氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中汞

目前尿中汞的测定方法有冷原子吸收光谱法、双硫踪比色法〔1〕,笔者采用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定尿中汞 ,比上述方法有一定的优越性 ,取得了满意的结果。1　材料与方法1 1　原理　用硫酸、高锰酸钾于 50℃条件下消化尿样 ,使结合态汞转变为汞离子 ,用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂后 ,再用硼氢化钾将汞离子还原为元素态汞后 ,由载气 (Ar)带入原子化器中 ,在特制汞空心阴极灯照射下 ,基态汞原子被激发至高能态 ,在去活化回到基态时 ,发出特征波长的荧光 ,荧光强度(If)值在一定范围内与汞的含量成正比 ,与标准系列比较定量。1 2　仪器与试…     

冷原子荧光法测定尿中的汞

尿汞的测定目前大多仍采用冷原子吸收法,这种方法用空气作为载气,以汞原子对特征谱线的吸收程度定量,虽有仪器简单,成本低廉的优点,但灵敏度较低,且易造成室内空气污染[1]。氢化物一原子     

测定尿汞的微波消解-氢化物发生原子荧光光度法

目的探讨测定尿汞的最佳测定方法。方法采用微波消解氢化物发生原子荧光光度法测定尿汞。结果在最佳条件下汞的最低检出限为0.0691μg/L,汞回收率为89.4%～104.4%;RSD为4.91%～7.98%。结论该方法具有简便、快速、灵敏度高、干扰少、线性范围宽等优点。     

原子荧光光谱法测定尿中汞

采用强还原剂硼氢化钾,用原子荧光光度计,在253.7 nm处检测尿中汞。结果显示,在0.05~50.0μg/L浓度线性范围内,方法相关性好(r>0.999 0),相对标准偏差≤4.84%,回收率为81.5%~97.7%,方法最低检出浓度为0.051μg/L。用本方法和国标法对同一浓度的汞标准液进行测定,本方法相对标准偏差为3.78%,小于国标法的4.06%,且结果差异无统计学意义。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定尿中砷和汞

目的：建立同时测定尿中砷和汞的氢化物发生－原子荧光法。方法：采用硝酸－高氯酸消化法。结果：砷和汞的线性检测范围分别为0－100μg/L和0－80μg/L。方法检出限分别为0．36μg/L和0．048μg/L，样品加标加收率砷为87．5％－101．0％，汞为92．0％－105．7％。结论：本法具有基体干扰小，灵敏度高、检出限低、线性范围宽、操作简便、快捷、结果准确可靠的优点，适合职业人群尿砷、汞的检测分析。     

尿中汞测定的氢化物发生—冷原子荧光光谱法

目的:建立测定尿汞的氢化物发生—冷原子荧光光谱法。方法:尿中的汞经硫酸和高锰酸钾冷消化后,用硼氢化钾将汞离子还原成游离基态汞原子,用XDY-2A型双道原子荧光光谱仪测定。结果:样品处理方法简单,汞挥发损失小。标准曲线线性范围好,相关系数0.9998～1.0000。仪器精密度相对偏差0.52%,方法精密度相对偏差2.80%,检出限0.048ng/ml。回收率96.58%～103.55%。结论:该法具有灵敏度高,检出限低,基体干扰少的优点,能为临床职业病诊断与中毒治疗提供准确依据。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定尿中砷

采用硝酸—高氯酸法处理样品 ,采用 HG- AFS测定尿中的砷含量 ,方法简便 ,操作简单 ,灵敏度高 ,线性范围宽 ,适合于尿中砷的测定 ,特别有利于大批量样品的快速测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中汞

该文建立了用氢化物发生-原子荧光光度计测定生物样品-尿中汞的方法.探讨了仪器工作的最佳条件及适宜的酸度、介质、消解的温度和时间以及分析过程的注意要点.该方法测定生物样品-尿中汞的平均回收率为87.0%;检出限为0.0500ng/ml.该法具有操作简便、快速、灵敏、重现性好等优点.     

氢化物发生-原子荧光光度法测定饮用水中的微量汞

目的:建立了AFS-230氢化物发生原子荧光光度仪测定生活饮用水中的微量汞的方法。方法:在盐酸介质中,以硼氢化钾作还原剂,将被测元素汞转化为在室温下为气态的氢化物,以高纯氩气作为载气将气态氢化物引入到特殊设计的石英炉中,并在此原子化,受汞特种空心阴极灯光源的激发,汞原子辐射出原子荧光。荧光强度与溶液中待测元素的浓度成正比。结果:建立了测汞的条件,即荧光强度为210V,灯电流为15A,读数时间为13s,硼氢化钾浓度为1%,汞的检出限为0.0375μg/L,标准曲线的相关系数r=0.9995,相对标准偏差为0.39%,符合仪器说明书中<2%的要求。不同样品中汞的回收率在90%～100%之间。结论:该方法检出限低,灵敏度高,精密度好,准确度好。在实际工作中有很大的推广价值。     

尿中铅测定的氢化物发生原子荧光光谱法

目的　建立测定尿中铅的氢化物发生原子荧光光谱法。方法　尿样经混合酸加热消化后 ,用硼氢化钾将铅还原成挥发性铅的氢化物 ,用AFS 2 2 0 1型双道原子荧光光谱仪进行测定。结果　在本方法条件下绘制标准曲线 ,在 0 .0～ 5 0 .0 μg L浓度范围内线性关系良好 ,相对标准偏差(RSD)为 3.6 % ,检出限为 0 .2 μg L ,加标回收率为 91.4 %～ 97.5 %。取 15名铅作业工人尿样分别用本法和二硫腙比色法同时测定铅含量 ,结果差异无显著性 (P >0 .2 0 )。结论　氢化物发生原子荧光光谱法具有操作简便、灵敏度高、检出限低、基体干扰少等优点 ,作为新一代检测手段 ,优于现有方法。     

职业病人尿液中锑的原子荧光光谱测定法

目的:建立职业病人尿液中锑的原子荧光光谱测定方法.方法:样品采用压力消解法进行处理,使用硫脲-抗坏血酸-碘化钾混合溶液作为预还原剂,研究了尿中锑原子荧光光谱测定方法的最佳测定条件.结果:本法选择20g/LKBH4溶液作为还原剂,50 g/L硫脲-50 g/L抗坏血酸-50 g/L碘化钾混合溶液作为预还原剂,线性范围为0～10μg/L,相关系数r≥0.9999,锑检出限分别为0.027μg/L,加标回收率为94.7%,锑的相对标准偏差为1.69%.结论:该方法简便快速、灵敏度高、准确度好,适合尿液中锑的测定.     

湿法消化—氢化物原子荧光法测定尿中砷

目的:建立一种准确简单易于普及的测定尿中砷的检测方法。方法:样品用混合酸在电热板上加热消解后,用硫脲抗坏血酸将五价砷预还原为三价砷,再用硼氢化钾作还原剂,以5%HNO3为介质,用AFS-230E原子荧光光度计直接测定。结果:在最佳实验条件下,砷的浓度在0.0μg/L~20.0μg/L之间线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法的最低检出限为0.164μg/L,RSD为0.4%~1.2%,加标回收率为98.6%~103.5%。结论:该方法操作简单,精密度好,回收率高,是测定尿砷含量的可靠方法。     

高锰酸钾消解原子荧光法测定尿汞

目的:研究快速准确检测尿汞的方法。方法:采用高锰酸钾消解氢化物原子荧光光度法测定。结果:尿汞在0μg/L～40μg/L的范围内,线性良好,相关系数r=0.9996。检出限0.012μg/L,精密度1.0%～3.8%,回收率86%～97%。结论:方法具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、自动化的优点,适用于实验室批量检测职业人群尿汞含量。     

尿中砷的原子荧光光谱测定法样品前处理及标准的研究

目的对尿中砷的原子荧光光谱测定法进行样品不同前处理方法的比较以及标准曲线和工作曲线的比较。简化分析程序,使得该法更易推广普及。方法配制两套相同浓度的砷标准系列进行消化与不消化的比较,将两组数据进行统计处理,比较有无显著性差异;尿样采用硝酸高氯酸在自控电热器上消解,用加标回收率评价此消化方法测定的准确度。高、低两个浓度的样品各取6份消化测定,计算精密度,看其消化过程中的稳定性。结果尿砷标准系列消化与不消化没有显著性差异,尿样采用硝酸高氯酸在自控电热消化器上消化,高、低浓度的加标回收率分别为99.8%、104.3%。高、低浓度的样品精密度分别为6.3%、9.5%。结论该法的改进不影响方法的灵敏、准确和稳定性,且大大简化了操作程序,便于操作,减轻了分析人员的工作量,也减少了复杂程序可能带来的误差,使用更少的仪器设备,更利于推广、普及。