HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟中头孢吡肟E-异构体的含量

目的：采用HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟中头孢吡肟E-异构体残留量。方法：色谱柱为Intersil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为0.005 mol/L磷酸二氢铵溶液-乙腈（93∶7）,流动相B为0.005 mol/L磷酸二氢铵溶液-乙腈（70∶30）,线性梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长257 nm。结果：盐酸头孢吡肟E-异构体的线性范围为1.004~9.036μg/ml（r=0.999 8）;平均回收率为100.5%（n=9）,RSD为0.77%。结论：本法简便、快速、结果准确。     

离子交换色谱法测定注射用盐酸头孢吡肟含量

目的 用离子交换色谱法(ICE)测定头孢吡肟含量.方法 采用Partisil SCX 10 μm柱(250 mm×4.6 mm).以5×10-4 mol/L (NH4)2SO4水溶液-乙腈(90∶10)为流动相,于258 nm波长处检测,流速为1.0 ml/min,柱温40℃.结果 盐酸头孢吡肟在8.520～4.260 μg/ml浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.99997). 平均回收率为100.7%,相对标准偏差值(RSD)为0.43%.结论 该方法准确、专属、快速,可用于测定盐酸头孢吡肟的含量,及有关物质检查.     

注射用盐酸头孢吡肟的稳定性研究

目的:考察注射用盐酸头孢吡肟的稳定性.方法:采用高效液相色谱法测定其中盐酸头孢吡肟及有关物质的含量.以戊烷磺酸的水溶液(戊烷磺酸钠2.61 g→1000 mL水,冰醋酸调节pH=3.4,氢氧化钠调节pH=4.0)-乙腈(950:50)为流动相,检测波长为254 nm.结果:与放置0 d时比较,室温放置6个月后3批样品的各项指标均无明显变化.结论:注射用盐酸头孢吡肟的稳定性良好.     

HPLC法测定注射用盐酸头孢甲肟含量的研究

目的　探讨注射用盐酸头孢甲肟含量测定方法。方法　采用高效液相色谱法 (HPLC法 ) ,用ODS柱 ,以水 乙腈 冰醋酸(6 0∶10∶0 5 )为流动相 ,检测波长 2 5 4nm。结果　头孢甲肟浓度在 4 8～ 96 g·L-1间 ,线性关系良好 ,r =0 9999。平均回收率为 99 9%。结论　用HPLC方法测定注射用盐酸头孢甲肟的含量 ,方法简捷 ,结果准确 ,经济且专属性强     

HPLC法测盐酸头孢吡肟精氨酸中头孢吡肟的含量

目的:用高效液相色谱法测定头孢吡肟含量。方法:ODS柱,以戊烷磺酸钠溶液-乙腈为流动相,于254nm波长处检测,流速为1．0ml／min。结果:该方法在80μg·ml-1-480μg·ml-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0．9997),重复性实验RSD=0．59％,n=5。结论:方法简便,快速,重复性好。     

盐酸头孢吡肟的HPLC测定及有关物质检测

目的:建立盐酸头孢吡肟的HPLC测定及有关物质检测方法.方法:采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.015mol·L-1戊烷磺酸钠(9:91,pH 4.0),检测波长为258nm,流速0.8mL·min-1.结果:盐酸头孢吡肟在9.4～1 202μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为(100.87±1.69)%,最低检测限为3.55ng.结论:本法简便、专属和重现性好,可用于测定盐酸头孢吡肟含量及有关物质.     

注射用盐酸头孢吡肟中L-精氨酸的HPLC测定

采用 HPL C法测定注射用盐酸头孢吡肟中 L-精氨酸的含量。采用 L i Chrospher Diol色谱柱 (2 5 0× 4 .0 m m,5 μm) ,0 .0 1m ol/L磷酸二氢铵溶液 (用磷酸调节 p H至 2 .0± 0 .1) -乙腈 (30∶ 70 )为流动相 ,检测波长 2 0 6 nm。L-精氨酸在 5 0～ 4 0 0 μg/ml范围内线性关系良好 (r=0 .9999) ;方法的平均回收率为 10 0 .8% (RSD1.0 % )。     

高效液相色谱法测定注射用盐酸头孢吡肟中精氨酸含量

目的 改进中国药典2010年版中注射用盐酸头孢吡肟中精氨酸的含量测定方法.方法 采用Agilent Extend-C18柱（5μm,4.6×250mm）,含0.015mol·L-1辛烷磺酸钠的0.1mol·L-1的磷酸二氢钠 （用氢氧化钠试液调节pH值至5.0）-甲醇（94：6）为流动相,流速：1.0mL·L-1,检测波长206nm,精氨酸浓度为0.1mg·mL-1,柱温控制在40℃.结果 克服了原方法中精氨酸峰形严重拖尾问题;本方法中精氨酸在0.3μg～1.4μg范围内,线性关系较好（r=0.9977）,平均回收率为99.17%,RSD为1.8%.结论 方法可用于注射用盐酸头孢吡肟中精氨酸的含量测定,结果准确可靠.     

HPLC测定注射用盐酸头孢替安含量

目的建立测定注射用盐酸头孢替安含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为DiamonsilTM C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（1.5%乙酸）（5∶95）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温40 ℃。结果盐酸头孢替安浓度在12~2 000 mg·L^-1内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),加样回收率为98.8%, RSD为1.35%(n=5)。结论该方法简便可靠,能够满足注射用盐酸头孢替安的含量测定要求。     

HPLC法测定盐酸头孢吡肟及其制剂中的有关物质

目的 :建立了盐酸头孢吡肟及其制剂中有关物质的HPLC测定方法。 方法 :采用TSK GelODS柱 (15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,以 0 .0 0 5mol/L磷酸二氢铵溶液为流动相A、以 0 .0 0 5mol/L磷酸二氢铵溶液 乙腈 (75∶2 5 )为流动相B ,进行梯度洗脱 ,流速为 1.0ml/min ,检测波长 2 5 4nm。 结果 :头孢吡肟、头孢吡肟E 异构体、7 ACA和中间体 4的线性范围分别为5 .0 3～ 10 0 6 .74、4 .8～ 95 .2、2～ 991和 5 .8～ 116 0ng/ml,检测限分别为 5、5、2和 6ng。 结论 :该法简单、准确 ,可用于盐酸头孢吡肟及其制剂的质量控制。     

HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟中2-巯基苯并噻唑

摘要：目的 建立HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟中2-巯基苯并噻唑基因毒性杂质含量的方法。方法 HPLC法,采用 Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以50 mmol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调pH值至6.25)-甲醇-80%乙腈(60:10:30, V/V/V) 为流动相,等度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为320 nm,进样体积为10 μL。结果 2-巯基苯并噻唑在浓度 0.01~102.9 μg/mL范围内,呈良好的线性关系,回归方程y= 70652x+2167.2,相关系数r=0.9999;定量限为0.3 ng,检测限为 0.1 ng, 回收率均值(n=9)为91.7%。结论 本方法专属性强、准确、快捷、灵敏且耐用性良好,为测定注射用盐 酸头孢吡肟中2-巯基苯 并噻唑含量的有效补充检测与定量方法,并为该产品临床应用安全性提供保障。     

HPLC法测定盐酸溴己新注射液中盐酸溴己新含量

目的 建立HPLC法测定盐酸溴己新注射液中盐酸溴己新含量.方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.025mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(60:40)为流动相,检测波长为249 nm.结果 盐酸溴己新线性范围为0.0198～0.990 μg;回收率为99.35%.结论 该方法专属性高,准确,可靠,可有效控制制剂的质量.     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量的方法。方法色谱柱Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾(含0.2%三乙胺,用磷酸调pH值=3.5)(25∶75),检测波长为245 nm。结果盐酸氨溴索在30~180 mg.L-1范围内线性关系良好,其回归方程为A=29128C-8748.4,r=0.9998,平均回收率为99.82%(n=5)。结论该法准确,快速,回收率高,适用于盐酸氨溴索注射液的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸消旋山莨菪碱注射液中消旋山莨菪碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸消旋山莨菪碱注射液的含量。方法采用Hypersil ODS2柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为0．02％三乙胺溶液．甲醇（50：50）,检测波长为22Qnm,流速为1．0mL·min^-1。结果消旋山莨菪碱进样量1．065μg～6．390μg与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为100．10％,RSD为0．85％（n=9）。结论该方法操作简便、结果准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定盐酸左旋氧氟沙星注射液含量

目的建立盐酸左旋氧氟沙星注射液中盐酸左旋氧氟沙星的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法、C18柱、0.05mol·L-1枸橼酸溶液(用三乙胺调节pH值至4.0)-乙腈(79:21)为流动相、检测波长为293 nm.结果线性回归的相关系数为0.999 8,稳定性、重现性、精密度、回收率实验均符合要求.结论该法准确可靠,方便易行.     

HPLC测定注射用复方甘草甜素中的甘草甜素

目的 测定注射用复方甘草甜素的主药和有关物质.方法 采用HPLC法,用DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-2%冰醋酸(35:65);流速1.0 ml·min-1;检测波长254 nm;柱温30℃;进样量10 μl.结果 甘草甜素与其相邻杂质峰能完全分离,40.4～808.0 μg·ml-1线性关系良好(r＝0.9999).结论 所用方法简便、准确、专属性好,可用于注射用复方甘草甜素的含量测定及有关物质的检查.     

改进的HPLC法测定盐酸去甲万古霉素及注射用制剂的含量

目的 :建立更适宜的测定盐酸去甲万古霉素含量的HPLC色谱条件 ,使主要杂质或无效组分得以分离和检测 ,提高分析结果的准确性。方法 :RP HPLC法。色谱柱选用Alltech公司AlltimaC1 8(5μm ,4 6mm× 1 50mm) ,以三乙胺缓冲液 (用磷酸调节pH值为 3 2 )—乙腈—四氢呋喃 (92∶7∶1 )为流动相 ,流速 1ml/min ,检测波长为 2 54nm。结果 :干扰主峰测定的一个较大杂质峰与主峰实现了良好分离 ,其他杂质在上述色谱条件下也被一一检出 ;在进样体积为 2 0 μl时 ,本品在 0 0 85～ 1 2 75mg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系 ;方法的精密度和准确性亦令人满意。结论 :改进后的方法可用于盐酸去甲万古霉素的含量测定     

反相高效液相色谱法测定注射用盐酸米诺环素含量

目的：测定注射用盐酸米诺环素中米诺环素的含量，并对其色谱条件进行筛选。方法：采用反相高效液相色谱法，检测波长为280nm。结果：平均加样回收率为99．9％，RSD为0．95％。结论：可采用此方法测定注射用盐酸米诺环素中米诺环素的含量。     

高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量

目的建立高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量。方法采用ODS2色谱柱(5μm,4.6mm×200mm),乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(pH2.2)-0.05mol.L-1四丁基溴化铵溶液(116∶861∶23)为流动相,流速1mL.min-1,检测波长293nm,外标法计算含量。结果甲磺酸左氧氟沙星在20μg.mL-1~200μg.mL-1的浓度范围内,线性关系良好,回归方程Y=55667.78X 10.32886,r=0.99998;系统精密度RSD为0.1%(n=6)。结论本方法操作简便、快捷,方法的精密度、准确度均能很好地满足质量控制的要求,适合于注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量测定。