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微柱凝胶离心分离-HPLC法测定克霉唑脂质体的包封率 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:建立克霉唑脂质体包封率的测定方法。方法:采用 HPLC 法测定药物含量,色谱柱为 Hypersil ODS2柱(250mm×4.6 mm,5 μm),检测波长为260 nm,流动相为甲醇-0.025 mol·L~(-1)磷酸氢二钠溶液(90:10),流速为1.0 mL·min~(-1)。采用 Sephadex G-50微柱离心分离脂质体与游离药物,以500 r·min~(-1)离心6s 制备微柱,加样量0.2 mL,洗脱液为pH7.0的磷酸盐缓冲液,2000 r·min~(-1)离心5 min,重复3次。结果:在本色谱条件下克霉唑与辅料分离良好,克霉唑的线性范围为15.1~105.7μg·mL~(-1)(r=0.9991),日内和日间精密度 RSD 均小于0.63%(n=6),平均回收率为97.2%~100.1%(n=3)。Sephadex G-50微柱对克霉唑的平均吸附率大于96.3%,而对空白脂质体的洗脱率大于96.6%。结论:采用 Sephadex G-50微柱离心分离脂质体与游离药物,再用 HPLC 法测定克霉唑脂质体中药物包封率,简便快速,结果重复性好。 相似文献
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《沈阳药科大学学报》2014,(11):851-855
目的建立微柱离心法结合胆固醇含量变化来考察水溶性药物脂质体包封率的测定条件。方法采用HPLC法测定脂质体混悬液中胆固醇的浓度,以微柱离心法分离游离药物和脂质体,并用过柱前后脂质体混悬液中胆固醇浓度之比考察脂质体的过柱回收率,进一步测定脂质体的包封率。结果所建立的HPLC法可以准确测定脂质体破乳后溶液中的胆固醇浓度。采用筛选的微柱离心条件洗脱,1、2管空白脂质体的柱回收率为(98.49±0.29)%(n=3),而药物不被洗脱下来,第315管游离药物的平均柱回收率为(99.59±0.28)%(n=3)。测定水溶性药物苯妥英钠脂质体的包封率为(25.46±0.27)%(n=3)。结论微柱离心法适用于水溶性药物苯妥英钠脂质体包封率的测定,游离药物和脂质体被有效分离,通过结合过柱前后胆固醇浓度变化考察脂质体的过柱回收率,可获得更加准确的包封率测定结果。 相似文献
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目的:建立测定吉非替尼脂质体包封率的微柱离心高效液相法。方法:采用Sephadex G-50制备的微型凝胶柱分离脂质体和游离药物,采用高效液相色谱法检测脂质体中的药物浓度和过柱前脂质体混悬液中的药物浓度,通过公式计算吉非替尼脂质体包封率。结果:洗脱曲线结果表明Sephadex G-50分离脂质体与游离药物的效果较好,最佳离心分离条件为2000r·min-1,3min,最佳洗脱方法为蒸馏水-硫酸铵混合洗脱,该法测定3批吉非替尼脂质体平均包封率为50.9%。结论:微柱离心高效液相法可以作为吉非替尼脂质体包封率测定的有效方法。 相似文献
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洛莫司汀脂质体包封率的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
目的对洛莫司汀脂质体进行质量评价,建立洛莫司汀脂质体包封率的测定方法。方法采用微柱离心法分离洛莫司汀脂质体与游离药物,采用HPLC法测定洛莫司汀含量。结果微柱离心法对洛莫司汀游离药的吸附率在97.25%~98.36%内,空白脂质体回收率在98.60%~100.5%内,洛莫司汀脂质体和游离洛莫司汀得到良好的分离;在选定色谱条件下,洛莫司汀与脂质体分离良好,辅料不干扰测定,洛莫司汀质量浓度在0.5~50.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),日内和日间RSD均小于2%(n=5),加样回收率在97.96%~98.79%内。结论微柱离心-HPLC法可用于洛莫司汀脂质体包封率的测定。 相似文献
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微柱凝胶离心-HPLC测定酮康唑醇质体包封率 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立酮康唑醇质体包封率的微柱凝胶离心-HPLC测定方法。方法药物含量采用HPLC测定,醇质体与游离药物的分离采用葡聚糖凝胶微柱离心法。色谱条件为:色谱柱Sinochrom ODS-BP(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相乙腈-水-三乙胺(60∶40∶0.5,磷酸调pH 8.6),流速1.0 mL.min-1,检测波长243 nm,进样量20μL。分离条件为:以2 000 r.min-1离心3 min制备葡聚糖凝胶微柱,测样量0.2 mL,以2 400 r.min-1离心5 min,再用0.2 mL蒸馏水洗脱,重复3次。结果微柱对酮康唑的平均吸附率〉99.30%,对空白醇质体洗脱率〉99.49%。结论葡聚糖凝胶微柱离心-HPLC可作为醇质体包封率测定的简单快捷方法。 相似文献
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目的:建立双载药脂质体中阿霉素(DOX)与他莫昔芬(TAM)包封率的测定方法。方法:采用Sephadex LH-20分离载药脂质体与游离药物。采用HPLC法梯度洗脱,测定脂质体中装载药物的含量及脂质体制备时加入的药物总量,计算脂质体中DOX与TAM的包封率。结果:在所选择的色谱条件下,DOX与TAM的专属性良好。DOX与TAM分别在4.68~37.44,4.80~38.40 μg·mL-1范围内线性关系良好。流出曲线研究结果表明,Sephadex LH-20微柱法能有效分离载药脂质体与未包载的游离药物,游离药物DOX与TAM的柱回收率分别为98%~102%、99%~101%。微柱凝胶分离-HPLC法测定得,双载药脂质体中DOX与TAM的含量均约为1 mg·mL-1,包封率均>90%。结论:该方法简便快速、精密可靠,可应用于双载药脂质体中DOX与TAM含量与包封率的测定。 相似文献
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反相高效液相法测定苦参素脂质体药物含量及包封率 总被引:4,自引:0,他引:4
目的:建立苦参素脂质体中药物含量及包封率测定的反相高效液相(RP-HPLC)法。方法:采用Di-monsil~(TM)ODS柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%N_3PO_4水溶液(用三乙胺调pH3.13)(5:95);柱温:室温;流速:1mL·min~(-1);紫外检测波长:215nm。采用Sephadex G-50分离苦参素脂质体中的游离药物。结果:在本色谱条件下苦参素与辅料及溶剂峰分离良好,苦参素在20~100μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),回收率在99.90%~102.0%之间,日内RSD及日间RSD均小于2%(n=5)。结论:该方法准确可靠、简单快速,可用于苦参素脂质体含量及包封率的测定。 相似文献
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顺铂前体脂质体的制备及包封率测定 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:对顺铂前体脂质体制备工艺及包封率测定方法进行初步研究。方法:选用山梨醇为水溶性载体,采用前体脂质体法与超声分散混合法制备顺铂前体脂质体;高效液相色谱法测得包封率。结果:制得的顺铂前体脂质体为球形双层脂质体,包封率为71.8%。结论:本法制备的顺铂前体脂质体,在水化前便于贮存,重新混悬时易于分散、工艺简单、可规模化生产、包封率高;高效液相色谱法测定顺铂的含量,方法简便、准确。 相似文献
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微柱离心-HPLC法测定卡培他滨脂质体包封率 总被引:2,自引:0,他引:2
采用薄膜分散法制备卡培他滨脂质体。采用葡聚糖凝胶Sephadex G-50微柱离心法分离卡培他滨脂质体和游离药物,以HPLC法测定卡培他滨浓度并计算包封率。使用C18色谱柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长240 nm。结果 3批脂质体的包封率分别为46.2%、45.2%和44.8%。 相似文献
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滤膜法测定多西紫杉醇脂质体的包封率 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 建立多西紫杉醇脂质体包封率测定方法.方法 多西紫杉醇的含量测定采用HPLC,色谱柱为Lichrospher-RP C18柱(150 mm×6.0 mm,5 μm),流相为乙腈-水(60∶40),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为231 nm,柱温为35 ℃.利用0 22 μm微孔滤膜分离脂质体与游离药物,考察滤膜法测定脂质体包封率的可行性.结果 该色谱条件下,多西紫杉醇得到良好分离,辅料不干扰药物的测定,各指标均符合测定要求.0 22 μm微孔滤膜截留作用明显,能有效分离游离药物与载药脂质体.结论 滤膜法简便、快捷,非常适合于多西紫杉醇脂质体的包封率测定. 相似文献
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摘 要 目的: 建立HIV 1病毒感染因子Vif抑制药VEC-5脂质体中VEC-5含量及包封率的HPLC检测方法。方法: 采用冻干重建法制备VEC-5脂质体,超速离心法分离游离药物与脂质体,HPLC法测定脂质体中VEC-5的含量及包封率。结果: VEC-5在20~100 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 0)。平均回收率为100.25%,RSD为0.93%(n=9)。检测三批VEC-5脂质体样品的含量分别为98.63%、100.43%、102.65%,均在标示量的90%~110%之间;包封率分别为94.89%、93.68%、94.56%,均在90%以上,符合药典关于脂质体制剂包封率大于80% 的要求。结论:该方法准确、可靠,可用于VEC-5脂质体中VEC-5含量及包封率的测定。 相似文献
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复方硫酸长春新碱脂质体包封率的HPLC测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了HPLC法测定硫酸长春新碱和盐酸米托蒽醌复方脂质体的包封率。采用C18柱,流动相为甲醇-0.2mol/L乙酸铵缓冲液(46:54,硫酸调至pH2.0),硫酸长春新碱和盐酸米托蒽醌分别在0.4~16、2~120μg/ml范围内线性关系良好。测得复方脂质体中两种药物的包封率分别为95.8%和99.5%。 相似文献
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HPLC法测定尼莫地平纳米脂质体药物含量及包封率 总被引:8,自引:1,他引:7
目的:建立尼莫地平脂质体药物含量测定及包封率测定的RP-HPLC法。方法:采用Hypersil ODS柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-四氢呋喃(40:30:30);柱温:30℃;流速:1mL·min~(-1) ;紫外检测波长:237nm。采用透析法分离尼莫地平脂质体中的游离药物。结果:在本色谱条件下尼莫地平与辅料及溶剂峰分离良好,尼莫地平在0.2~45μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),回收率在99.90%~102.0%之间,日内RSD及日间RSD均小于3%(n=5)。结论:说明该方法准确可靠、简单快速,可用于尼莫地平纳米脂质体含量及包封率的测定。 相似文献