:最优萃取工艺为萃取压力25 MPa,萃取温度50℃,分离釜压力6.5 MPa,分离釜温度60℃。结论:萃取压力、萃取温度、分离温度、分离压力对实验指标有非常显著性影响;用重结晶方法从蛇床子中分得2个结晶,采用UV,IR,MS,NMR等方法,鉴定其为甲氧基欧芹素(蛇床子素,osthol)和欧前胡素(imperatorin)。     

高效液相色谱法测定山楂药材中熊果酸的含量

目的:建立山楂药材中熊果酸的含量测定方法。方法:样品用无水乙醇回流提取,提取液滤过,以高效液相色谱法(HPLC)测定。采用Kromasil C18(150mm×4.6mm,5um)色谱柱,流动相为乙腈-水溶液(pH=3.0,72:18),检测波长为210nm,流速为1.0mL/min,柱温为25℃。结果:熊果酸在2.002 4~20.024μg/mL(r=0.999 8)范围内呈线性;熊果酸平均回收率为99.93%(RSD=0.92%)。结论:该方法简便、准确,重现性好,适用于山楂药材中熊果酸的质量控制。     

高效液相色谱法测定大风丸中蛇床子素的含量

目的建立大风丸中蛇床子素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS1 C18柱,流动相为甲醇-0．1mol／L硫酸铵溶液（70：30）,用硫酸溶液（1→5）调pH为2．5,流速为1．0mL／min,检测波长322nm。结果蛇床子素在0．101-0．808μg范围内呈良好线性,回归方程为r=9．964406×10^-3X-1．355684×10^-3,r=0．9995,平均加样回收率为98．4％,RSD=1．40％（n=6）。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,是大风丸中蛇床子素定量分析的有效方法。     

五羚丹胶囊质量标准研究

目的建立五羚丹胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别南五味子和丹参。采用高效液相色谱法测定南五味子中五味子酯甲的含量:C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:四氢呋喃-水(40∶60);流速:1.0mL/min,检测波长250nm。结果在薄层色谱中可检出南五味子和丹参的特征斑点;五味子酯甲在0.08192～0.8192μg范围内线性关系良好,r=0.9999,精密度RSD=0.46%(n=6),重复性试验RSD=0.40%(n=6),平均加样回收率为101.1%(RSD=0.40%,n=6)。结论本法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为五羚丹胶囊的质量控制方法。     

栀子中两种活性成分的含量测定

目的：建立同时测定栀子中去乙酰车叶草苷酸甲酯、栀子苷含量的HPLC分析方法。方法：色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C_18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱。结果：去乙酰车叶草苷酸甲酯、栀子苷分别在0.009～0.186mg/mL（r=0.9994）、0.042～0.846mg/mL（r=0.9996）浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.08%,RSD=1.48%和100.45%,RSD=1.29%（n=6）。结论：所建立方法简单、准确,易操作,具有良好的精密度、重复性和回收率,可作为栀子中这两种成分的含量测定方法。     

高效毛细管电泳法测定白胡椒中胡椒碱的含量

目的:测定中药白胡椒中胡椒碱的含量。方法:采用高效毛细管电泳法,电泳条件为石英毛细管柱(50μm×90cm,实际长度81.5cm),运行缓冲液为0.02mol/LNa2HPO4:0.02mol/LNaH2PO4=95:5(16℃时pH=8.6),分离电压为28kV,压力进样30mbar×8s,温度为25℃,检测波长为343nm。结果:胡椒碱在0.05～0.30mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率分别为99.82%,99.95%,100.20%;RSD分别为0.30%,0.69%,0.29%(n=3)。结论:高效毛细管电泳法可用于测定白胡椒中胡椒碱的含量。     

栀子中熊果酸的含量测定

目的：高效液相色谱法测定栀子中熊果酸含量.方法：采用高效液相色谱法,以熊果酸为化学对照品,固定相：SymmitryC18键合硅胶柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相∶甲醇∶水∶冰醋酸∶三乙胺（90∶10∶0.03∶0.06）,流速0.6ml/min,温度25℃,波长210nm测定栀子中熊果酸含量.结果：熊果酸在0.1～3.0μg范围内峰面积A与其质量M呈现良好的线性关系,其回归方程为：A=-12954.8829＋452850.9603M,r=0.9996,精密度实验RSD=1.585%,仪器精密度良好;稳定性实验RSD=1.953%,在3.5h测定熊果酸的含量是稳定的;重现性实验RSD=2.150%,平均回收率100.4%.结论：高效液相色谱法适合栀子中熊果酸的含量测定,该方法操作简便,结果稳定,精密度、重现性、回收率较好,值得推广.     

正交试验法优选酒蒸女贞子最佳炮制工艺

目的:优选酒蒸女贞子的最佳炮制工艺。方法:采用正交试验设计,以齐墩果酸、特女贞苷为含量指标综合评判,研究女贞子酒蒸工艺的三个关键因素即蒸前润制时间(A)、黄酒用量(B)和蒸制时间(C)对成品质量的影响,优选女贞子酒蒸工艺的技术参数。结果:蒸制时间(C)和黄酒用量(B)是女贞子炮制的关键因素,蒸前润制时间(A)对结果无显著影响,影响程度大小顺序为C>B>A。结论:女贞子蒸法炮制工艺为C3B2A1:取净女贞子加入其重量20%的黄酒拌匀,润制或不润,蒸或炖8h,取出,干燥。     

中药木瓜水溶性总有机酸含量比较

目的 比较不同加工方法和不同贮藏时间对木瓜药材水溶性总有机酸含量的影响.方法 采用水回流提取、电位滴定法测定木瓜药材中总有机酸的含量.结果 水溶性有机酸含量(以苹果酸计)在1.57 %～10.46%之间,加工方法和贮藏时间等因素均可影响木瓜药材水溶性总有机酸含量.结论 熟晒加工法可使木瓜具有较高的"酸味";生晒或陈放使...     

安神健脑液质量标准研究

目的建立安神健脑液的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别麦冬、丹参、枸杞子和人参;采用高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲的含量,C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(55∶45),流速1.0mL/min,检测波长250nm。结果在薄层色谱中可检出丹参、枸杞子和人参的特征斑点;五味子醇甲在0.1218～1.218μg范围内线性关系良好,r=0.9999,精密度RSD=0.22%(n=6),重复性试验RSD=1.1%(n=6),平均加样回收率为97.34%(RSD=1.7%,n=6)。结论本方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为安神健脑液的质量控制方法。