顶空气相色谱法测定氟哌啶醇中有机溶剂残留量

目的建立测定氟哌啶醇中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,在毛细管色谱柱HP-Innowax毛细管柱（30m×0．32mm,0．50μm）上程序升温,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果甲苯和乙醇分离良好,在所考察的质量浓度范围内具有良好线性关系,最低检出质量浓度分剐为0．2222μg／mL和0．1973μg／mL,精密度的RSD分别为2．2％和2．0％（n=5）,平均回收率分别为101．8％和100．6％,RSD分别为2．2％和1．2％（n=6）。结论该方法简便灵敏、结果准确可靠,适用于氟哌啶醇原料药中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精中的有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精中乙醇和1,2-丙二醇的残留量的方法。方法：色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,以二甲亚砜为溶剂。结果：乙醇、1,2-丙二醇的检测浓度的线性范围分别为0．1～5．0mg·ml^-1（r=0．9999）、0．1～5．0mg·ml^-1（r=0．9997）;平均回收率为分别为99．0％,98．2％,（RSD分别为1．9％,2．2％）;最低检出限分别为1．03,0．81ng;3批样品中2种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论：本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定更昔洛韦中残留溶剂

目的：建立气相色谱法测定更昔洛韦中甲醇、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺3种有机溶剂残留量的方法。方法：采用Elite-5毛细管柱（30m×0．25mm,0．25μm）,程序升温,FID检测器,检测器温度为300℃,进样口温度为120℃,顶空平衡温度为90℃,顶空平衡时间为20min,以二甲亚砜为溶剂。结果：3种有机溶剂完全分离,且线性关系良好,平均回收率为98．8％～100．3％。结论：本方法操作简便,重复性好,准确可靠。     

顶空气相色谱法测定尼扎替丁中的有机溶剂残留量

目的：建立尼扎替丁原料药中丙酮和氯仿残留量的测定方法。方法：采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱（30m×0．32mm,0．25μm）,载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器。结果：丙酮和氯仿在9min内可得到很好的分离,色谱峰面积与浓度均呈良好的线性关系,且进样精密度良好,平均加样回收率分别为102．5％和96．0％（n=9）。结论：该法便捷、准确,可用于尼扎替丁原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定紫杉醇中多种残留溶剂

目的建立紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，HP-INNOWax毛细管柱（30m×0，32mm，0．25μm），以氮气为载气，用FID检测器测定紫杉醇原料药中石油醚（60～90℃）、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的残留量（按外标法计算）。结果8种有机溶剂完全分离，质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系，r为0．9990～0，9998，平均回收率为93.9％～102.6％，精密度RSD均小于10％，最低检出限为0，02～1．06μg／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确，可用于紫杉醇中8种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定替加氟中残留的有机溶剂

目的：建立顶空气相色谱法测定替加氟中4种有机溶剂残留量的方法。方法：项空进样程序升温。色谱柱为HP—INNOWAX（30．0mm×0．32mm×0．50μm）,溶剂为二甲亚砜（DMSO）,检测器为FID,载气为氮气。结果：4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,甲醇、乙醇、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的最低检出浓度分别为0．299。0．100,3．060,1．850μg·ml^-1。结论：该方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于替加氟原料中有机溶剂残留量的检测。     

GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇残留量

目的建立GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量。方法样品以二甲基甲酰胺溶解,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱（30m×0．53mm,1μm）,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,初始柱温为40℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果二氧六环和2-甲氧基乙醇分别在7．6～76μg·mL^-1和1．0～10gg·mL^-1内线性关系良好p分别为0．9999和0．9984）,平均回收率分别为94．7％（RSD=3．7％）和98．2％（RSD=3．9％）,检测限分别为0．9μg·mL^-1和0.3μg·mL^-1。结论本方法灵敏度高、准确度好,可用于马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中的残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中二氯甲烷、乙腈、甲苯、吡啶4种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为HP—FFAP石英毛细管柱,柱温130℃,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以水为溶剂。结果二氯甲烷、乙腈、甲苯、吡啶检测浓度的线性范围分别为0．012～0．60（r=0．9999）、0．0082～0．41（r=0．9995）、0．0178—0．89（r=0．9998）、0．004—0．20mg／mL（r=0．9996）;平均回收率为96．6％～99．0％（RSD=1．1％～2．5％）;最低检出限为0．84～9．85μg／mL;3批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论该方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法同时测定药品包装复合膜中9种残留溶剂

目的：建立一种用于测定药品包装复合膜中常见的9种残留溶剂含量的顶空气相色谱方法。方法：选用TR—WAX（30mm×0．53mm,1．0μm）毛细管色谱柱,载气（氮气）流速为2．0ml／min,采用程序升温：初始温度为50℃（保持0min）,以20℃／min的速率升温至70℃（保持4min）,再以40℃／min的速率升温至160℃（保持14min）,FID检测器温度为230℃,进样口温度为230℃。结果：9种有机溶剂在20min内能很好的分离,9种残留溶剂线性关系良好,相关系数均大于0．998,加标回收率在90．8％～98．3％,相对标准偏差RSD（n=6）在2．63％～6．13％,检出限范围为0．004～0．008mg／m^2。结论：该法快速、准确、灵敏度高,适用于药品包装复合膜中溶剂残留量的同时测定。     

顶空气相色谱法测定卡比多巴中残留溶剂

目的建立卡比多巴原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0．53mm，2．65μm），载气为氮气，用FID检测器测定卡比多巴原料药中甲醇、异丙醇、三氯甲烷和甲苯的残留量（外标法计算）。结果4种有机溶剂完全分离，质量浓度在考察范围内与峰面积线性关系良好，r为0．9990—0．9996，平均回收率为94．1％-102．4％，精密度的RSD均小于10％，最低检出限为0．02—0．77μg／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确，可用于样品中4种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸雷诺嗪中的有机溶剂残留物

建立测定盐酸雷诺嗪中有机溶剂残留的顶空毛细管气相色谱法。方法：DB-624柱（固定液：6％氰丙基苯基-94％二甲基聚氧硅烷）（30m×0．32mm×1．8μm）;氢火焰离子化检测器（FID）,程序升温。结果：7种溶剂甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环、甲苯在此条件下能有效分离,且线性关系良好。平均回收率为98．1％-105．5％,RSD为1．1-3．7％（n=6）。结论：方法简单,准确,灵敏,适用于盐酸雷诺嗪中有机溶剂残留物的测定。     

毛细管气相色谱法测定多西他赛中的残留溶剂

目的：建立气相色谱法测定多西他赛原料药中残留溶剂的方法。方法：采用DB—FFAP弹性石英毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）;FID检测器;色谱条件：柱温40℃保持5．5min,以20℃·min。的速率升温至220℃,保持5min;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;分流进样,分流比为1：加。结果：7种残留溶剂均呈现较好的线性关系（r=0．9973～0．9996）;平均回收率为94．3％-111．7％。结论：本测定方法简便、准确,可用于多西他赛原料药溶剂残留量的控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中乙醇及1，2-二氯乙烷残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中的乙醇及1,2-二氯乙烷残留量分析方法。方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,1.80μm）,火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱程序升温：起始温度40℃,保持6 min,再以10℃·min-1的速率升温至60℃,保持5 min,再以10℃·min-1的速率升温至150℃,保持2 min。载气为氮气;流速为1.0 ml·min-1;分流进样,分流比为5：1。顶空条件：平衡温度65℃,平衡时间为30 min,进样量：1ml。结果：各组分完全分离,线性关系良好（R2〉0.998 0）,平均回收率分别为98.84%（RSD=1.79%）和98.92%（RSD=1.26%）。结论：本法简便、准确、精确,适用于酚磺乙胺原料中乙醇和1,2-二氯乙烷残留量的同时检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中的溶剂残留

摘 要 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中有机溶剂残留量的方法。方法: 采用CP-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,8 μm）;载气为氮气,进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;柱温采取程序升温,起始温度 55℃,保持8 min,然后以10℃·min^-1的升至195℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30 min;以二甲亚砜为溶剂,测定阿折地平原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯和甲苯的残留量。结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.997 0～0.999 0,平均回收率为95.4%～98.7%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于阿折地平中残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中6种有机溶剂残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量的方法.方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm,3μm）,FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.柱程序升温：起始温度50℃,保持6 min,再以15℃·min-的速率升温至200℃,保持6 min.载气为氮气;流速为3.0 ml·min-1.顶空条件：平衡温度105℃,平衡时间为45 min.结果：各组分完全分离,线性关系良好,6种溶剂的平均回收率分别为107.87％ （RSD=0.61％）、108.19％（RSD=0.93％）、102.78％（RSD=1.28％）、109.65％（RSD=3.81％）、109.35％（RSD=2.18％）和106.93％ （RSD =3.01％） （n =9）.结论：本法简便、准确,可用于醋酸可的松中6种有机溶剂残留量的检测.     

顶空气相色谱法检查葡萄糖酸钠中残留溶剂

目的：建立葡萄糖酸钠原料药残留溶剂的测定方法。方法：采用DB-624毛细管色谱柱（30m×0.32mm）、顶空进样法,以FID检测。结果：乙醇、丙酮均在1～200μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.8%、96.1%,RSD分别为2.0％、1.7％。结论：所建立方法专属性好,简便准确,可用于葡萄糖酸钠原料药残留溶剂的限度检查。     

顶空气相色谱法测定盐酸普鲁卡因中的残留溶剂

目的：建立盐酸普鲁卡因中乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法：采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB一1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为FID,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,结果：乙醇、丙酮的线性范围分别为0．025～2．0nag·ml-1（r=0．9999）和0．025—2．0mg·ml-1（r=0．9999）;平均回收率分别为99．6％（RSD=0．6％）和99．5％（RSO：1．1％）;定量限分别为4．79μg·ml-1和3．01μg·ml-1。结论：方法简单、准确,可用于盐酸普鲁卡因中乙醇和丙酮残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留

目的：建立盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留（甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜）的分离测定方法。方法：采用HP—1（60m×0．53μm,5μm）毛细血管柱,以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,柱温为40℃,保持3min,以10℃·min^-1的速度升至160℃,保持12min,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜均具有良好的线性关系,精密度的RSD均≤3．0％,平均回收率在97．1％～99．5％之间。结论：本法简单、准确、灵敏度高,适用于盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留的同时测定。     

顶空气相色谱法测定咪喹莫特中残留溶剂二甲基甲酰胺

目的：建立咪喹莫特中残留溶剂二甲基甲酰胺（DMF）检测的新方法。方法：采用顶空气相色谱法,Agilent HPPLOT/Q毛细管柱（30 m×0.530 mm,40.0μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,载气为氮气,进样口温度为250℃,检测器温度为270℃,程序升温进行测定。结果：残留溶剂二甲基甲酰胺与其它残留溶剂的分离度符合要求,在所考察的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为94.6%,RSD为4.0%（n=9）。定量限和检测限分别为4.809,0.963μg·ml-1。结论：该顶空气相色谱法简便﹑准确﹑灵敏度高﹑可以用于咪喹莫特中二甲基甲酰胺残留量的测定。